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    一種高選擇性高硫容脫硫劑制備方法技術

    技術編號:39650241 閱讀:24 留言:0更新日期:2023-12-09 11:18
    本發明專利技術公開了一種高選擇性高硫容脫硫劑制備方法,基于甲基二乙醇胺配方添加一定空間位阻胺及消泡劑

    【技術實現步驟摘要】
    一種高選擇性高硫容脫硫劑制備方法


    [0001]本專利技術涉及脫硫劑的
    ,具體涉及一種高選擇性高硫容脫硫劑制備方法


    技術介紹

    [0002]目前,我國煉廠含硫氣體如干氣

    液化氣

    循環氫等的脫硫過程絕大多數采用的是胺液吸收再生成套技術,煉廠使用的吸收劑主要為醇胺溶液

    由于
    N
    ?
    甲基二乙醇胺
    (MDEA)
    具有腐蝕性小,對同時具有硫化氫和二氧化碳氣體的體系有選擇性脫除硫化氫和不易降解變質的特點,國內外脫硫劑普遍采用
    MDEA
    進行脫硫

    [0003]硫磺裝置煙氣中
    SO2的主要貢獻有兩部分,一部分是液流池汽提氣,一部分是加氫還原氣脫硫后尾氣

    但現有加氫還原氣脫硫后尾氣中
    H2S
    和有機硫仍占比較大,主要原因是酸性氣的
    CO2與
    H2S
    在轉化爐反應生成羥基硫等有機硫,另外
    MDEA
    本身脫除
    H2S
    能力有限,加氫還原尾氣脫硫后凈化氣中
    H2S
    含量仍在
    50ppm
    左右,且
    MDEA
    對有機硫基本沒有脫除效果,導致凈化氣進入焚燒爐燃燒后
    SO2的排放濃度不能滿足尾氣達標的要求

    因此,采用高效位阻胺脫硫劑,提高吸收塔塔頂凈化度,即降低塔頂氣中
    H2S
    含量及有機硫含量的選擇性脫硫技術,減少對焚燒爐煙氣中
    SO2的貢獻值,對于硫磺裝置尾氣提標具有重要意義


    技術實現思路

    [0004]本部分的目的在于概述本專利技術的實施例的一些方面以及簡要介紹一些較佳實施例

    在本部分以及本申請的說明書摘要和專利技術名稱中可能會做些簡化或省略以避免使本部分

    說明書摘要和專利技術名稱的目的模糊,而這種簡化或省略不能用于限制本專利技術的范圍

    [0005]鑒于上述現有脫硫體系存在的問題,提出了本專利技術

    [0006]因此,本專利技術解決的技術問題是:解決現有脫硫體系所選擇的吸收劑
    MDEA
    對有機硫基本沒有脫除效果,導致凈化氣進入焚燒爐燃燒后
    SO2的排放濃度不能滿足尾氣達標要求的問題

    [0007]為解決上述技術問題,本專利技術提供如下技術方案:一種高選擇性高硫容脫硫劑制備方法,基于
    N
    ?
    甲基二乙醇胺配方添加一定量空間位阻胺及消泡劑制備成高選擇性高硫容脫硫劑,包括以下具體制備步驟:基成料活動改性:稱取5份
    N
    ?
    甲基二乙醇胺
    、1
    ~3份的陰離子表面活性劑及1~5份的聚乙烯亞胺,
    N2保護下以
    5℃/min
    的速率緩慢升至
    60℃
    ,攪拌
    1h
    后保溫靜置,趁溫加入多胺化合物3~5份及乙酸乙酯
    100
    份,以
    5℃/min
    逐步升溫至
    100

    120℃
    ,當出現回流現象后,保溫回流反應
    3h
    以上達到既定要求后停止攪拌并逐步恢復至室溫,獲取回流瓶底部的混合產物,收集餾出物備用;空間位阻基團取代:稱取
    1.5
    份空間位阻胺化合物,加入足量的甲醇溶解,濁態下加入所述混合產物及
    20

    25
    份極性溶劑,裝置外接
    48V
    電源后以
    0.5mol/h
    的速度緩慢滴加
    0.5
    份濃度為3%的
    NaOH
    離子溶液,攪拌過程中通過加足量的水控制反應液溫度上浮變化不超過
    15℃
    ,反應
    2h
    后測定混合液的黏度,黏度符合標準后取代反應進行完全;添加劑的合成:獲取所述混合液,保持電解反應進行,加入1~2份消泡劑,反應
    1h
    后加入1~3份穩定劑及
    0.5
    份抗蝕劑,采用收集的餾出物升溫至
    100

    120

    進行攪拌回流反應,測定回流瓶底部黏濁液的液相,達標后加水清洗,抽濾后進行陰干,即制得脫硫劑

    [0008]作為本專利技術所述的高選擇性高硫容脫硫劑制備方法的一種優選方案,其中:所述陰離子表面活性劑為直鏈氨基苯磺酸鈉

    [0009]作為本專利技術所述的高選擇性高硫容脫硫劑制備方法的一種優選方案,其中:所述多胺化合物為二乙烯三胺與三乙烯四胺以質量比為
    1:1.2
    混合的混合物

    [0010]作為本專利技術所述的高選擇性高硫容脫硫劑制備方法的一種優選方案,其中:定義當保溫回流反應
    3h
    后,核磁檢測回流瓶底部的所述混合產物,當產物中
    ?
    NH2含量小于
    10.74
    %時,達到既定要求

    [0011]作為本專利技術所述的高選擇性高硫容脫硫劑制備方法的一種優選方案,其中:所述極性溶劑為
    DPG

    PG
    以質量比為
    1:3.5
    混合的混合物

    [0012]作為本專利技術所述的高選擇性高硫容脫硫劑制備方法的一種優選方案,其中:定義當混合液的黏度為
    100

    120mm2/s
    時,達到合格標準

    [0013]作為本專利技術所述的高選擇性高硫容脫硫劑制備方法的一種優選方案,其中:所述空間位阻胺化合物選定基團為另戊基

    [0014]作為本專利技術所述的高選擇性高硫容脫硫劑制備方法的一種優選方案,其中:所述消泡劑為聚硅氧烷,所述穩定劑為濃度為
    0.5mol/l
    的聚乙烯醇,所述抗蝕劑為鹽酸酸洗緩蝕劑

    [0015]作為本專利技術所述的高選擇性高硫容脫硫劑制備方法的一種優選方案,其中:當回流瓶底部黏濁液的液相色譜中氨基的含量低于5%時,所制備的黏濁液達標

    [0016]作為本專利技術所述的高選擇性高硫容脫硫劑制備方法的一種優選方案,其中:陰干過程中保持溫度
    10
    ?
    20℃
    ,濕度為相對濕度
    34


    [0017]本專利技術的有益效果:本專利技術提供一種高選擇性高硫容脫硫劑制備方法,體系需求的吸收劑循環量進一步縮短,進一步提高了對
    H2S
    吸收選擇性,能耗更低

    提高了酸性氣質量

    降低了酸氣中
    CO2的濃度,有利于進一步提升硫磺裝置的尾氣凈化度,本專利技術提供的脫硫劑尤其適合應用在催化干氣

    焦化干氣等場合,提高全廠酸性氣中
    H2S
    含量,進而提高硫磺的回收率

    應用在硫磺裝置加氫本文檔來自技高網
    ...

    【技術保護點】

    【技術特征摘要】
    1.
    一種高選擇性高硫容脫硫劑制備方法,其特征在于,基于
    N
    ?
    甲基二乙醇胺配方添加一定量空間位阻胺及消泡劑制備成高選擇性高硫容脫硫劑,包括以下具體制備步驟:基成料活動改性:稱取5份
    N
    ?
    甲基二乙醇胺
    、1
    ~3份的陰離子表面活性劑及1~5份的聚乙烯亞胺,
    N2保護下以
    5℃/min
    的速率緩慢升至
    60℃
    ,攪拌
    1h
    后保溫靜置,趁溫加入多胺化合物3~5份及乙酸乙酯
    100
    份,以
    5℃/min
    逐步升溫至
    100

    120℃
    ,當出現回流現象后,保溫回流反應
    3h
    以上達到既定要求后停止攪拌并逐步恢復至室溫,獲取回流瓶底部的混合產物,收集餾出物備用;空間位阻基團取代:稱取
    1.5
    份空間位阻胺化合物,加入足量的甲醇溶解,濁態下加入所述混合產物及
    20

    25
    份極性溶劑,裝置外接
    48V
    電源后以
    0.5mol/h
    的速度緩慢滴加
    0.5
    份濃度為3%的
    NaOH
    離子溶液,攪拌過程中通過加足量的水控制反應液溫度上浮變化不超過
    15℃
    ,反應
    2h
    后測定混合液的黏度,黏度符合標準后取代反應進行完全;添加劑的合成:獲取所述混合液,保持電解反應進行,加入1~2份消泡劑,反應
    1h
    后加入1~3份穩定劑及
    0.5
    份抗蝕劑,采用收集的餾出物升溫至
    100

    120℃
    進行攪拌回流反應,測定回流瓶底部黏濁液的液相,達標后加水清洗,抽濾后進行陰干,即制得脫硫劑
    。2...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:顧吉史燕萍吳偉衛顧富良
    申請(專利權)人:江蘇科創石化有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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