本發(fā)明專利技術(shù)公開一種有機(jī)錫中錫含量的檢測裝置及其方法，屬于元素含量檢測技術(shù)領(lǐng)域
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
一種有機(jī)錫中錫含量的檢測裝置及其方法
[0001]本專利技術(shù)涉及元素含量檢測
，具體涉及一種有機(jī)錫中錫含量的檢測裝置及其方法
。
技術(shù)介紹
[0002]有機(jī)錫化合物是錫與碳直接結(jié)合的金屬有機(jī)化合物，主要應(yīng)用于塑料熱穩(wěn)定劑
、
木材防腐劑
、
農(nóng)業(yè)殺蟲劑
、
船舶防污涂料
、
紡織品防霉劑等工農(nóng)業(yè)領(lǐng)域，以其高效的抗熱
、
殺菌
、
防腐特性，成為使用最為廣泛的金屬有機(jī)化合物之一
。
[0003]有機(jī)錫熱穩(wěn)定劑是一類重要的精細(xì)化學(xué)品，是制備聚氯乙烯
(
塑料制品熱穩(wěn)定劑的絕佳原料
。
目前多數(shù)有機(jī)錫生產(chǎn)廠家沿用的錫含量檢測過程主要分四步：第一步是用樣品加濃硫酸后在
100ml
凱氏燒瓶內(nèi)加熱碳化，第二步是往凱氏燒瓶內(nèi)加雙氧水對樣品進(jìn)行氧化脫硫后轉(zhuǎn)入
500ml
三角燒瓶，第三步是往
500ml
三角燒瓶內(nèi)加入水
、
鹽酸
、
鋁絲后用固定在橡膠塞上的分液漏斗
(
事先裝有飽和碳酸氫鈉溶液
)
塞緊瓶口，再置于電爐上反應(yīng)，第四步是反應(yīng)完畢冷至室溫后滴定
。
鑒于目前有機(jī)錫檢測過程中，樣品需從凱氏燒瓶轉(zhuǎn)至三角燒瓶內(nèi)，耗時還有樣品損耗導(dǎo)致檢測結(jié)果有偏差，且樣品在反應(yīng)過程中為防止酸氣外溢，以及在后期冷卻過程中為防止空氣進(jìn)入氧化而加裝的分液漏斗，在加熱時重心不穩(wěn)，不便于同時多批次的樣品反應(yīng)檢測
。
[0004]所以現(xiàn)有技術(shù)中對于錫含量的測試方法存在以下問題；測試過程中需要轉(zhuǎn)移反應(yīng)過程中的階段性溶液，會帶來測量誤差，且容易排放有害氣體；需要進(jìn)行分液，該過程無法同時進(jìn)行多批次的樣品測試
。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
[0005]本專利技術(shù)的目的在于克服上述技術(shù)不足，提供一種有機(jī)錫中錫含量的檢測裝置及其方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中錫含量測試過程中準(zhǔn)確度低，無法同時進(jìn)行多批次檢測的技術(shù)問題
。
[0006]為達(dá)到上述技術(shù)目的，本專利技術(shù)的技術(shù)方案提供一種有機(jī)錫中錫含量的檢測裝置及其方法
。
一種有機(jī)錫中錫含量的檢測裝置，包括燒瓶
、
燒瓶冷卻箱和通過兩個支撐板架設(shè)于所述燒瓶冷卻箱上部的溶液箱，所述溶液箱頂部開設(shè)有兩個以上通孔；所述檢測裝置還包括排氣件和一端與所述燒瓶連通另一端與所述排氣件連通的排氣管，所述排氣件的排氣端伸入到溶液箱中的溶液中
。
[0007]作為優(yōu)選的，所述排氣件包括填塞于所述通孔中并且中心設(shè)有細(xì)孔的密封塞
、
以及穿過所述細(xì)孔且一端伸入所述溶液箱中的溶液另一端與所述排氣管連通的排氣導(dǎo)管
。
[0008]作為優(yōu)選的，所述通孔的數(shù)量大于所述排氣件的數(shù)量
。
[0009]作為優(yōu)選的，所述檢測裝置還包括與所述通孔連通的氣體收集器
。
[0010]作為優(yōu)選的，所述通孔的數(shù)量為6個，所述排氣件的數(shù)量為4個
。
[0011]一種有機(jī)錫中錫含量的檢測方法，所述檢測方法基于前文所述的裝置，包括以下步驟：
[0012]S1
：將有機(jī)錫放置于燒瓶中加入濃硫酸，加熱反應(yīng)
30
?
35min
；
[0013]S2
：加入雙氧水，進(jìn)行加熱分解，冷卻后加入鋁絲和鹽酸，將燒瓶放入燒瓶冷卻箱并將排氣件塞入燒瓶口；
[0014]S3
：升高燒瓶的環(huán)境溫度，將
Sn
4+
還原為
Sn
2+
，得到反應(yīng)溶液；
[0015]S4
：用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定所述反應(yīng)溶液至淺藍(lán)色為終點(diǎn)，根據(jù)消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，從而測算出有機(jī)錫的錫含量
。
[0016]作為優(yōu)選的，所述溶液箱中盛放的溶液為飽和的碳酸氫鈉溶液
。
[0017]本專利技術(shù)的設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單，在最后一步反應(yīng)開始之前將將燒瓶放入燒瓶冷卻箱并將排氣件塞入燒瓶口，排氣件以及排氣管的作用有兩個，一是在進(jìn)行反應(yīng)的過程中，鋁和鹽酸反應(yīng)產(chǎn)生的氣體可能會沒有反應(yīng)完，所以可以經(jīng)由碳酸氫鈉進(jìn)行收集，避免直接排放到環(huán)境中污染環(huán)境；二是為燒瓶中的反應(yīng)環(huán)境營造真空的環(huán)境，這種結(jié)構(gòu)營造出的真空環(huán)境比較安全穩(wěn)定
。
可以同時放置多個燒瓶，每個燒瓶中放置不同的待測樣品，測量不同的批次的樣品
。
[0018]本專利技術(shù)的測試方法，具體為以下過程，將不同批次的待測物放置到不同的燒瓶中，然后依次滴加濃硫酸和雙氧水，經(jīng)濃硫酸加熱消解后再用雙氧水脫硫處理，將有機(jī)錫轉(zhuǎn)化為無機(jī)
Sn
4+
，后經(jīng)鹽酸與鋁絲反應(yīng)產(chǎn)生的活性氫將其還原為
Sn
2+
(
該過程通入飽和碳酸氫鈉溶液以隔絕空氣
)
，碘與
Sn
2+
發(fā)生氧化還原反應(yīng)，根據(jù)消耗碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的量，從而測算出有機(jī)錫的錫含量
。
[0019]本專利技術(shù)的設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單，易操作，能夠?qū)崿F(xiàn)不同批次的有機(jī)錫中錫含量的測量
。
提供的檢測方法，方法簡單操作安全，無需多次更換反應(yīng)容器，測量的誤差低，準(zhǔn)度高，可實(shí)現(xiàn)多批次同時準(zhǔn)確測量
。
附圖說明
[0020]圖1是本專利技術(shù)具體實(shí)施方式中提供的一種有機(jī)錫中錫含量的檢測裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0021]圖2是本專利技術(shù)具體實(shí)施方式中提供的一種有機(jī)錫中錫含量的檢測裝置的排氣件的結(jié)構(gòu)示意圖
。
[0022]其中：燒瓶
1、
燒瓶冷卻箱
2、
支撐板
3、
溶液箱
4、
通孔
41、
排氣件
5、
密封塞
51、
細(xì)孔
511、
排氣導(dǎo)管
52、
排氣管
6、
氣體收集器
7。
具體實(shí)施方式
[0023]為了使本專利技術(shù)的目的
、
技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對本專利技術(shù)進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明
。
應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本專利技術(shù)，并不用于限定本專利技術(shù)
。
[0024]實(shí)施例1[0025]請參閱圖1和圖2，一種有機(jī)錫中錫含量的檢測裝置，包括燒瓶
1、
燒瓶冷卻箱2和通過兩個支撐板3架設(shè)于所述燒瓶冷卻箱2上部的溶液箱4，所述溶液箱4頂部開設(shè)有兩個以上通孔
41
；所述檢測裝置還包括排氣件5和一端與所述燒瓶1連通另一端與所述排氣件5連通的排氣管6，所述排氣件5的排氣端伸入到溶液箱4中的溶液中
。
[0026]所述排氣件5包括填塞于所述通孔
41
中并且中心設(shè)有細(xì)孔
511
的密封塞
51、<本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
【技術(shù)特征摘要】
1.
一種有機(jī)錫中錫含量的檢測裝置，其特征在于，包括燒瓶
、
燒瓶冷卻箱和通過兩個支撐板架設(shè)于所述燒瓶冷卻箱上部的溶液箱，所述溶液箱頂部開設(shè)有兩個以上通孔；所述檢測裝置還包括排氣件和一端與所述燒瓶連通另一端與所述排氣件連通的排氣管，所述排氣件的排氣端伸入到溶液箱中的溶液中
。2.
根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測裝置，其特征在于，所述排氣件包括填塞于所述通孔中并且中心設(shè)有細(xì)孔的密封塞
、
以及穿過所述細(xì)孔且一端伸入所述溶液箱中的溶液另一端與所述排氣管連通的排氣導(dǎo)管
。3.
根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測裝置，其特征在于，所述通孔的數(shù)量大于所述排氣件的數(shù)量
。4.
根據(jù)權(quán)利要求3所述的檢測裝置，其特征在于，所述檢測裝置還包括與所述通孔連通的氣體收集器
。5.
根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測裝置，其特征在于，所述通孔的數(shù)量為6個，所述排...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：戴百雄，張建廣，張良華，王念，趙成，邱盟，丁海超，金榮輝，
申請(專利權(quán))人：湖北犇星新材料股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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