寬籽晶導模法生長大尺寸稀土離子摻雜石榴石系列晶體的方法技術

一種寬籽晶導模法生長大尺寸石榴石系列晶體的方法，該方法不進行縮頸和放肩過程，降低了晶體開裂的風險，提高了結晶率并縮短生長時間，能夠穩定生長出六英寸以上大尺寸高質量的稀土離子摻雜石榴石系列晶體。的稀土離子摻雜石榴石系列晶體。的稀土離子摻雜石榴石系列晶體。

【技術實現步驟摘要】
寬籽晶導模法生長大尺寸稀土離子摻雜石榴石系列晶體的方法


[0001]本專利技術屬于晶體生長
，具體涉及一種寬籽晶導模法生長大尺寸稀土離子摻雜石榴石系列晶體的方法。

技術介紹

[0002]導模法的生長原理是在坩堝中間放置具有毛細管縫隙的模具，溶液通過毛細作用上升到模具上表面并形成液膜，然后下籽晶進行提拉生長。通過調整模具的形狀和尺寸，可以直接生長出特定形狀和尺寸的單晶，具有生長速度快和生長成本低等優點。為了滿足閃爍和激光領域對稀土離子摻雜石榴石晶體的戰略需求，需要研制六英寸以上大尺寸高質量晶體，但是導模法生長大尺寸晶體存在開裂的風險。
[0003]導模法生長晶體常使用窄籽晶，窄籽晶的寬度和厚度遠小于模具頂部的寬度和厚度，生長晶體過程中需要進行縮頸和放肩才可以進入較穩定的等徑生長階段。但是放肩階段的肩部結晶面積隨時間呈指數增加，晶體肩部面積的快速增加導致散熱變快，產生的熱應變超過臨界應變值造成晶體開裂。
[0004]采用寬籽晶進行生長，寬籽晶的寬度與模具寬度相等，其厚度基本與模具厚度相同，生長晶體過程中不存在縮頸和放肩步驟，解決放肩過程中熱應力過大導致晶體開裂的問題，并且寬籽晶與熱場結構共同建立起適合大尺寸晶體生長的溫場。
[0005]專利文獻CN104962994A公開了一種導模法生長特定尺寸稀土摻雜含鎵石榴石系列晶體的方法，可以快速生長特定尺寸晶體，但明確寫出了生長出的晶體長度為4英寸，遠小于本專利技術生長出的6英寸以上大尺寸晶體。同時專利文獻CN104962994A明確寫出生長過程需要下種、收頸、放肩和等徑步驟，以及坩堝與模具的材料為銥金。

技術實現思路

[0006]針對現有技術中導模法生長大尺寸單晶放肩困難且易開裂的問題，本專利技術提供一種寬籽晶導模法生長大尺寸石榴石系列晶體的工藝方法。該方法不進行縮頸和放肩過程，降低了晶體開裂的風險，提高了結晶率并縮短生長時間，能夠穩定生長出高質量、大尺寸稀土離子摻雜石榴石系列晶體。
[0007]本專利技術的技術方案如下：
[0008]本專利技術提供一種寬籽晶導模法生長大尺寸稀土離子摻雜石榴石系列晶體的方法，所述稀土離子摻雜石榴石系列晶體的分子式為Re:A3B5O
12
，RE＝Yb、Nd、Ce，A＝Y、Lu以及Y/Lu固溶體，B＝Al、Ga以及Al/Ga固溶體，其特點在于，包括如下步驟：
[0009]步驟1.原料的選取和處理：按分子式RE:A3B5O
12
化學計量比，稱取原料Re2O3、A2O3和B2O3，經過混料、壓料和燒料過程，得到多晶料塊；
[0010]步驟2.晶體生長：
[0011]步驟2.1加熱熔化所述多晶料塊，并保持過熱；
[0012]步驟2.2下降寬籽晶，使寬籽晶與模具接觸；
[0013]所述寬籽晶的寬度WS、厚度TS與模具的寬度WD、厚度TD滿足條件W
S＝
W
D
且80％T
D
≤T
S
≤T
D
；
[0014]步驟2.3 10
?
30分鐘后，提拉晶體進行等徑生長，提拉速率為5
?
30mm/h；
[0015]步驟2.4晶體生長結束后，進行升溫提脫后，在12
?
20小時內降至室溫出爐；
[0016]步驟2.5高溫退火后，在空氣氣氛中升溫至1000
?
1300℃，并恒溫10
?
20小時后，緩慢降至室溫。
[0017]所述步驟1混料、壓料和燒料過程，具體是：
[0018]步驟1.1按分子式RE:A3B5O
12
化學計量比，稱取原料Re2O3、A2O3和B2O3在混料機中混料20
?
40小時后，在冷等靜壓機中壓料3
?
6小時；
[0019]步驟1.2將壓制后原料放進氧化鋁坩堝中，將氧化鋁坩堝放入退火爐中煅燒，溫度為1000
?
1500℃，時間為10
?
15小時，得到多晶料塊。
[0020]優選的，步驟(1)中，在混料機中混料20
?
40小時。
[0021]優選的，步驟(1)中，在冷等靜壓機中壓制粉料3
?
6小時。
[0022]優選的，步驟(1)中，燒料具體過程是將壓制好的原料放進氧化鋁坩堝中，將氧化鋁坩堝放入退火爐中煅燒，溫度為1000
?
1500℃，時間為10
?
15小時。
[0023]優選的，步驟(2)中，整個生長過程在流動氣氛中進行，流動氣氛是惰性氣體，如氬氣。
[0024]優選的，步驟(2)中的模具為片狀鉬制模具，模具放置在鉬坩堝中央。
[0025]與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：
[0026]1)大尺寸晶體生長需要大尺寸模具，生長過程中模具頂部的徑向溫梯難以調控，模具上表面不合適的溫度梯度增加了晶體放肩的困難程度。采用與模具等寬的寬籽晶進行生長，不存在縮頸和放肩步驟，解決放肩過程熱應力過大導致晶體開裂的問題。同時使用寬籽晶可以調控溫場，建立起適合晶體生長的溫梯，提高六英寸以上單晶的成晶率，降低了生長成本，縮短了生長周期，生長出的高質量晶體均勻性更好，沒有核心與側心，在加工上降低耗材成本。
[0027]2)相對于專利CN104962994A，本專利技術生長出的晶體長度在6英寸以上，專利CN104962994A生長出的晶體長度僅約為4英寸。晶體生長技術的困難程度與晶體預定生長尺寸成正比關系，不同尺寸晶體需要的爐膛、坩堝以及模具尺寸大不相同，本專利技術突破了導模法生長6英寸以上大尺寸稀土離子摻雜石榴石晶體的技術壁壘。并且與專利CN104962994A有所區別的是，本專利技術使用鉬制坩堝，而專利CN104962994A使用銥金坩堝，在生長成本上，本專利使用價格更有優勢的鉬材料，大幅度降低了生長晶體的成本。
附圖說明
[0028]圖1為本專利技術實施例1導模法生長石榴石晶體的設備結構示意圖；
[0029]圖中：籽晶桿1、籽晶夾頭2、籽晶3、晶體4、模具6、坩堝蓋7、坩堝8、副加熱器9、主加熱器10。
[0030]圖2為本專利技術實施例1中模具的示意圖。
[0031]圖3為本專利技術實施例1生長過程中的石榴石單晶狀態示意圖。
[0032]圖4為本專利技術實施例1中寬籽晶和模具的邊界附近的局部放大圖，其中寬籽晶的寬度為W
S
，厚度為T
S
，模具頂部的寬度為W
D
，厚度為T
D
，存在關系式W
S
＝W
D
并且T
D
＝T
S
。
[0033]圖5為本專利技術實施例1導模法生長得到的摻鐿釔鋁石榴石單晶的XRD圖譜。
具體實施方式
[0034]下面結合具體實施例對本專利技術進行詳本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.一種寬籽晶導模法生長大尺寸稀土離子摻雜石榴石系列晶體的方法，所述稀土離子摻雜石榴石系列晶體的分子式為Re:A3B5O
12
，RE＝Yb、Nd、Ce，A＝Y、Lu以及Y/Lu固溶體，B＝Al、Ga以及Al/Ga固溶體，其特征在于，包括如下步驟：步驟1.原料的選取和處理：按分子式RE:A3B5O
12
化學計量比，稱取原料Re2O3、A2O3和B2O3，經過混料、壓料和燒料過程，得到多晶料塊；步驟2.晶體生長：步驟2.1加熱熔化所述多晶料塊，并保持過熱；步驟2.2下降寬籽晶，使寬籽晶與模具接觸；所述寬籽晶的寬度WS、厚度TS與模具的寬度WD、厚度TD滿足條件W
S＝
W
D
且80％T
D
≤T
S
≤T
D
；步驟2.3 10
?
30分鐘后，提拉晶體進行等徑生長，提拉速率為5
?
30mm/h；步驟2.4晶體生長結束后，進行升溫提脫后，在12
?
20小時內降至室溫出爐；步驟2.5高溫退火后，在空氣氣氛中升溫至1...

【專利技術屬性】
技術研發人員：潘明艷，張璐，齊紅基，田瑞豐，
申請(專利權)人：中國科學院上海光學精密機械研究所，
類型：發明
國別省市：