一種藥用級無醛乙醇及其制備方法技術

本發明專利技術涉及乙醇的提純領域，為解決現有技術在除去乙醇中的醛類化合物時，乙醛和乙縮醛難以回收利用，甚至會一定程度減少原乙醇含量的問題，提供一種藥用級無醛乙醇的制備方法，包括：將工業級乙醇通入離子交換柱進行金屬離子的吸附處理，所述離子交換柱采用陽離子交換樹脂作吸附劑，得到預處理液；向所述預處理液中加入硼氫化鹽，得到脫醛處理液；所述脫醛處理液經過后處理，得到藥用級無醛乙醇

【技術實現步驟摘要】
一種藥用級無醛乙醇及其制備方法


[0001]本專利技術涉及乙醇的提純領域，具體而言，涉及一種藥用級無醛乙醇及其制備方法
。

技術介紹

[0002]無水乙醇是一種重要的有機溶劑，廣泛用于醫藥，涂料，衛生用品，化妝品等方面，乙醇也是重要的基本化工原料，用于制造乙烯，乙酸乙酯，氯乙烯等，并衍生出醫療，染料，香料，洗滌劑等產品的許多中間體，同時乙醇在藥品生產中作為溶媒起著十分重要的作用，乙醇的生產以玉米發酵法為主，因此工業級乙醇都含有少量的醛類雜質，對于藥品生產企業來說，一般要求乙醇中醛類雜質小于
10ppm
才能滿足生產的需要，因此如何除去乙醇中醛類雜質以滿足藥品企業的要求是目前面臨的難題
。
醛類雜質中丁醛和乙縮醛最難除去，因為乙醇的沸點為
78.4℃
，丁醛的沸點為
75.7℃
，乙縮醛與水能組成共沸混合物，共沸點為
82.6℃
，可見三者沸點差異較小，通過精餾法去除丁醛和乙縮醛的效果較差
。
[0003]公開號為
CN107501046A
的專利，公開了一種色譜純乙醇及其制備方法
、
生產系統，其制備方法是將工業級乙醇作為原料，先后通過與濃硫酸，
2,4
?
二硝基苯肼
、
鋁粉和第一堿反應，除去工業級乙醇中含有的胺
、
醛
、
酮
、
酯等雜質，同時，通過過濾
、
活性炭吸附r/>、
精餾等操作，進一步純化產品，得到高純度的色譜純乙醇
。
其通過
2,4
?
二硝基苯肼與羰基反應生成苯腙，以除去醛酮類化合物
。
公開號為
CN111333490B
的專利，公開了一種乙醇中丁醛雜質的去除方法，其和前述專利類似，通過鹽酸羥胺和
/
或肼類物質與丁醛發生縮合反應，從而轉化成與乙醇沸點相差較大的肟或腙
。
二者均會將乙醛同步轉化，然后除去，乙醛未得到充分利用
。
同時，鹽酸羥胺和
/
或肼類物質均是有毒物質，有出現安全事故的可能性，對儲存條件以及生產設備的要求較高
。
[0004]公開號為
CN114163308A
的專利，公開了一種利用舒巴坦鈉母液回收制備藥用級無水乙醇的方法，其通過氧化劑去除乙醛
、
乙縮醛和含硫物質等揮發性雜質
。
但是氧化劑，比如高錳酸鉀也會氧化乙醇，所以氧化劑的添加不能過量，而在工業生產的前提下，采用滴加投料，以控制氧化劑用量的話，工藝時間較長
。

技術實現思路

[0005]本專利技術的目的在于提供一種藥用級無醛乙醇及其制備方法解決現有技術在除去乙醇中的醛類化合物時，乙醛和乙縮醛難以回收利用，甚至會一定程度減少原乙醇含量的問題
。
[0006]本專利技術通過以下方法方案實現：
[0007]一種藥用級無醛乙醇的制備方法，包括以下操作：將工業級乙醇通入離子交換柱進行金屬離子的吸附處理，所述離子交換柱采用陽離子交換樹脂作吸附劑，得到預處理液；向所述預處理液中加入硼氫化鹽，得到脫醛處理液；所述脫醛處理液經過后處理，得到藥用級無醛乙醇
。
[0008]氫離子型的陽離子交換樹脂在吸附金屬離子的過程中脫氫，使得預處理液呈酸
性，乙縮醛在酸性條件下水解為乙醛和乙醇
。
硼氫化鹽可將乙醛
、
丁醛等醛類物質轉化為相應的醇，而丁醇的沸點為
117
?
118℃
，與乙醇沸點差距較大，易于去除
。
[0009]優選的，向預處理液中加入硼氫化鹽之前，先加入堿性穩定劑調節溶液
pH
值；調節后的
pH
值
≥7。
[0010]硼氫化鹽在酸性環境中不穩定，會分解產生氫氣，所以加入堿性穩定劑
。
[0011]優選的，所述硼氫化鹽至少包括硼氫化鉀或硼氫化鈉中的一種
。
[0012]硼氫化鉀和硼氫化鈉可特定地將酮類
、
醛類和酰氯類還原為對應的醇，硼氫化鈉相對于硼氫化鉀還原能力更好，但硼氫化鉀價格更低，可根據實際情況進行選擇
。
[0013]優選的，所述后處理包括：將脫醛處理液通過脫水處理
。
[0014]脫水處理所用的脫水劑種類有很多，比如一些能與水發生反應的鈣鹽或分子篩
。
[0015]優選的，所述脫醛處理液通過凝膠型離子樹脂進行脫水處理
。
[0016]利用化學反應脫水時，往往會放熱，而乙醇極易揮發，為避免這一情況的發生，本申請采用凝膠型離子樹脂，利用樹脂吸水溶脹的特性實現脫水操作
。
[0017]優選的，所述凝膠型離子樹脂吸水溶脹，并從脫醛處理液中分離后，作為離子交換柱的吸附劑使用
。
[0018]充分利用凝膠型離子樹脂在其吸水后，繼續作為陽離子交換樹脂，去除乙醇中的金屬離子，一物多用，經濟成本更低
。
如果脫水劑和金屬離子吸附劑為兩個獨立使用的個體，為實現連續生產，脫水劑和金屬離子吸附劑在飽和后均需要換上各自的備用物，然后再對已飽和的脫水劑和金屬離子吸附劑進行還原再生，并且使用的是兩套不同的再生流程
。
本專利技術中脫水劑和金屬離子吸附劑為一個物質的兩次先后使用過程，再生流程只有一個，同時為實現連續生產，僅需要一套備用的凝膠型離子樹脂，具體流程如下：
[0019]假設本申請采用的凝膠型離子樹脂分別為
A、B
和
C。
第一次生產流程中，
A
用于金屬離子交換，
B
用于脫水，而
C
備用；第二次生產流程中，
B
用于金屬離子交換，
C
用于脫水，而
A
進行再生；第三次生產流程中，
C
用于金屬離子交換，
A
用于脫水，而
B
備用；如此往復循環即可
。
[0020]優選的，所述脫醛處理液進行脫水處理后，再通過酸度調節劑調節溶液
pH
值，最后對溶液進行蒸餾，收集
78℃
?
78.5℃
范圍內的蒸餾物，得到藥用級無醛乙醇
。
[0021]優選的，所述酸度調節劑包括：碳酸鉀
。
[0022]優選的，所述硼氫化鹽的加入量為預處理液的
0.1
‰?
0.4
‰
。
[0023]一種所述制備方法制得的藥用級無醛乙醇
。
[0024]本專利技術至少具有以下有益效果：
[0025]本專利技術通過陽離子交換樹脂不僅實現了金屬離子的本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.
一種藥用級無醛乙醇的制備方法，其特征在于，包括以下操作：將工業級乙醇通入離子交換柱進行金屬離子的吸附處理，所述離子交換柱采用陽離子交換樹脂作吸附劑，得到預處理液；向所述預處理液中加入硼氫化鹽，得到脫醛處理液；所述脫醛處理液經過后處理，得到藥用級無醛乙醇
。2.
根據權利要求1所述的藥用級無醛乙醇的制備方法，其特征在于，向預處理液中加入硼氫化鹽之前，先加入堿性穩定劑調節溶液
pH
值；調節后的
pH
值
≥7。3.
根據權利要求1所述的藥用級無醛乙醇的制備方法，其特征在于，所述硼氫化鹽至少包括硼氫化鉀或硼氫化鈉中的一種
。4.
根據權利要求1所述的藥用級無醛乙醇的制備方法，其特征在于，所述后處理包括：將脫醛處理液通過脫水處理
。5.
根據權利要求4所述的藥用級無醛乙醇的制備方法，其特征在于，所述脫醛處理液通過凝膠型離子樹脂進行脫水處理
。6.
...

【專利技術屬性】
技術研發人員：夏勇，葉超，李華東，
申請(專利權)人：四川金山制藥有限公司，
類型：發明
國別省市：