一種超高純銅鑄錠的制備方法技術

本發(fā)明專利技術涉及一種超高純銅鑄錠的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：

【技術實現(xiàn)步驟摘要】
一種超高純銅鑄錠的制備方法


[0001]本專利技術涉及冶金
，具體涉及一種超高純銅鑄錠的制備方法
。

技術介紹

[0002]隨著大規(guī)模集成電路制造技術的不斷發(fā)展，芯片尺寸逐步縮小至亞微米
、
納米級別，金屬互連線的
RC
延遲和電遷移現(xiàn)象成為影響芯片性能的主要因素，傳統(tǒng)的鋁及鋁合金互連線已經(jīng)無法滿足超大規(guī)模集成電路工藝制程的需求
。
與鋁相比，銅具有更高的抗電遷移能力和更低的電阻率，尤其是超高純銅
(
純度
≥6N)
，對于降低芯片互連線電阻，提高其運算速度具有重大突破
。
[0003]因此，超高純銅靶材的需求量逐步增多，同時對于超高純銅靶材的品質(zhì)要求也越來越高
。
目前，普遍要求銅靶材產(chǎn)品具有高純度
、
低氧含量和硬度均勻等性質(zhì)
。
現(xiàn)有工藝中，一般采用真空電弧熔煉法
、
真空電磁懸浮熔煉法或真空電子束熔煉法等方法進行制備超高純銅靶材
。
[0004]例如，
CN102031394A
中公開了一種制備高純銅的裝置與方法，該方法中首先將陰極銅進行清洗，去除暴露表面的主要雜質(zhì)元素；然后經(jīng)由電子束熔煉
、
電磁凈化和直接定向凝固去除雜質(zhì)；最后獲得具有均勻柱狀凝固組織的高純銅鑄錠
。
但是，采用電子束熔煉法產(chǎn)生的能耗較大，并且設備以及操作較復雜
。
[0005]另外，現(xiàn)有工藝中一般采用電解銅為原料，而電解銅中的氣體雜質(zhì)難以去除，并且電解銅的密度與理論值相差較大，內(nèi)部缺陷較多，產(chǎn)品形式單一，熔煉中容易引入雜質(zhì)，最終導致產(chǎn)品無法滿足超高純銅靶材的要求
。
[0006]因此，提供一種具有高純度
、
低氧含量的超高純銅鑄錠的制備方法具有重要意義
。

技術實現(xiàn)思路

[0007]針對以上問題，本專利技術的目的在于提供一種超高純銅鑄錠的制備方法，與現(xiàn)有技術相比，本專利技術提供的制備方法不僅操作簡單，能耗較低，而且能夠避免熔煉中引入碳顆粒等雜質(zhì)，提升鑄錠的純度，降低鑄錠的氧含量，使鑄錠的內(nèi)部組織結(jié)構均勻，缺陷較少
。
[0008]為達到此專利技術目的，本專利技術采用以下技術方案：
[0009]本專利技術提供一種超高純銅鑄錠的制備方法，所述制備方法包括以下步驟：
[0010](1)
以銅片為原料，進行真空中頻感應熔煉，得到銅液；
[0011]所述真空中頻感應熔煉包括依次進行的第一升溫
、
第一保溫
、
第二升溫
、
第二保溫
、
第三升溫和第三保溫；
[0012](2)
將步驟
(1)
得到的所述銅液進行精煉，得到凈化后的銅液；
[0013](3)
將步驟
(2)
得到的所述凈化后的銅液依次進行鑄造
、
冷卻和機加工，得到超高純銅鑄錠
。
[0014]本專利技術提供的制備方法在真空中頻感應爐中進行，真空中頻感應爐的爐體主要包括感應線圈
、
石墨坩堝和爐襯
(
材質(zhì)為高純石墨
)。
當中頻交流電通過感應線圈時，產(chǎn)生交變
磁場，坩堝中的金屬位于線圈中間切割交變電磁力，在其內(nèi)部產(chǎn)生交變電流
(
即渦流
)
，渦流使金屬原子做無規(guī)則的高速運動，原子之間相互碰撞發(fā)熱使金屬被加熱熔化
。
在真空中頻感應熔煉中先進行第一升溫和第一保溫，使石墨坩堝和爐料烘干；然后進行第二升溫和第二保溫，使低熔點的不熔物充分揮發(fā)；之后進行第三升溫和第三保溫，使銅片充分熔化，在高真空的條件下進行初步除氣除渣，進一步提升銅液的純度
。
本專利技術提供的制備方法能夠避免熔煉中引入碳顆粒等雜質(zhì)，提升鑄錠的純度，降低鑄錠的氧含量，使鑄錠的內(nèi)部組織結(jié)構均勻，缺陷較少
。
[0015]本專利技術中，所述超高純指的是純度
≥6N。
[0016]優(yōu)選地，步驟
(1)
所述銅片的純度
≥6N
，例如可以是
99.9999
％
、99.99991
％
、99.99992
％
、99.99993
％
、99.99994
％或
99.99995
％，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用
。
[0017]優(yōu)選地，所述銅片的形狀為圓形
。
[0018]優(yōu)選地，所述銅片包括電解銅片
。
[0019]本專利技術中，優(yōu)選圓形銅片進行真空中頻感應熔煉，能夠避免銅原料的邊緣刮傷坩堝，避免將坩堝所含的碳顆粒引入銅液，極大程度地利用坩堝的空間
。
[0020]優(yōu)選地，所述真空中頻感應熔煉的真空度
≤3.6
×
10
?1Pa
，例如可以是
3.6
×
10
?1Pa、3.4
×
10
?1Pa、3.2
×
10
?1Pa、3
×
10
?1Pa、2.8
×
10
?1Pa、2.6
×
10
?1Pa、2.4
×
10
?1Pa、2.2
×
10
?1Pa
或2×
10
?1Pa
，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用
。
[0021]優(yōu)選地，所述真空中頻感應熔煉的電源功率為
40
?
45kW
，例如可以是
40kW、41kW、42kW、43kW、44kW
或
45kW
，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用
。
[0022]優(yōu)選地，步驟
(1)
所述第一升溫的終點溫度為
400
?
450℃
，例如可以是
400℃、405℃、410℃、415℃、420℃、425℃、430℃、435℃、440℃、445℃
或
450℃
，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用
。
[0023]優(yōu)選地，所述第一保溫的時間為
50
?
60min
，例如可以是
50min、52min、54min、56min、58min
或
60min
，但不限于所列舉的數(shù)值，數(shù)值范圍內(nèi)其它未列舉的數(shù)值同樣適用
。
[0024]優(yōu)選地，步驟
(1)
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【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.
一種超高純銅鑄錠的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：
(1)
以銅片為原料，進行真空中頻感應熔煉，得到銅液；所述真空中頻感應熔煉包括依次進行的第一升溫
、
第一保溫
、
第二升溫
、
第二保溫
、
第三升溫和第三保溫；
(2)
將步驟
(1)
得到的所述銅液進行精煉，得到凈化后的銅液；
(3)
將步驟
(2)
得到的所述凈化后的銅液依次進行鑄造
、
冷卻和機加工，得到超高純銅鑄錠
。2.
根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟
(1)
所述銅片的純度
≥6N
；優(yōu)選地，所述銅片的形狀為圓形
。3.
根據(jù)權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，步驟
(1)
所述真空中頻感應熔煉的真空度
≤3.6
×
10
?1Pa
；優(yōu)選地，所述真空中頻感應熔煉的電源功率為
40
?
45kW。4.
根據(jù)權利要求1?3所述的制備方法，其特征在于，步驟
(1)
所述第一升溫的終點溫度為
400
?
450℃
；優(yōu)選地，所述第一保溫的時間為
50
?
60min。5.
根據(jù)權利要求1?4所述的制備方法，其特征在于，步驟
(1)
所述第二升溫的終點溫度為
700
?
750℃
；優(yōu)選地，所述第二保溫的時間為
50
?
60min。6.
根據(jù)權利要求1?5所述的制備方法，其特征在于，步驟
(1)
所述第三升溫的終點溫度為
1050
?
1100℃
；優(yōu)選地，所述第三保溫的時間為
50
?
60min。7.
根據(jù)權利要求1?6任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟
(2)
所述精煉的溫度為
1500
?
1550℃
；優(yōu)選地，所述精煉的時間為
30
?
40min。8.
根據(jù)權利要求1?7任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟<...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：姚力軍，潘杰，郭廷宏，張智，
申請(專利權)人：哈爾濱同創(chuàng)普潤集團有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：