【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及導電材料，尤其是涉及一種銀粉及其制備方法和應用。
技術介紹
1、銀是一種理化性質均較為穩定，導熱、導電性能優良的貴金屬，銀粉作為一種導電粉體功能材料，被大量用于制作導電漿料應用于電子產品。微納級的超細銀粉是其當前的主要應用形態。超細銀粉按微觀形貌主要分為球形、片狀、非定形微晶等三大類，其中以超細球形銀粉用量最大，主要用于硅太陽能電池導電柵線銀漿。銀粉的形貌和粒徑等參數往往直接關系著導電漿料的電學與印刷性能，從而影響到電子產品的使用壽命。
2、粉體制備技術日益發展，但是由于超細銀粉粒徑小、比表面能大、易產生團聚而導致收集難度大，目前相關技術制備銀粉的方法中，一般在固液分離收集銀粉時都采用離心的方式，這可能導致銀粉受到擠壓從而在后續的干燥過程中板結，還需要進行粉碎處理，因此這樣的方法伴隨著高能耗，不符合低碳環保理念，還可能因此影響銀粉的形態、形貌和粒徑等。此外，相關技術制備銀粉的固液分離過程中，還普遍存在收集銀粉的收集率較低、銀粉的熱力學穩定性差、制得銀粉的燒結活性較差等技術問題。這些目前銀粉制備中普遍存在的問題都可能對銀粉的高品質產生影響，導致制得的導電漿料性能變差。
3、因此，亟需一種能提升銀粉收集率、提高銀粉熱力學穩定性和燒結活性、保持銀粉球體形貌，同時具有操作更簡單、制備能耗更低的優勢的銀粉制備與分離方法。
技術實現思路
1、本專利技術旨在至少解決現有技術中存在的技術問題之一。為此，本專利技術提供一種銀粉的制備方法，能夠簡化分離手段完成對銀
2、本專利技術還提供一種銀粉。
3、本專利技術還提供一種銀粉的制備方法和銀粉在導電材料制備中的應用。
4、本專利技術的第一方面，提供一種銀粉的制備方法，包括以下步驟：
5、s1、向經過還原處理的銀鹽溶液中加入有機包覆液，混合；
6、s2、加入萃取劑混合，靜置分層，分離下層有機相；
7、s3、分離出所述有機相中的銀粉，即得銀粉；
8、其中，所述有機包覆液為含低聚有機物的乙醇溶液，所述低聚有機物包含環己烷和c>5的長鏈有機酸，以及十二烷基胺、十八烷基胺、十六烷基胺中的至少一種；
9、所述萃取劑為密度大于水，且不溶于水或微溶于水的有機物。
10、根據本專利技術的具體實施方式，本專利技術提供的銀粉的制備方法至少具有如下有益效果：相比傳統工藝能夠有效減少銀粉分離收集的工藝步驟、省時省力、降低能耗，本專利技術提供的銀粉的制備方法能保持銀粉球體形貌，增加銀粉比表面積和表面活性，從而提高銀粉燒結活性，還使其能在制備導電材料中具有更好的性能，此外本專利技術方案制備銀粉具有更高的銀粉得率，進一步提高效率，降低成本。
11、在本專利技術的一些實施方式中，所述經過還原處理的還原劑選自抗壞血酸、檸檬酸、檸檬酸鈉、硼氫化鈉、肼、亞磷酸、次亞磷酸鈉、葡萄糖中的至少一種。
12、在本專利技術的一些實施方式中，所述銀鹽選自硝酸銀、醋酸銀、氯酸銀、高氯酸銀中的至少一種。
13、在本專利技術的一些實施方式中，所述銀鹽為硝酸銀。
14、在本專利技術的一些實施方式中，所述低聚有機物的分子量小于1000。
15、在本專利技術的一些實施方式中，所述有機包覆液中低聚有機物的質量分數為30％-70％。
16、在本專利技術的一些實施方式中，所述有機包覆液中低聚有機物的質量分數為40％-60％。
17、在本專利技術的一些實施方式中，所述有機包覆液中低聚有機物的質量分數優選為50％。
18、在本專利技術的一些實施方式中，所述低聚有機物的總質量為銀粉理論產量的0.5％-2％。
19、在本專利技術的一些實施方式中，所述低聚有機物的總質量為銀粉理論產量的0.8％-1.5％。
20、在本專利技術的一些實施方式中，所述低聚有機物的總質量優選為銀粉理論產量的1％。
21、在本專利技術的一些實施方式中，所述低聚有機物的總質量優選為銀粉理論產量的0.1％-0.5％。
22、在本專利技術的一些實施方式中，所述低聚有機物按質量份數計包含環己烷3-6份、c>5的長鏈有機酸6-12份、十二烷基胺和/或十八烷基胺和/或十六烷基胺4-8份。
23、在本專利技術的一些實施方式中，所述c>5的長鏈有機酸包括月桂酸、油酸、硬脂酸、正癸酸中的至少一種。
24、在本專利技術的一些實施方式中，所述低聚有機物包含環己烷、月桂酸、油酸、硬脂酸、十二烷基胺和十八烷基胺。
25、在本專利技術的一些實施方式中，所述低聚有機物按質量份數計包括環己烷3-6份、月桂酸2-4份、油酸2-4份、硬脂酸2-4份、十二烷基胺2-4份和十八烷基胺2-4份。
26、環己烷可以較好的混合各種有機酸、有機烷基胺，從而提高低聚有機物的活性，針對銀粉的包覆更為快速與完整。有機包覆液其它成分均能與環己烷互溶，有效降低乙醇用量，因為硬脂酸為固體，且常溫在乙醇中溶解度不大，添加其他低聚有機物，增加其溶解，從而可以和其他低聚有機物組分協同增效起到更好的包覆作用。
27、十二烷基胺和十八烷基胺等可以和月桂酸、油酸、硬脂酸、正癸酸等有機烷基酸形成雙層包覆，分子層更長，使得銀粉粉體更加親油，有效避免后續干燥過程中的團聚問題，使得銀粉干粉更加細膩柔軟，保持銀粉球體形態。
28、在本專利技術的一些實施方式中，所述有機包覆液的ph為3-7。
29、由于有機包覆液中，有機酸的添加量多于烷基胺，所以有機包覆液呈弱酸性。
30、在本專利技術的一些實施方式中，所述萃取劑為1,2-二氯乙烷、1,6-二氯己烷、1,2-二氯苯、四氯化碳、硝基苯、苯乙酮、氯苯、硝基甲烷中的至少一種。
31、在本專利技術的一些實施方式中，所述萃取劑為1,2-二氯乙烷、1,6-二氯己烷、1,2-二氯苯中的至少一種。
32、在本專利技術的一些實施方式中，所述萃取劑的體積為銀鹽溶液的2％-50％。
33、在本專利技術的一些實施方式中，所述萃取劑的體積優選為銀鹽溶液的3％-10％。
34、在本專利技術的一些實施方式中，所述萃取劑的體積優選為銀鹽溶液的4％-8％。
35、在本專利技術的一些實施方式中，所述萃取劑的體積優選為銀鹽溶液的5％。
36、所述萃取劑的密度大于水，并且不溶或微溶于水，容易與水形成液液界面，對水相中有機包覆液包覆的銀粉完成萃取，完成固液分離后的萃取劑可以繼續重復利用，有效降低成本。
37、在所述萃取劑加入時可以在上層加入少量去離子水，形成水膜，避免萃取劑揮發，提高實驗操作或生產的安全性。
38、在本專利技術的一些實施方式中，所述步驟s1中混合的方法為通過攪拌、超聲、傾倒和/或注射泵的方式與銀粉母液混合。
39、在本專利技術的一些實施方式中，所述步驟s本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種銀粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述還原處理的還原劑選自抗壞血酸、檸檬酸、檸檬酸鈉、硼氫化鈉、肼、亞磷酸、次亞磷酸鈉、葡萄糖中的至少一種；
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述低聚有機物的分子量小于1000。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機包覆液中所述低聚有機物的質量分數為30％-70％；
5.根據權利要求1-4任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述低聚有機物按質量份數計包含環己烷3-6份、C>5的長鏈有機酸6-12份、十二烷基胺和/或十八烷基胺和/或十六烷基胺4-8份。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述C>5的長鏈有機酸包括月桂酸、油酸、硬脂酸、正癸酸中的至少一種。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述低聚有機物包含環己烷、月桂酸、油酸、硬脂酸、十二烷基胺和十八烷基胺；
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述萃取劑為1,2-二氯乙烷、1
9.一種銀粉，其特征在于，采用權利要求1-8任意一項所述的制備方法制得。
10.權利要求1-8任意一項所述的制備方法或權利要求9所述的銀粉在導電材料制備中的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種銀粉的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述還原處理的還原劑選自抗壞血酸、檸檬酸、檸檬酸鈉、硼氫化鈉、肼、亞磷酸、次亞磷酸鈉、葡萄糖中的至少一種；
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述低聚有機物的分子量小于1000。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述有機包覆液中所述低聚有機物的質量分數為30％-70％；
5.根據權利要求1-4任意一項所述的制備方法，其特征在于，所述低聚有機物按質量份數計包含環己烷3-6份、c>5的長鏈有機酸6-12份、十二烷基胺和/或十八烷基胺和/或十六烷基胺4-8份...
【專利技術屬性】
技術研發人員：趙維巍，陸國鋒，
申請(專利權)人：深圳市哈深智材科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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