從喹啉法中和液中分離８－羥基喹啉的清潔生產工藝，屬于化工生產領域，將中和液加入反應器中，攪拌加熱至５０℃，加入有機溶劑，攪拌加熱至６０－７０℃，冷卻、靜置，分離出有機溶劑層，有機溶劑層通過常壓蒸餾回收有機溶劑，回收溶劑后的剩余物通過減壓蒸餾得到８－羥基喹啉，由于采用有機溶劑提取法，有機溶劑回收率達９０－９５％，８－羥基喹啉的回收率與水蒸氣蒸餾法回收率幾乎相同（接近１００％），但降低了能源消耗，幾乎沒有廢水、廢渣排放，副產品硫酸鈉易于回收，大大減少了環境污染，實現了低碳、清潔生產的要求。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化工生產領域，是對喹啉法生成的中和液進行分離8-羥基喹啉的方法，尤其是指一種清潔生產工藝。
技術介紹
8-羥基喹啉的生產方法主要有兩種，一是鄰氨基苯酚環合法，二是。目前較多地采 用的是喹啉法。該方法是采用喹啉經磺化得8-喹啉磺酸，喹啉磺酸與氫氧化鈉經高溫堿融 得8-羥基喹啉鈉鹽，再用稀硫酸中和得到8-羥基喹啉和硫酸鈉的混合水溶液，又稱為中和 液。該中和液中含有4-5%的8-羥基喹啉，18-20%的硫酸鈉以及堿融過程中生成的部分炭 化物和少量不溶于水和有機溶劑的不明物質。利用8-羥基喹啉能隨水蒸汽揮發的特點，采 用直接水蒸汽蒸餾方法進行回收8-羥基喹啉，因而產生大量廢水，副產物硫酸鈉回收困難 而廢棄。該方法能耗高、污染大，不符合低碳、環保、清潔生產的要求。
技術實現思路
本專利技術在于改進上述的不足，提供從喹啉法中和液中分離8-羥基喹啉的清潔生 產工藝，創新點在于采用有機溶劑提取法獲得8-羥基喹啉。本專利技術可以這樣實現從喹啉 磺化法中和液中分離8-羥基喹啉的清潔生產工藝，其特征在于將中和液加入反應器中，攪 拌加熱至50°C，加入有機溶劑，攪拌加熱至60-70°C，冷卻、靜置，分離出有機溶劑層，有機 溶劑層通過常壓蒸餾回收有機溶劑，回收溶劑后的剩余物通過減壓蒸餾得到8-羥基喹啉。為了提高提取效率，有機溶劑分三-四次提取，第一次分離出有機溶劑層后，再加 入有機溶劑，攪拌加熱至60-70°C，冷卻、靜置，再分離出有機溶劑層，以此循環，分離出的有 機溶劑層合并后再進行回收，回收的有機溶劑可返回使用。為了提高提取效率，在中和液中可加入適量的水，使中和液中被包裹在鹽液中的 8-羥基喹啉得以釋放。分離出有機溶劑層后的水溶液呈淡黃色，其內含有大量的硫酸鈉和少量不溶于水 和有機溶劑的固體，其中的硫酸鈉可以通過以下方法回收分離出有機溶劑層后的水溶液， 經活性碳脫色過濾除去固體、濾液濃縮冷卻結晶，得到白色十水硫酸鈉，實現了對硫酸鈉的 回收。較好的提取效果是反應器中物料的投料重量比為中和液水有機溶劑 =1:0. 8-1. 2:2-3，有機溶劑分批次提取時，第一次加入量為有機溶劑總重量的40-50%，后面 批次的加入量隨提取物的減少而減少。有機溶劑應選擇價格低、危險性小、沸點較低(70-100°C )不易揮發，易于回收、提 取率高的溶劑，可以是苯、二氯乙烷、四氯乙烯、石油醚等，較好的是二氯乙烷，能使提取液 不產生乳狀液，且在水溶液的下層，易于分離，減少水溶液的往返操作，減少設備投資，簡化 操作順序。本專利技術采用有機溶劑提取法，有機溶劑回收率達90-94%，8-羥基喹啉的回收率與水蒸氣蒸餾法回收率幾乎相同(接近100%)，但降低了能源消耗，幾乎沒有廢水、廢渣排放，副產品硫酸鈉易于回收，大大減少了環境污染，實現了低碳、清潔生產的要求。具體實施例方式實施例1，將中和液加入反應器中，攪拌加熱至50°C，加入有機溶劑，攪拌加熱至 60-70 °C，冷卻、靜置，分離出有機溶劑層，有機溶劑層通過常壓蒸餾回收有機溶劑，回收溶 劑后的剩余物通過減壓蒸餾得到8-羥基喹啉。將500克中和液加入反應器中，加入500克水，攪拌加熱至50°C，加入有機溶劑二 氯乙烷500克，攪拌加熱至60-70°C，冷卻、靜置，分離出有機溶劑層，再加入有機溶劑二氯 乙烷400克，攪拌加熱至60-70°C，冷卻、靜置，再分離出有機溶劑層，第三次加入有機溶劑 二氯乙烷350克，攪拌加熱至60-70°C，冷卻、靜置，分離出有機溶劑層，將分離出的有機溶 劑層合并，通過常壓蒸餾回收有機溶劑，回收溶劑后的剩余物中主要是8-羥基喹啉和部分 碳化物，再通過減壓蒸餾得到8-羥基喹啉，回收的有機溶劑返回使用，有機溶劑回收率達 94%，8-羥基喹啉的回收率接近100%。分離出有機溶劑層后的水溶液經活性碳脫色過濾除去固體、濾液濃縮冷卻結晶， 得到白色十水硫酸鈉，實現了對硫酸鈉的而回收。實施例2，參考實施例1，有機溶劑選擇苯，反應器中加入的中和液、水、苯的重量 分別為500克、400克、1500克，苯分四次提取，每次加入量分別為600克，400克，300克，200 克。有機溶劑回收率達92%，8-羥基喹啉的回收率接近100%。實施例3，參考實施例1，有機溶劑選擇四氯乙烯，反應器中加入的中和液、水、四 氯乙烯的重量分別為500克、600克、1000克，四氯乙烯分三次提取，每次加入量分別為500 克，300克，200克。有機溶劑回收率達91%，8-羥基喹啉的回收率接近100%。實施例4，參考實施例1，有機溶劑選擇石油醚，反應器中加入的中和液、水、石油 醚的重量分別為500克、500克、1100克，石油醚分三次提取，每次加入量分別為500克，400 克，200克。有機溶劑回收率達90%，8-羥基喹啉的回收率接近100%。權利要求從喹啉法中和液中分離8-羥基喹啉的清潔生產工藝，其特征在于將中和液加入反應器中，攪拌加熱至50℃，加入有機溶劑，攪拌加熱至60-70℃，冷卻、靜置，分離出有機溶劑層，有機溶劑層通過常壓蒸餾回收有機溶劑，回收溶劑后的剩余物通過減壓蒸餾得到8-羥基喹啉。2.根據權利要求1所述的清潔生產工藝，其特征在于有機溶劑分三-四次提取，第一次 分離出有機溶劑層后，再加入有機溶劑，攪拌加熱至60-70°C，冷卻、靜置，再分離出有機溶 劑層，以此循環，分離出的有機溶劑層合并后再進行回收。3.根據權利要求1或2所述的清潔生產工藝，其特征在于在中和液中加入有水。4.根據權利要求1所述的清潔生產工藝，其特征在于分離出有機溶劑層后的水溶液， 經活性碳脫色過濾除去固體、濾液濃縮冷卻結晶，得到白色十水硫酸鈉。5.根據權利要求3所述的清潔生產工藝，其特征在于反應器中物料的投料重量比為中 和液水有機溶劑=1:0. 8-1.2:2-3。6.根據權利要求5所述的清潔生產工藝，其特征在于有機溶劑分批次提取時，第一次 加入量為有機溶劑總重量的40-50%，后面批次的加入量隨提取物的減少而減少。7.根據權利要求1所述的清潔生產工藝，其特征在于有機溶劑是苯或二氯乙烷或四氯 乙烯或石油醚。8.根據權利要求7所述的清潔生產工藝，其特征在于有機溶劑是二氯乙烷。全文摘要從喹啉法中和液中分離8-羥基喹啉的清潔生產工藝，屬于化工生產領域，將中和液加入反應器中，攪拌加熱至50℃，加入有機溶劑，攪拌加熱至60-70℃，冷卻、靜置，分離出有機溶劑層，有機溶劑層通過常壓蒸餾回收有機溶劑，回收溶劑后的剩余物通過減壓蒸餾得到8-羥基喹啉，由于采用有機溶劑提取法，有機溶劑回收率達90-95%，8-羥基喹啉的回收率與水蒸氣蒸餾法回收率幾乎相同(接近100%)，但降低了能源消耗，幾乎沒有廢水、廢渣排放，副產品硫酸鈉易于回收，大大減少了環境污染，實現了低碳、清潔生產的要求。文檔編號C07D215/26GK101838237SQ201010157099公開日2010年9月22日 申請日期2010年4月27日 優先權日2010年4月27日專利技術者朱國勤, 梁鐵明, 陳新源 申請人:無錫市化工研究設計院宜興聯營實驗廠本文檔來自技高網...
【技術保護點】
從喹啉法中和液中分離８－羥基喹啉的清潔生產工藝，其特征在于將中和液加入反應器中，攪拌加熱至５０℃，加入有機溶劑，攪拌加熱至６０－７０℃，冷卻、靜置，分離出有機溶劑層，有機溶劑層通過常壓蒸餾回收有機溶劑，回收溶劑后的剩余物通過減壓蒸餾得到８－羥基喹啉。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：梁鐵明，陳新源，朱國勤，
申請(專利權)人：無錫市化工研究設計院宜興聯營實驗廠，
類型：發明
國別省市：32[中國|江蘇]
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