一種超高純銅錳合金鑄錠的熔鑄方法技術

本發明專利技術涉及一種超高純銅錳合金鑄錠的熔鑄方法，所述熔鑄方法包括：

【技術實現步驟摘要】
一種超高純銅錳合金鑄錠的熔鑄方法


[0001]本專利技術屬于合金制備
，尤其涉及一種超高純銅錳合金鑄錠的熔鑄方法
。

技術介紹

[0002]隨著大規模集成電路制造技術遵循摩爾定律不斷發展演進，芯片尺寸逐步縮小至亞微米
、
納米級別，金屬互連線寬度越來越小，傳統的鋁及鋁合金互連線已經無法滿足集成電路制造技術的發展需求
。
而銅具有更高的抗電遷移能力和更低的電阻率，在降低互連線電阻
、
減少布線層數
、
提高集成電路邏輯運行速度等方面具有天然優勢，已經成為取代鋁作為新型布線材料的第一選擇
。
[0003]在集成電路
90
?
45nm
技術節點上，關鍵的互連線種子層以超高純銅為原材料，當線寬進一步縮小時，需要通過合金化的工藝來解決銅互連技術當中銅在硅中擴散的問題
。
其中在銅中添加合金元素錳可以有效的防止互連線氧化，并且銅錳合金互連工藝可形成自擴散阻擋層，其表面特性和微觀結構對后續沉積生長的薄膜結構和晶粒取向有著重要影響
。
現今的
45nm
以下工藝制程主要采用銅錳合金互連線技術，超高純銅和銅錳合金靶材是濺射制備種子層薄膜結構的關鍵材料，其品質直接影響芯片的制造工藝和最終使用性能
。
[0004]CN103667783A
公開了一種銅錳合金及其制備方法，銅錳合金由以下成分按照重量比組成：
Mn
為
11.2wt
％～
12.4wt
％
、Sc
為
0.2wt
％～
0.3wt
％
、Nb
為
0.1wt
％～
0.2wt
％
、Zr
為
0.05wt
％～
0.10wt
％
、Cs
為
0.05wt
％～
0.10wt
％
、
余量為銅
。
制備方法包括：按照上述各成分組成通過高溫二次熔煉
、
降溫等步驟得到銅錳合金，制備的銅錳合金具有較低的摩擦系數和較高的導熱系數
。
但其銅錳合金的純度及均勻性還有待提高，同時錳元素會揮發
。
[0005]因此，亟需開發一種操作簡單
、
能夠減少錳元素揮發
、
內部組織均勻致密
、
氧含量低且鑄造缺陷少的超高純銅錳合金的制備方法，是本領域技術人員亟需解決的問題
。

技術實現思路

[0006]為解決上述技術問題，本專利技術提供了一種超高純銅錳合金鑄錠的熔鑄方法，所述熔鑄方法采用特定的階梯式加熱將銅原料熔煉后精煉，之后采用二次加料結合升溫熔煉工藝，達到降低錳的燒損現象，并結合熱頂連鑄工藝，減少鑄造缺陷，制得了超高純銅錳合金鑄錠
。
[0007]為達到上述技術效果，本專利技術采用以下技術方案：
[0008]本專利技術提供了一種超高純銅錳合金鑄錠的熔鑄方法，所述熔鑄方法包括以下步驟：
[0009](1)
將銅原料置于真空中頻感應爐中依次進行熔煉和精煉；
[0010](2)
向真空中頻感應爐中充入保護性氣體，然后加入錳原料，之后依次進行熱處理和熱頂連鑄，得到所述超高純銅錳合金鑄錠
。
[0011]本專利技術中，所述真空中頻感應爐的爐體主要由感應線圈
、
石墨坩堝
、
爐襯
(
耐火材料高純石墨材質
)
組成，中頻交流電通過感應線圈時，產生交變磁場，坩堝中的金屬爐料位
于線圈中間切割交變磁力線，在其內部產生交變電流
(
即渦流
)
，渦流使得金屬原子做高速無規則運動，原子之間互相碰撞摩擦發熱使得金屬爐料被加熱熔化
。
[0012]本專利技術提供的熔鑄方法將銅原料熔煉和精煉后，向其充入保護性氣體，然后采用二次加料結合升溫熔煉工藝，隨后進行熱頂連鑄工藝，有效減少金屬錳的燒損，減少鑄造缺陷，制得了化學成分穩定，內部組織均勻致密，氧含量低，鑄造缺陷少，滿足各類下游客戶使用需求的超高純銅錳合金鑄錠
。
[0013]值得說明的是，本專利技術在熔煉銅后充入保護性氣體，一方面可以避免后續銅和錳燒損量過大，另一方面避免錳與少量殘余氣體反應；另外，本專利技術采用二次加料結合升溫熔煉工藝，一是為了減少錳元素揮發，另一方面使得金屬液充分合金化，銅錳合金內部組織更加均勻致密
。
[0014]作為本專利技術優選的技術方案，步驟
(1)
所述銅原料的純度
≥6N
，例如可以是
6N1、6N2、6N3、6N4、6N5、6N7
或
6N9
等，但并不僅限于所列舉的數值，上述數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用
。
[0015]優選地，步驟
(1)
所述銅原料包括電解銅片
。
[0016]優選地，步驟
(1)
所述銅原料置于真空中頻感應爐的坩堝中
。
[0017]本專利技術所述坩堝包括石墨坩堝
。
[0018]優選地，所述真空中頻感應爐的交流電頻率為
200
?
300Hz
，例如可以是
210Hz、220Hz、230Hz、240Hz、250Hz、260Hz、270Hz、280Hz
或
290Hz
等，但并不僅限于所列舉的數值，上述數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用
。
[0019]值得說明的是，本專利技術選用真空中頻感應爐相比于真空低頻感應爐
、
真空高頻感應爐，具有加熱效率高
、
升溫快，同時兼顧能源消耗，擁有最佳能耗比的優點
。
[0020]作為本專利技術優選的技術方案，步驟
(1)
所述熔煉前還包括：將真空中頻感應爐進行抽真空處理
。
[0021]優選地，所述抽真空處理的真空度
≤3.6
×
10
?1Pa
，例如可以是
3.5
×
10
?1Pa、3.3
×
10
?1Pa、3.1
×
10
?1Pa、3
×
10
?1Pa、2
×
10
?1Pa
或1×
10
?1Pa
等，但并不僅限于所列舉的數值，上述數值范圍內其他未列舉的數值同樣適用
。
[0022]作為本專利技術優選的技術方案，步驟
(1)
所述熔煉的電源功率為
40
?
45kW<本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.
一種超高純銅錳合金鑄錠的熔鑄方法，其特征在于，所述熔鑄方法包括以下步驟：
(1)
將銅原料置于真空中頻感應爐中依次進行熔煉和精煉；
(2)
向真空中頻感應爐中充入保護性氣體，然后加入錳原料，之后依次進行熱處理和熱頂連鑄，得到所述超高純銅錳合金鑄錠
。2.
根據權利要求1所述的熔鑄方法，其特征在于，步驟
(1)
所述銅原料的純度
≥6N
；優選地，步驟
(1)
所述銅原料包括電解銅片；優選地，步驟
(1)
所述銅原料置于真空中頻感應爐的坩堝中；優選地，所述真空中頻感應爐的交流電頻率為
200
?
300Hz。3.
根據權利要求1或2所述的熔鑄方法，其特征在于，步驟
(1)
所述熔煉前還包括：將真空中頻感應爐進行抽真空處理；優選地，所述抽真空處理的真空度
≤3.6
×
10
?1Pa。4.
根據權利要求1?3任一項所述的熔鑄方法，其特征在于，步驟
(1)
所述熔煉的電源功率為
40
?
45kW
；優選地，步驟
(1)
所述熔煉包括依次進行的第一升溫
、
第二升溫和第三升溫；優選地，所述第一升溫的升溫終點為
400
?
450℃
；優選地，所述第一升溫的保溫時間為
50
?
60min
；優選地，所述第二升溫的升溫終點為
700
?
750℃
；優選地，所述第二升溫的保溫時間為
50
?
60min
；優選地，所述第三升溫的升溫終點為
1050
?
1100℃
；優選地，所述第三升溫的保溫時間為
50
?
60min。5.
根據權利要求1?4任一項所述的熔鑄方法，其特征在于，步驟
(1)
所述精煉的溫度為
1500
?
1550℃
；優選地，步驟
(1)
所述精煉的時間為
30
?
40min
；優選地，步驟
(1)
所述精煉的真空度
≤3.6
×
10
?1Pa。6.
根據權利要求1?5任一項所述的熔鑄方法，其特征在于，步驟
(2)
所述保護性氣體為氮氣；優選地，步驟
(2)
所述錳原料與步驟
(1)
所述銅原料的質量比為
(0.3
％
?
0.4
％
):1
；優選地，步驟
(2)
所述錳原料的純度
≥5N
；優選地，步驟
(2)
所述錳原料置于真空中頻感應爐的坩堝中
。7.
根據權利要求1?6任一項所述的熔鑄方法，其特征在于，步驟
(2)
所述熱處理的電源功率為
60
?
70kW
；優選地，步驟
(2)
所述熱處理的溫度為
1700
?
1750℃
；優選地，步驟
...

【專利技術屬性】
技術研發人員：姚力軍，潘杰，郭廷宏，張智，
申請(專利權)人：哈爾濱同創普潤集團有限公司，
類型：發明
國別省市：