一種二氧化钚粉末中氮含量測定的分析方法技術

本發明專利技術涉及一種二氧化钚粉末中氮含量測定的分析方法，包括以下步驟：將儀器開機預熱；建立分析方法：設置脈沖熔融的參數，選擇自動進樣模式進行測量；空白測量：制備空白樣，放入脈沖爐中運行程序；標準校正：選取氮標準物質做標準校正；樣品測量：稱取待測樣品運行程序并進行數據處理

【技術實現步驟摘要】
一種二氧化钚粉末中氮含量測定的分析方法


[0001]本專利技術涉及氮含量分析領域，尤其是涉及一種二氧化钚粉末中氮含量測定的分析方法
。

技術介紹

[0002]二氧化钚粉末產品中的氮含量是必須控制和檢測的分析項目之一，有嚴格的技術指標要求
。
在乏燃料工藝流程中，通常需要分析檢測大量的產品樣品，因此高效
、
快速
、
準確的分析技術是二氧化钚粉末中氮含量檢測的關鍵
。
[0003]氮含量的檢測方法，常采用國標方法蒸餾
?
奈斯勒試劑分光光度法來測定，對于放射性樣品，前處理蒸餾過程在手套箱操作較為繁瑣，耗時，同時是在強酸
、
強堿高溫條件下進行，產生的廢液多，對手套箱腐蝕嚴重，分析時間通常在
1.5h
左右，分析效率低，而且所用奈斯勒試劑為有毒試劑，對安全環保不利
。

技術實現思路

[0004]本專利技術的目的就是為了克服上述現有技術存在的缺陷而提供一種分析效率高
、
快捷
、
準確且安全的二氧化钚粉末中氮含量測定的分析方法
。
[0005]本專利技術的目的可以通過以下技術方案來實現：
[0006]本專利技術提出一種采用氧氮氫分析儀脈沖熔融
?
熱導法進行氮含量檢測的方法，通過選擇合適的助熔劑，將樣品直接稱量后放入石墨坩堝內，儀器自動測量給出結果
。
不需要進行樣品前處理的過程操作，極大地簡化了分析步驟，提高了分析效率，并且實現了氮含量的準確
、
快速分析
。
[0007]一種二氧化钚粉末中氮含量測定的分析方法，包括以下步驟：
[0008]S1
：將儀器開機預熱；
[0009]S2
：建立分析方法：設置脈沖熔融的參數，選擇自動進樣模式進行測量；
[0010]S3
：空白測量：制備空白樣，放入脈沖爐中運行
S2
設定的分析方法；
[0011]S4
：標準校正：選取氮標準物質做標準校正；
[0012]S5
：樣品測量：稱取待測樣品，加入助熔劑，后放入儀器中運行
S2
設定的分析方法并進行數據處理，
[0013]其中，
S1
中所述儀器為氧氮氫分析儀
。
[0014]進一步地，步驟
S1
中，所述的儀器開機預熱包括：
[0015]通載氣和動力氣
、
開啟熱導
、
儀器穩定時間不小于
1.5h、
然后依次打開冷卻水開關
、
脈沖爐子電源開關和分析天平開關
。
[0016]進一步地，步驟
S2
中，所述的分析方法包括：對樣品進行脈沖熔融加熱，樣品中的氮氣被載氣載帶到熱導池，儀器自動測量減掉空白的氮含量值
。
[0017]進一步地，步驟
S2
中，所述的參數包括熔融脈沖溫度參數和脈沖熔融時間參數
。
[0018]進一步地，所述的熔融脈沖溫度為
2000
?
3000℃
；所述脈沖熔融時間為1?
2min。
[0019]進一步地，步驟
S3
中，所述的空白測量重復3?5次
。
[0020]進一步地，步驟
S4
中，所述的標準校正重復3?5次
。
[0021]進一步地，步驟
S5
中，所述的樣品為
0.05g
?
0.20g
的二氧化钚粉末
。
[0022]進一步地，步驟
S4
中，所述標準校正的校正系數范圍為
0.8
?
1.1。
[0023]進一步地，步驟
S5
中，所述助熔劑包括鎳藍
、
鎳囊或錫片中的一種
。
[0024]與現有技術相比，本專利技術具有以下優點及有益效果：
[0025](1)
方法簡單，人員受照輻射劑量小
[0026]樣品稱量于助熔劑內經包裹壓制后，放入儀器內自動分析，樣品無需前處理過程，操作簡單，自動給出測量結果，降低了分析人員勞動強度，人員受照輻射劑量
。
[0027](2)
分析結果準確度高
、
精密度良好
[0028]蒸餾
?
奈斯勒試劑分光光度法，加標回收率為
90
％
?
110
％，精密度優于
10
％
。
采用國產氧氮氫分析儀對二氧化钚中的氮含量進行分析，加標回收率為
98.2
％
?
100.6
％，精密度優于5％，結果準確，滿足二氧化钚粉末生產質量檢測要求
。
[0029](3)
成本低
、
分析效率高
[0030]方法所需試劑材料少，不產生廢液，整個分析測量過程只需幾分鐘就可完成，分析效率高
。
具體實施方式
[0031]下面結合具體實施例對本專利技術進行詳細說明
。
[0032]測量原理：
[0033]選擇助溶劑，樣品在高純氦氣的氛圍下于脈沖爐中加熱高溫熔融，坩堝中試樣里的氮以氮氣的形式釋放，通過氦氣載帶到熱導池檢測，經操作軟件處理得到樣品中的氮含量
。
[0034]一種二氧化钚粉末中氮含量測定的分析方法，包括以下步驟：
[0035]S1
：將儀器開機預熱；
[0036]S2
：建立分析方法：設置脈沖熔融的參數，選擇自動進樣模式進行測量；
[0037]S3
：空白測量：稱取空白樣，加入助熔劑，放入脈沖爐中運行
S2
設定的分析方法；
[0038]S4
：標準校正：選取氮標準物質做標準校正；
[0039]S5
：樣品測量：稱取待測樣品，加入助熔劑，后放入儀器中運行
S2
設定的分析方法并進行數據處理，
[0040]其中，
S1
中所述儀器為氧氮氫分析儀
(ONH
?
330
型氧氮氫分析儀
)。
[0041]在本專利技術的具體實施例中，助熔劑使樣品更好的熔融，二氧化钚粉末與氧氮氫分析儀常測量的金屬
、
陶瓷
、
合金等樣品不同，其為粉末狀，若直接放入到坩堝中，在樣品落下和之后的脫氣過程中，會有較明顯的質量損失和放射性物質外泄等風險，所以選擇合適的助熔劑將二氧化钚粉末包裹起來，用鑷子夾緊，再投入到儀器的進樣口里；
[0042]由于二氧化钚與氮的親和力較強，即使在高溫下也無法充分釋放氮氣，本文檔來自技高網...

【技術保護點】

【技術特征摘要】
1.
一種二氧化钚粉末中氮含量測定的分析方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1
：將儀器開機預熱；
S2
：建立分析方法：設置脈沖熔融的參數，選擇自動進樣模式進行測量；
S3
：空白測量：制備空白樣，放入脈沖爐中運行
S2
設定的分析方法；
S4
：標準校正：選取氮標準物質做標準校正；
S5
：樣品測量：稱取待測樣品，加入助熔劑，后放入儀器中運行
S2
設定的分析方法并進行數據處理，其中，
S1
中所述儀器為氧氮氫分析儀
。2.
根據權利要求1所述的二氧化钚粉末中氮含量測定的分析方法，其特征在于，步驟
S1
中，所述的儀器開機預熱包括：通載氣和動力氣
、
開啟熱導
、
儀器穩定時間不小于
1.5h、
然后依次打開冷卻水開關
、
脈沖爐子電源開關和分析天平開關
。3.
根據權利要求1所述的二氧化钚粉末中氮含量測定的分析方法，其特征在于，步驟
S2
中，所述的分析方法包括：對樣品進行脈沖熔融加熱，樣品中的氮氣被載氣載帶到熱導池，儀器自動測量減掉空白的氮含量值
。4.
根據權利要求1所述的二氧化钚粉末中氮含量測定的分析方法，其特征...

【專利技術屬性】
技術研發人員：晁余濤，冷博，蔣軍清，杜保勝，榮耀，李秀娟，陶佳怡，易寶山，楊晶，趙青，
申請(專利權)人：中核四零四有限公司，
類型：發明
國別省市：