【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種單晶硅棒制備技術，具體涉及一種單晶硅棒的連續拉制方法。本專利技術中，熔融硅是指熔融狀態的硅，也稱熔融態硅、熔體硅、液態的硅或液態硅料。
技術介紹
1、單晶硅是單質硅的一種形態。當熔融的單質硅在凝固時，硅原子以金剛石晶格排列成許多晶核，如果這些晶核長成晶面取向相同的晶粒，則這些晶粒平行結合起來便結晶成單晶硅。如果這些晶核長成晶面取向不同的晶粒，則形成多晶硅。
2、單晶硅制備，需要實現從多晶到單晶的轉變，即原子由液相的隨機排列直接轉變為有序陣列，由不對稱結構轉變為對稱結構。這種轉變是通過固液界面的移動逐漸完成的。為實現上述轉化過程，多晶硅就要經過固態硅到熔融態硅，再到固態單晶體硅的轉變，這就是從熔融硅中生長單晶硅所經歷的途徑。
3、單晶硅的制備方法基本上分為兩種，即坩堝直拉法和無坩堝懸浮區熔法。無坩堝懸浮區熔法是以多晶棒為原料，先把籽晶夾在硅棒下，再使得高頻線圈移動到多晶棒下端，并使之加熱熔融與籽晶接觸，然后把熔區慢慢往上移，邊區熔邊結晶，從而得到單晶。懸浮區熔法的成本較高，實際上是進行了兩次拉晶。并且單晶硅的尺寸最高只有8吋。
4、坩堝直拉法也稱為直拉法或提拉法，即為切克勞斯基法，是1918年由切克勞斯基（czochralski）建立起來的一種晶體生長方法，簡稱cz法。成本較低，其完整性很高，而生長率和晶體尺寸也較好，且單晶硅棒的直徑可達12吋。目前，坩堝直拉法所拉制的單晶硅棒的數量約占整個單晶硅棒生產量的95%。所以，主流的單晶硅棒拉制方法是直拉法。直拉法又分為集中投料直拉法
5、見圖12，以集中投料直拉法拉制單晶硅棒的單晶爐所采用的已有的拉晶坩堝91a是拉晶所用的常規石英坩堝，也即單區域石英坩堝，盛料、化料和拉晶都在該區域內實現，因而該區域為一個多功能區域。該單區域石英坩堝具有盛放800公斤熔融硅的體積。集中投料直拉法拉制單晶硅棒的工作周期，是根據石英坩堝的使用壽命以及拉制每根單晶硅棒500的時間長短來確定的（例如石英坩堝的使用壽命為360小時，拉制每根單晶硅棒的時間是49小時，則工作周期則為約15天，每個周期拉制的單晶硅棒為7根）。一個周期的工作過程有如下步驟：
6、一是起始硅料的裝料。將固體硅料裝滿單區域石英坩堝（例如預設的熔融硅料為800公斤，固體硅料裝滿坩堝時的重量是500公斤）。該步驟稱為起始固體硅料的裝料。
7、二是氣體置換。將單晶爐400內的空氣置換成只有低壓的氬氣。用真空泵把單晶爐400中的空氣抽到極限（例如1帕），然后充入低壓氬氣（例如1萬帕）后關閉氬氣閥；再次對單晶爐400進行極限抽真空的操作，再充入氬氣。多次重復后，把單晶爐400內原有的氣體完全置換，最后充入氣壓較低的氬氣（例如1300帕）。該步驟稱為氣體置換。
8、三是起始硅料的化料。由電阻加熱器92對固體硅料加熱而使之熔化而成為熔融硅600。固體硅料相變成熔融硅，因硅的熔化熱是每摩爾50.55千焦，也即每公斤1805.36千焦，故需要吸收大量的熱量。該步驟稱為熔化起始固體硅料。
9、四是補充的固體硅料的投料和化料。集中投入單區域石英坩堝。向硅料已經全部熔化的單區域石英坩堝中加入補充的固體硅料（例如300公斤），并分數次（例如每次100公斤共3次）將它們加入到單區域石英坩堝中，這種分數次連續投料的方式稱為集中投料。然后繼續對單區域石英坩堝中的硅料進行加熱而使得其中的固體硅料全部熔化。從而完成了補充的固體硅料的投料和熔化。
10、五是穩定溫度。減小加熱器92的輸出功率而使之能夠滿足保持料溫所需要的熱量，并等待爐內的溫度成為穩定的狀態。該步驟稱為穩定溫度，其數值通常為1450℃左右。
11、六是依次進行引晶及縮頸。
12、引晶是指通過提拉裝置將位于其下方的籽晶向下放入熔融硅液中，并在相對于熔融硅料的轉動中慢慢向上拉升，直到所拉出的細晶的上下向的長度達到設定的長度為止。該步驟稱為引晶或引頸。
13、縮頸是指加快提升速度而生長出一定長度（例如20至30毫米）且直徑縮小（例如3至5毫米）的細長頸的晶體，以防止籽晶中的位錯延伸到晶體中，從而完成了縮頸。
14、七是放肩。放肩是指降低溫度和拉速，一方面使得細晶的與熔融硅相接觸的下端部位在轉動中向四周生長，也即加大了晶體的橫向生長，另一方面也使得晶體縱向生長緩慢而以平放肩方式放肩（例如錐角為150度左右），直至使得細晶的直徑慢慢長大至與成品單晶硅棒直徑相差一定數值的設定數值（例如290毫米）。該步驟稱為放肩。
15、八是轉肩。轉肩是指升溫升拉速使晶體生長至直徑達到成品單晶硅棒直徑的設定數值（例如300毫米，也即12吋），這時，晶體的直徑基本不再長大，從而完成了轉肩。
16、九是等徑。繼續按照設定的提升速度對單晶硅棒進行直徑相同的拉制，直至單晶硅棒的重量達到設定的數值（例如500公斤）時，則完成了基本的拉制。該過程稱為等徑拉制，簡稱為等徑。
17、十是依次進行收尾、冷卻和提棒。
18、收尾是指增加提升速度，使得新拉制出來的單晶硅棒500的尾部的直徑不斷變小至與熔融硅斷開，從而完成了收尾。
19、冷卻是指將單晶硅棒提升至副室中，關閉主室閥門，針對主室的爐溫，加熱器所輸出的熱量使之處于保溫狀態。再將副室連同單晶硅棒水平轉動至主室的旁邊，將單晶硅棒下落至露出副室而至于大氣中直至冷卻至出棒溫度（例如450℃），從而完成了冷卻。
20、把單晶硅棒從提拉裝置上取下，放入單晶硅棒的安放框內，再把其轉移到規定的區域內，從而完成了提棒。至此，第一根單晶硅棒制造完成。
21、第十一是拉制第二根至第七根單晶硅棒。開始拉制前均需將副室轉動至位于主室的上方并坐落在主室上，然后進行置換空氣的操作，再打開主室的閥門，進行上述步驟四至步驟十的操作，直到完成相應一根單晶硅棒的拉制。
22、在進行步驟四的操作中，拉制下一根單晶硅棒時加入單區域石英坩堝中的固體硅料的重量比拉制上一根單晶硅棒時的加入量均少一個確定的數量（例如40公斤），這就會使得拉制第七根單晶硅棒后所剩余的熔融硅料還留有一定數量的底料（例如20公斤），從而這部分雜質較多的熔融硅料不再用到單晶硅棒中。
23、第十二是停止對加熱器92a供電，自然冷卻至爐溫接達到開爐溫度要求（例如450℃）。
24、第十三是開爐清理。充氬氣到常壓后打開爐蓋，按照清爐要求進行清爐。至此集中投料直拉法拉制單晶硅棒的一個周期的工作完成。
25、采用上述的集中投料直拉法拉制單晶硅棒，具有明顯的優勢：一是設備綜合成本較低。若采用同樣的tdr1600型單晶爐，集中投料時采用石英桶加料，成本較低，工藝也比較成熟。二是集中投料直拉法的一個工作周期中，每臺單晶爐的單臺產能也不低，tdr1600型單晶爐每月單晶硅棒的產量能達到7000公斤左右。
26、但是，集中投料直拉法的缺陷也比較明顯。一是在拉制新的一根單晶硅棒時，必須采用集中投料的本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種用于連續拉制單晶硅棒的工作系統，包括單晶爐（400）和熔融硅加料裝置（1000）；熔融硅加料裝置（1000）包括熔料爐（200）和熔融硅輸送裝置（300）；單晶爐（400）用于拉制單晶硅棒，單晶爐（400）包括拉晶坩堝（91）；熔料爐（200）用于在其內部的熱場的作用下將固體硅料熔化成為液體狀態的硅料；熔料爐（200）包括爐架（20）、爐體（21）、第一加熱保溫裝置和化料裝置（30）；爐體（21）從上方設置在爐架（20）上；第一加熱保溫裝置和化料裝置（30）設置在爐體（21）的內腔中；熔融硅輸送裝置（300）用于將熔化成液體狀態的硅料輸送出熔融硅連續加料裝置（1000）而送至單晶爐（400）的拉晶坩堝（91）中；其特征在于：
2.根據權利要求1所述的用于連續拉制單晶硅棒的工作系統，其特征在于：所述的單晶爐（400）的拉晶坩堝（91）的內筒體（91-2）包括內筒基體和涂覆在內筒基體內外表面上的耐高溫保護層，所述的內筒基體是耐高溫同質一體件，內筒基體的材質是通過熱等靜壓方法成型而制得的石墨材質；所述的耐高溫保護層是碳化硅涂層、氮化硅涂層、石墨涂層、或氮化硼涂層。<...
【技術特征摘要】
1.一種用于連續拉制單晶硅棒的工作系統，包括單晶爐（400）和熔融硅加料裝置（1000）；熔融硅加料裝置（1000）包括熔料爐（200）和熔融硅輸送裝置（300）；單晶爐（400）用于拉制單晶硅棒，單晶爐（400）包括拉晶坩堝（91）；熔料爐（200）用于在其內部的熱場的作用下將固體硅料熔化成為液體狀態的硅料；熔料爐（200）包括爐架（20）、爐體（21）、第一加熱保溫裝置和化料裝置（30）；爐體（21）從上方設置在爐架（20）上；第一加熱保溫裝置和化料裝置（30）設置在爐體（21）的內腔中；熔融硅輸送裝置（300）用于將熔化成液體狀態的硅料輸送出熔融硅連續加料裝置（1000）而送至單晶爐（400）的拉晶坩堝（91）中；其特征在于：
2.根據權利要求1所述的用于連續拉制單晶硅棒的工作系統，其特征在于：所述的單晶爐（400）的拉晶坩堝（91）的內筒體（91-2）包括內筒基體和涂覆在內筒基體內外表面上的耐高溫保護層，所述的內筒基體是耐高溫同質一體件，內筒基體的材質是通過熱等靜壓方法成型而制得的石墨材質；所述的耐高溫保護層是碳化硅涂層、氮化硅涂層、石墨涂層、或氮化硼涂層。
3.根據權利要求2所述的用于連續拉制單晶硅棒的工作系統，其特征在于：所述的單晶爐（400）還包括爐壁（400-1）、電阻加熱器（92）和內環固定裝置（93）；爐壁（400-1）為單晶爐（400）的外殼；電阻加熱器（92）設置在拉晶坩堝（91）的側部周圍，保溫層（400-2）固定設置在電阻加熱器（92）與單晶爐（400）的爐壁（400-1）之間；內環固定裝置（93）包括2個固定板（93-3）和2塊支撐板（93-2），固定板（93-3）水平固定設置在保溫層（400-2）上，且位于單晶爐（400）的相應一條直徑上，支撐板（93-2）水平設置在固定板（93-3）的上方，且在固定板（93-3）上方可滑動；
4.根據權利要求3所述的用于連續拉制單晶硅棒的工作系統，其特征在于：拉晶坩堝（91）還包括固定設置在內筒體（91-2）上部的卡口件（91-3）；卡口件（91-3）有2個，設有旋向相同的開口，各卡口件（91-3）位于內筒體（91-2）的同一高度上且位于內筒體（91-2）的同一個直徑上，從而構成內筒體組件；固定板（93-3）在垂直方向上的高度與內筒體（91-2）的安裝位置高度相適應，應保證支撐板（93-2）的一端在固定板（93-3）上能滑動插入內筒體（91-2）上的卡口件（91-3）的開口內；支撐板（93-2）的另一端向外伸出單晶爐（400）的爐壁（400-1）的相應的開...
【專利技術屬性】
技術研發人員：袁玉平，金勝，袁佳斌，朱桂新，
申請(專利權)人：常州軼梵科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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