一種氧化鋅壓敏電阻單晶界沖擊老化特性的測試方法技術

本發明專利技術涉及一種氧化鋅壓敏電阻單晶界沖擊老化特性的測試方法，屬于精細電工材料的定量分析技術領域。將將被測樣品磨平并拋光，在樣品表面沉積微型銀電極陣列，利用精密微探針平臺和光學顯微鏡觀察，使針尖與樣品上的微電極緊密接觸，測量單個氧化鋅晶界的伏安特性曲線；對樣品施加多次沖擊電流作用，測量樣品在承受電流沖擊的不同階段單個晶界的伏安特性曲線數據；最后計算出該晶界所對應的非線性系數、擊穿電壓和泄漏電流等參數，并得到沖擊電流對單個晶界特性的影響規律。本方法更為直觀地展現出晶界的老化規律，為氧化鋅壓敏電阻導電機理、老化機理和改性研究提供了更為新穎的測試分析手段。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及，屬于精細電工 材料的定量分析

技術介紹
氧化鋅壓敏電阻由于具有優良的非線性伏安特性和良好的沖擊能力吸收能力，在 高、中、低壓電氣工程領域均有廣泛的應用。如在電力系統中主要應用為金屬氧化物避雷 器，吸收不同幅度和脈沖寬度的沖擊電流，以限制電力系統過電壓，保護電氣設備的絕緣。 然而，氧化鋅壓敏電阻在使用過程中會經常受到瞬時沖擊電流的作用，使得其電氣性能發 生顯著的老化，最終會導致氧化鋅壓敏電阻的熱崩潰或破裂，影響其正常使用。對于氧化鋅 壓敏電阻老化特性和老化機理的研究向來是該領域的研究熱點。氧化鋅壓敏電阻在高溫燒結過程中會形成晶粒_晶界_晶粒的微結構，在該微結 構中會形成雙肖特基勢壘，從而產生非線性伏安特性，所以氧化鋅壓敏電阻的性能較大程 度上取決于晶界特性。目前對氧化壓敏電阻老化特性的研究主要集中于老化前后宏觀電氣 性能的改變，尚未研究沖擊電流對單個晶界的作用規律和作用機理。對單晶界老化特性的 研究有助于開展與氧化鋅壓敏電阻相關的導電機理、老化機理和性能改進方面的研究。目 前關于氧化鋅壓敏電阻沖擊老化特性的分析和研究尚停留在宏觀尺度，多針對于壓敏電阻 塊體樣品的沖擊老化特性，無法深入其微觀尺度的特性。
技術實現思路
本專利技術的目的是提出，采用 光刻手段在拋光的壓敏電阻表面沉積直徑為微米級的微型金屬電極，通過精密微探針平臺 操縱微探針與金屬電極緊密接觸，結合伏安特性測試儀準確測量氧化鋅壓敏電阻在承受沖 擊電流作用前后單晶界伏安特性的變化。本專利技術提出的氧化鋅壓敏電阻單晶界沖擊老化特性的測試方法，包括以下步驟(1)將被測試氧化鋅壓敏電阻樣品表面磨平并拋光，使表面粗糙度Ra為0. 8-1. 6， 然后將樣品在900-1100°C下加熱，腐蝕10-20分鐘，使壓敏電阻樣品的晶界在顯微鏡下清 晰可見；(2)以上述樣品作為基質材料，在拋光過的表面涂覆光刻膠，采用光刻技術將掩膜 版的外形結構轉移到上述樣品表面，利用真空鍍膜處理在樣品表面沉積微型銀電極陣列， 最后采用有機溶劑將多余的光刻膠除去；(3)利用精密微探針平臺，通過高倍光學顯微鏡觀察，移動微探針的針尖，使針尖 與上述樣品上的微電極緊密接觸，將伏安特性測試儀與微探針相連，測量單個氧化鋅晶界 的伏安特性曲線；(4)對上述被測試氧化鋅壓敏電阻樣品施加多次沖擊電流作用，重復步驟(3)， 得到被測試氧化鋅壓敏電阻樣品在承受電流沖擊的不同階段單個晶界的伏安特性曲線數據；(5)依次選取單晶界伏安特性中每個數據點，對與該數據點相鄰的5個數據點進 行對數擬合，得到局部的非線性系數，定義局部非線性系數中的最大值為該晶界的非線性 系數a，與該數據點相對應的伏安特性電壓和電流分別定義為該晶界的擊穿電壓Vb和泄漏 電流IL ；(6)對不同沖擊電流作用階段下的多個單晶界伏安特性數據，按照步驟(5)依次 計算出該晶界所對應的非線性系數、擊穿電壓和泄漏電流等參數，比較同一個晶界的伏安 特性在不同沖擊電流階段的變化，得到沖擊電流對單個晶界特性的影響規律。本專利技術提出的氧化鋅壓敏電阻單晶界沖擊老化特性的測試方法，從微觀尺度上直 接測量了單個晶界的伏安特性，可以更直觀展現出沖擊電流作用后每個晶界的老化現象。 采用本專利技術所提出的實驗手段，可以測量出氧化鋅壓敏電阻每個晶界的伏安特性和老化特 性，也可以通過測量多個晶界的特性參數，統計其老化規律，可以為計算材料學提供可靠的 實驗數據。沖擊電流的波形、幅值、作用次數和作用間隔對氧化鋅壓敏電阻宏觀老化性能有 較大的影響。通過改變相關物理量，可以研究其對氧化鋅壓敏電阻單晶界老化特性的影響 規律，為探尋氧化鋅壓敏電阻的老化機理和改性研究提供實驗參考。與常規的測試方法相 比，本專利技術方法將實驗擴展到微結構尺度，直接測量了晶界的伏安特性參數，可以更為直觀 地展現出晶界的老化規律，為氧化鋅壓敏電阻導電機理、老化機理和改性研究提供了更為 新穎的測試分析手段。附圖說明圖1是本專利技術提出的氧化鋅壓敏電阻單晶界沖擊老化特性測試流程圖。圖2是本專利技術的一個實施例。具體實施例方式本專利技術提出的氧化鋅壓敏電阻單晶界沖擊老化特性的測試方法，其流程框圖如圖 1所示，包括以下步驟(1)將被測試氧化鋅壓敏電阻樣品表面磨平并拋光，使表面粗糙度Ra為0. 8-1. 6， 然后將樣品在900-1100°C下加熱，腐蝕10-20分鐘，使壓敏電阻樣品的晶界在顯微鏡下清 晰可見；(2)以上述樣品作為基質材料，在拋光過的表面涂覆光刻膠，采用光刻技術將掩膜 版的外形結構轉移到上述樣品表面，利用真空鍍膜處理在樣品表面沉積微型銀電極陣列， 最后采用有機溶劑將多余的光刻膠除去；(3)利用精密微探針平臺，通過高倍光學顯微鏡觀察，移動微探針的針尖，使針尖 與上述樣品上的微電極緊密接觸，將伏安特性測試儀與微探針相連，測量單個氧化鋅晶界 的伏安特性曲線；(4)對上述被測試氧化鋅壓敏電阻樣品施加多次沖擊電流作用，重復步驟(3)， 得到被測試氧化鋅壓敏電阻樣品在承受電流沖擊的不同階段單個晶界的伏安特性曲線數 據；(5)依次選取單晶界伏安特性中每個數據點，對與該數據點相鄰的5個數據點進4行對數擬合，得到局部的非線性系數，定義局部非線性系數中的最大值為該晶界的非線性 系數a，與該數據點相對應的伏安特性電壓和電流分別定義為該晶界的擊穿電壓Vb和泄漏 電流IL ；(6)對不同沖擊電流作用階段下的多個單晶界伏安特性數據，按照步驟(5)依次 計算出該晶界所對應的非線性系數、擊穿電壓和泄漏電流等參數，比較同一個晶界的伏安 特性在不同沖擊電流階段的變化，得到沖擊電流對單個晶界特性的影響規律。以下結合附圖，詳細介紹本專利技術的一個實施例。(1)將被試氧化鋅壓敏電阻樣品置于自動研磨機的碳化硅磨盤上(粗糙度為 lum)磨平表面，并拋光15分鐘，再將樣品置于箱式高溫電爐中，在1100°C下加熱腐蝕15 分鐘，使得壓敏電阻表面的晶界在顯微鏡下明顯可見；(2)以上述樣品作為基質材料，在其拋光過的表面涂覆光刻膠，根據被試樣品晶粒 的尺寸選擇合適的掩膜版，本實例采用了具有圓形感光區的掩膜圖形，每個圓形感光區的 直徑為10 ym，相鄰感光區的間距為5 ym，采用光刻技術將掩膜版的外形結構轉移到上述 樣品表面，經過真空鍍膜處理后在樣品表面沉積一層厚度為lOOnm的微型銀電極陣列，最 后用丙酮溶液除去多余的光刻膠，最終在光滑的氧化鋅壓敏電阻樣品表面沉積了一系列的 微型金屬電極，相鄰電極之間會存在若干個晶界層，在顯微鏡下可以觀察到微電極、晶粒和 晶界的結構，以及相鄰微電極之間的晶粒個數；(3)利用精密微探針平臺(Summit 11000M,Cascade Microtech Inc. ,Beaverton, Oregon,USA)禾口高倍光學顯微鏡(FS-70,Mitutoyo Corporation,Kawasaki-shi,Kanagawa, Japan)，手動操作微探針平臺上的定位裝置以移動針尖直徑為0. 5 y m的微探針與前述微 電極緊密接觸，再將伏安特性測試儀通過電纜與微探針相連，測量相鄰兩個電極間的伏安 特性曲線；(4)對上述被測試氧化鋅壓敏電阻樣品施加多次標準雷電沖擊電流(波頭時間 s，脈沖寬度為20ii s)作用，沖擊電流密度本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種氧化鋅壓敏電阻單晶界沖擊老化特性的測試方法，其特征在于該方法包括以下步驟：（１）將被測試氧化鋅壓敏電阻樣品表面磨平并拋光，使表面粗糙度Ｒ↓［ａ］為０．８－１．６，然后將樣品在９００－１１００℃下加熱，腐蝕１０－２０分鐘，使壓敏電阻樣品的晶界在顯微鏡下清晰可見；（２）以上述樣品作為基質材料，在拋光過的表面涂覆光刻膠，采用光刻技術將掩膜版的外形結構轉移到上述樣品表面，利用真空鍍膜處理在樣品表面沉積微型銀電極陣列，最后采用有機溶劑將多余的光刻膠除去；（３）利用精密微探針平臺，通過高倍光學顯微鏡觀察，移動微探針的針尖，使針尖與上述樣品上的微電極緊密接觸，將伏安特性測試儀與微探針相連，測量單個氧化鋅晶界的伏安特性曲線；（４）對上述被測試氧化鋅壓敏電阻樣品施加多次沖擊電流作用，重復步驟（３），得到被測試氧化鋅壓敏電阻樣品在承受電流沖擊的不同階段單個晶界的伏安特性曲線數據；（５）依次選取單晶界伏安特性中每個數據點，對與該數據點相鄰的５個數據點進行對數擬合，得到局部的非線性系數，定義局部非線性系數中的最大值為該晶界的非線性系數σ，與該數據點相對應的伏安特性電壓和電流分別定義為該晶界的擊穿電壓Ｖ↓［ｂ］和泄漏電流Ｉ↓［Ｌ］；（６）對不同沖擊電流作用階段下的多個單晶界伏安特性數據，按照步驟（５）依次計算出該晶界所對應的非線性系數、擊穿電壓和泄漏電流等參數，比較同一個晶界的伏安特性在不同沖擊電流階段的變化，得到沖擊電流對單個晶界特性的影響規律。...

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：何金良，劉俊，曾嶸，胡軍，龍望成，雒鳳超，
申請(專利權)人：清華大學，
類型：發明
國別省市：11[中國|北京]