一種鈉縮合法制備乙基硅油的方法及乙基硅油技術

本申請涉及機硅油合成技術領域，具體公開了一種鈉縮合法制備乙基硅油的方法及乙基硅油

【技術實現步驟摘要】
一種鈉縮合法制備乙基硅油的方法及乙基硅油


[0001]本申請涉及有機硅油合成
，更具體地說，它涉及一種鈉縮合法制備乙基硅油的方法及乙基硅油
。

技術介紹

[0002]硅油主要是指液體的聚有機硅氧烷，它是由有機硅單體經水解縮合
、
分子重排和蒸餾等過程得到的
。
最常用的硅油為甲基硅油
、
乙基硅油
、
甲基苯基硅油和甲基氯苯基硅油
。
而其中，乙基硅油耐低溫性能更好
、
電絕緣性更好
、
與有機溶劑的相容性更好，且工作溫度范圍為
?
60
?
150℃
，并具有優良的潤滑性能和介電性能，整體應用較為廣泛
。
[0003]而目前合成乙基硅油的方法基本采用格氏試劑法，而格氏試劑法是以金屬或金屬有機化合物為傳遞有機基的媒介，使有機基于硅化合物中的原子連接而生成有機硅化合物的方法
。
在乙基硅油的制備中，先以有機氯化物
、
金屬鎂和溶劑加熱混合反應，再引入氯化物進行反應，將得到的產物進行過濾和蒸發除溶劑得到，其中，所用溶劑最早使用乙醚，但因其沸點低
、
易燃，比較危險，所以為減少使用乙醚的危險性，前期先用乙醚引發，再加入甲苯把乙醚蒸出
。
[0004]針對上述中的相關技術，專利技術人認為在乙基硅油的制備過程中，乙醚和甲苯的結合，使溶劑回收處理困難，且金屬鎂的價格昂貴，并在引發反應后，放熱性很大，反應較為激烈，溫度難以控制；整體操作的不便，容易影響成品收率和質量， 因此，目前亟需提出一種方案以解決上述技術問題
。

技術實現思路

[0005]為了在乙基硅油的制備中使反應操作易于控制，并提高產物收率和質量，本申請提供一種鈉縮合法制備乙基硅油的方法及乙基硅油
。
[0006]第一方面，本申請提供一種鈉縮合法制備乙基硅油的方法，采用如下的技術方案：一種鈉縮合法制備乙基硅油的方法，包括以下步驟：（1）按配比準備包含以下重量份的原料：硅酸乙酯
30
?
50
份
、
氯乙烷
35
?
60
份
、
甲苯5?
12
份
、
金屬鈉1?
10
份
、
鹽酸
0.05
?
1.5
份
、
固體催化劑1?
20
份；（2）將步驟（1）中的硅酸乙酯
、
甲苯和金屬鈉投入反應容器中，加熱反應至金屬鈉融化，再投入氯乙烷，繼續反應，反應溫度為
101
?
120℃
，反應時間為5?
20h
，得到乙基烷氧基混合物；（3）取水解釜加入去離子水，將步驟（1）中鹽酸投入水解釜中，混合均勻后升溫至
30
?
80℃
，攪拌過程中將步驟（2）中的乙基烷氧基混合物加入水解釜中，維持溫度不變并保持反應2?
14h
，冷卻后靜置分層，放出水層，取油層用去離子水洗至中性，得到乙基混合物；（4）將步驟（3）中的乙基混合物減壓加熱除去水和甲苯，再加入步驟（1）中的固體催化劑，進行調聚平衡反應，反應溫度
20
?
70℃
，反應時間1?
8h
，然后冷卻得到乙基硅氧烷混合物；
（5）將步驟（4）中的乙基硅氧烷混合物，通過三節分子蒸餾進行高真空切割不同的餾分，最后得到四個組分的乙基硅油
。
[0007]通過采用上述技術方案，上述乙基硅油的合成制備中，首先僅采用甲苯作為溶劑，而甲苯溶劑的沸點相對較高，后面易于回收；其次，原料中采用金屬鈉與金屬鈉相適配的原料體系，一方面金屬鈉價格低廉，有利于降低成本，另一方面使整個反應過程較為溫和，更容易進行控制，且過程中的副反應也較少，合成產物不僅收率高，還具有穩定的質量；同時，在步驟（2）的主反應進行完畢后，后續進行步驟（3）的水解反應和步驟（4）的調聚平衡反應，有利于各原料在整個制備過程中充分被利用
。
最后，通過三節分子蒸餾進行高真空切割不同的餾分，能夠得到不同粘度和閃點的乙基硅油，使其能夠根據需要更合理高效的被使用
。
綜上，本申請鈉縮合法制備乙基硅油的方法，克服了格氏試劑法的不足，并在乙基硅油的合成制備領域表現出較為凸出優異的應用效果，尤其在操作易于控制，在產物上具有較高收率和質量
。
[0008]優選的，所述步驟（2）中，在投入氯乙烷后反應的過程中加入穩定劑，穩定劑為改性沸石，其由沸石原料經如下步驟制備獲得：取沸石原料經洗滌后進行焙燒，冷卻后加入改進劑混合震蕩，然后過濾
、
洗滌和干燥后，得到改性沸石；其中，改性劑由十六烷基三甲基溴化銨和
N
，
N
?
二甲基十二烷基甜菜堿按重量比為（
1.8
?
3.2
）
:1
混合而得
。
[0009]通過采用上述技術方案，改性劑對沸石原料改性后，得到的改性沸石具有優異的熱穩定性和化學穩定性，其應用于步驟（2）中的反應過程中，不僅能夠起到一定的催化作用，加速化學反應的進程，并提高反應產物的產率，還能夠在較為劇烈的反應中，使反應混合體系不易過熱，保證反應混合體系的相對穩定，使反應過程更加穩定的進行；同時，對于副反應產生的雜質，改性沸石能部分吸附，便于在后續操作中一同去除
。
如此，改性沸石的使用，能夠進一步使反應操作易于控制，并有利于提高最終產物的收率和質量
。
[0010]優選的，所述改性劑由十六烷基三甲基溴化銨和
N
，
N
?
二甲基十二烷基甜菜堿按重量比為
2.5:1
混合而得
。
[0011]通過采用上述技術方案，上述重量比的十六烷基三甲基溴化銨和
N
，
N
?
二甲基十二烷基甜菜堿組成的改性劑，在對沸石原料改性后，得到改性沸石的應用效果較為穩定，尤其在維持反應混合體系的穩定上表現較為突出，使反應進行的較為穩定并得以較為完全的進行，進而使最終得到的乙基硅油品質也較為優異
。
[0012]優選的，所述沸石原料的粒徑規格為
20
?
40
目
。
[0013]通過采用上述技術方案，上述粒徑規格的沸石原料在反應混合體系中不易聚集和沉降，能夠隨反應的進行而分散的較為均勻，進而對維持反應混合體系的穩定具有較為突出的作用
。
[0014]優選的，所述步驟（3）中，水解釜中加入鹽酸后，
pH
為4?
5。
[0015]通過采用上述技術方案本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.
一種鈉縮合法制備乙基硅油的方法，其特征在于，包括以下步驟：（1）按配比準備包含以下重量份的原料：硅酸乙酯
30
?
50
份
、
氯乙烷
35
?
60
份
、
甲苯5?
12
份
、
金屬鈉1?
10
份
、
鹽酸
0.05
?
1.5
份
、
固體催化劑1?
20
份；（2）將步驟（1）中的硅酸乙酯
、
甲苯和金屬鈉投入反應容器中，加熱反應至金屬鈉融化，再投入氯乙烷，繼續反應，反應溫度為
101
?
120℃
，反應時間為5?
20h
，得到乙基烷氧基混合物；（3）取水解釜加入去離子水，將步驟（1）中鹽酸投入水解釜中，混合均勻后升溫至
30
?
80℃
，攪拌過程中將步驟（2）中的乙基烷氧基混合物加入水解釜中，維持溫度不變并保持反應2?
14h
，冷卻后靜置分層，放出水層，取油層用去離子水洗至中性，得到乙基混合物；（4）將步驟（3）中的乙基混合物減壓加熱除去水和甲苯，再加入步驟（1）中的固體催化劑，進行調聚平衡反應，反應溫度
20
?
70℃
，反應時間1?
8h
，然后冷卻得到乙基硅氧烷混合物；（5）將步驟（4）中的乙基硅氧烷混合物，通過三節分子蒸餾進行高真空切割不同的餾分，最后得到四個組分的乙基硅油；所述步驟（2）中，在投入氯乙烷后反應的過程中加入穩定劑，穩定劑為改性沸石，其由沸石原料經如...

【專利技術屬性】
技術研發人員：倪嘉菁，吉聰奇，
申請(專利權)人：江西亮華科技有限公司，
類型：發明
國別省市：