【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及抗生素制備，特別是涉及一種無菌氨芐西林鈉的制備方法。
技術介紹
1、氨芐西林鈉是一種白色或類白色粉末或結晶，無臭或微臭，味微苦，有引濕性，在水中易溶解，在乙醇中略溶，在乙醚中不溶的廣譜半合成青霉素。
2、氨芐西林鈉屬于β-內酰胺類抗生素，它可抑制和干擾敏感細菌細胞壁的合成而達到抗菌作用，且毒性和副作用小，效果好，在臨床上得到了廣泛的應用。
3、現有方法制備的氨芐西林鈉，存在雜質成分控制不穩定的情況，部分產品在使用后會存在過敏反應，影響用藥的安全性。
技術實現思路
1、本專利技術通過提供一種無菌氨芐西林鈉的制備方法，解決了現有技術中存在的氨芐西鈉使用后出現過敏反應的情況，提高用藥的安全性能。
2、為解決上述技術問題，本專利技術提供了一種無菌氨芐西林鈉的制備方法，包括如下步驟：
3、(1)制備氨芐西林溶液：選用純度為96％以上的氨芐西林為原料，室溫下加入一定量的純化水，攪拌溶解，得到氨芐西林溶液；
4、(2)制備氨芐西林鈉溶液：將步驟(1)中得到的氨芐西林溶液降溫至5～10℃，向其中加入同溫度下的氫氧化鈉溶液，調節溶液的ph值為8.7～8.9，然后迅速降溫至0～5℃，得到氨芐西林鈉低溫溶液；
5、(3)純化處理：將步驟(2)中得到的氨芐西林鈉溶劑進行除雜、脫色和除菌處理，并在整個純化處理過程中維持氨芐西林鈉溶液的溫度在0～5℃的低溫狀態；
6、(4)結晶化處理：將步驟(3)中純化處理后的氨
7、在本專利技術一個較佳實施例中，所述步驟(2)中，所述ph值的調節方法為：先用質量百分含量為3～5％的氫氧化鈉溶液進行中和至溶液的ph值為7.0～7.5，然后用質量百分含量為1.5～2.5％的氫氧化鈉溶劑繼續中和至溶液的ph值為8.7～8.9。
8、在本專利技術一個較佳實施例中，所述步驟(3)中，所述除雜、脫色和除菌處理的方法為：將氨芐西林鈉溶劑先后經過一級第一精密過濾器、活性炭吸附過濾器、一級第一精密過濾器、一級第二精密過濾器和除菌過濾器進行過濾處理。
9、在本專利技術一個較佳實施例中，所述第一精密過濾器的濾芯孔徑小于所述第二精密過濾器的濾芯孔徑，所述第二精密過濾器的濾芯孔徑小于所述除菌過濾器的濾芯孔徑。
10、在本專利技術一個較佳實施例中，所述步驟(4)中，所述凍干盤在所述凍干機內呈金字塔型擺放，且各層的間距自下向上逐級減小。
11、在本專利技術一個較佳實施例中，所述凍干盤在所述凍干機內呈金字塔型擺放，且各層的間距自下向上逐級減小。
12、在本專利技術一個較佳實施例中，所述凍干盤擺放在金字塔型的承托架上。
13、在本專利技術一個較佳實施例中，所述預凍的工藝條件為：先將凍干機調節至真空度為0～30pa，溫度在-45～-50℃之間，保溫30～45min，然后將凍干機的溫度逐漸調節至-30～-40℃，保溫45～60min。
14、在本專利技術一個較佳實施例中，所述升華干燥的工藝條件為：
15、調節凍干機內的真空度為0～15pa,，使溫度在4～6h內從-40℃升溫至10℃，并保溫3～5h；然后使溫度在1～2h內升溫至30℃，恒溫保持1～2h，最后使溫度在1～2h內升溫至60℃，保溫1～2h。
16、在本專利技術一個較佳實施例中，所述降溫出料的條件為：保持真空度不變，關閉凍干機，待將至室溫后出料。
17、本專利技術的有益效果是：本專利技術一種無菌氨芐西林鈉的制備方法，通過堿化過程中溫度的控制、純化處理和結晶化處理的設計，能夠有效去除雜質，使得所制備的氨芐西林鈉晶體的收率高，雜質含量低，純度高，得到無菌化產品，能夠有效解決臨床應用出現過敏的現象，臨床使用安全性高；且制備工藝簡單、不引入新的雜質，易于工業化實施。
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1.一種無菌氨芐西林鈉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種無菌氨芐西林鈉的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述pH值的調節方法為：先用質量百分含量為3～5％的氫氧化鈉溶液進行中和至溶液的pH值為7.0～7.5，然后用質量百分含量為1.5～2.5％的氫氧化鈉溶劑繼續中和至溶液的pH值為8.7～8.9。
3.根據權利要求1所述的一種無菌氨芐西林鈉的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述除雜、脫色和除菌處理的方法為：將氨芐西林鈉溶劑先后經過一級第一精密過濾器、活性炭吸附過濾器、一級第一精密過濾器、一級第二精密過濾器和除菌過濾器進行過濾處理。
4.根據權利要求3所述的一種無菌氨芐西林鈉的制備方法，其特征在于，所述第一精密過濾器的濾芯孔徑小于所述第二精密過濾器的濾芯孔徑，所述第二精密過濾器的濾芯孔徑小于所述除菌過濾器的濾芯孔徑。
5.根據權利要求1所述的一種無菌氨芐西林鈉的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述凍干盤在所述凍干機內呈金字塔型擺放，且各層的間距自下向上逐級減小。
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7.根據權利要求6所述的一種無菌氨芐西林鈉的制備方法，其特征在于，所述承托架的各層層間距自下向上逐級減小，且各層上分布有均勻的孔洞。
8.根據權利要求7所述的一種無菌氨芐西林鈉的制備方法，其特征在于，所述預凍的工藝條件為：先將凍干機調節至真空度為0～30Pa，溫度在-45～-50℃之間，保溫30～45min，然后將凍干機的溫度逐漸調節至-30～-40℃，保溫45～60min。
9.根據權利要求8所述的一種無菌氨芐西林鈉的制備方法，其特征在于，所述升華干燥的工藝條件為：
10.根據權利要求9所述的一種無菌氨芐西林鈉的制備方法，其特征在于，所述降溫出料的條件為：保持真空度不變，關閉凍干機，待將至室溫后出料。
...【技術特征摘要】
1.一種無菌氨芐西林鈉的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種無菌氨芐西林鈉的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述ph值的調節方法為：先用質量百分含量為3～5％的氫氧化鈉溶液進行中和至溶液的ph值為7.0～7.5，然后用質量百分含量為1.5～2.5％的氫氧化鈉溶劑繼續中和至溶液的ph值為8.7～8.9。
3.根據權利要求1所述的一種無菌氨芐西林鈉的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述除雜、脫色和除菌處理的方法為：將氨芐西林鈉溶劑先后經過一級第一精密過濾器、活性炭吸附過濾器、一級第一精密過濾器、一級第二精密過濾器和除菌過濾器進行過濾處理。
4.根據權利要求3所述的一種無菌氨芐西林鈉的制備方法，其特征在于，所述第一精密過濾器的濾芯孔徑小于所述第二精密過濾器的濾芯孔徑，所述第二精密過濾器的濾芯孔徑小于所述除菌過濾器的濾芯孔徑。
5.根據權利要求1所述的一種無菌氨芐西林鈉的制備方法，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：史加桂，孫征宇，衛耿虎，
申請(專利權)人：江蘇漢斯通藥業有限公司，
類型：發明
國別省市：
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