【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及納米材料，具體涉及一種納米銀粉及其制備方法。
技術介紹
1、納米銀粉具有優良的導熱性、導電性、更低溫度的燒結固化性、這些特殊的物理性質賦予其被廣泛應用于電子智能設備終端和光伏電池領域，電子設備領域包括電腦、手機、電子手表、薄膜開關等都離不開納米銀粉材料的影子，近年來太陽能電池作為零排放綠色能源的獲得方式的終端載體已被廣泛應用，對銀粉材料的需求已遠遠大于其他電子行業領域，而且對銀粉材料的要求更加嚴格苛刻。為了追求更高的光電轉化效率新的電池結構技術層出不窮，特別是異質結（hjt）電池的專利技術使得光伏電池的轉化效率又更近一步接近電池的理論最高水平，該新技術的發展對其應用于柵線印刷的導電銀漿料的原材料銀粉制備提出了更高的要求，如更小的粒徑，更低的燒結或者固化溫度，更好的分散性能。因此各項參數優良的納米銀粉被光伏漿料廠商迫切需求，
2、但是納米銀粉的合成以及如何防止其團聚效應一直限制著其應用在各個領域，其主要合成方法有物理法和化學法有兩大類，但制備的納米銀都具備各種不理想的狀態，分布過寬、存在少數大顆粒、穩定性差、這些種種問題都限制了其在各個領域的廣泛應用，尤其是限制了光伏電池向新一代hjt電池技術的廣泛工業化推廣和技術更新換代。
技術實現思路
1、針對上述技術問題，本專利技術提供一種納米銀粉的制備方法，本專利技術方法工藝簡單，生產效率高，穩定性好，有利于工業化生產中批量穩定生產納米粉體,生產納米銀粉粒徑精確可控，克服了工業生產合成過程中批次間粒徑大小波動、粉體團
2、為達到上述目的，本專利技術提供以下技術方案：一種納米銀粉的制備方法，具體包括以下步驟：
3、步驟（1）?將第一還原劑采用去離子水進行溶解或稀釋，配置成第一還原液，保持第一溫度放置待用；
4、步驟（2）?將第二還原劑采用第二溶劑溶解或稀釋，配置成第二還原液，保持第二溫度放置待用；
5、步驟（3）?將可溶性銀鹽采用去離子水和/或氨水進行溶解，配置成氧化液，保持第三溫度放置待用；
6、步驟（4）?將分散劑采用第三溶劑進行溶解或稀釋，配置成分散保護液，保持第四溫度放置待用；
7、步驟（5）?將第一還原液、第二還原液、氧化液和分散保護液混合后反應，反應完成后得到含有納米銀粒子的反應溶液；
8、步驟（6）?將含有納米銀粒子的反應溶液過濾分離得到納米銀微粒，再將納米銀微粒進行洗滌、分離、干燥、研磨最后得到納米銀粉。
9、本專利技術通過選用兩種或兩種以上的還原劑，促進銀離子在不同還原強度的還原劑作用下被二次或者多次還原，從而有效的控制還原速度；由于采用還原速度快的還原劑可以獲得更小的粒徑，采用還原速度溫和或者慢的還原劑可以獲得更均勻的粒徑分布大小，本專利技術方法通過選用不同還原速度的還原劑還能夠對銀離子進行梯度還原，控制銀離子的粒徑大小及粒徑分布；本專利技術方法工藝簡單，生產效率高，穩定性好，批次產量高，有利于工業化生產中批量穩定生產納米粉體；本專利技術方法生產納米銀粉粒徑精確可控，克服了工業生產合成過程中批次間粒徑大小波動、粉體團聚分散性不好的問題；本專利技術方法制備得到的納米銀粉性能優異，形狀為球形或類球形，粒徑分布窄，單一粒徑的顆粒分布比較集中，具有單分散性良好、振實密度高和有機燒損殘留低的特點。本專利技術方法解決了工業化量產納米銀粉的難題，填補了國內納米銀粉工業化的空白，促進了hjt電池技術的快速導入。
10、進一步的，所述步驟（1）中第一還原劑為抗壞血酸、檸檬酸、檸檬酸鹽，甲醛、甲酸、葡萄糖、水合肼中的一種或多種，所述第一還原液的濃度為0.2-3.0mol/l，所述第一溫度為20-80℃。
11、將第一還原劑的濃度控制在0.2-3.0mol/l，溫度控制在20-80℃，使得本專利技術方法的反應過程中反應速度較快，反應劇烈程度適中，獲得的納米銀粉粒徑分布窄?，新生顆粒位阻空間適中，不僅不容易碰撞團聚，同時還容易得到納米粒徑顆粒。
12、進一步的，所述步驟（2）中第二還原劑為檸檬酸、檸檬酸鹽，甲醛、甲酸、葡萄糖、水合肼，亞硫酸鹽、亞磷酸、氯化亞鐵、羥胺、硼氫化鈉、硼氫化鉀、乙二醇中的一種或多種，所述第二還原液的濃度0.01-1.0mol/l；
13、所述第二溶劑為去離子水、乙醇、異丙醇、乙醚、乙二醇單丁醚、環氧丙烷、己烷、環己烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、甲苯、二甲苯、丙酮、甲基異丁酮、四氫呋喃、吡啶、嗎啉中的一種或多種，所述第二溫度為20-200℃。
14、將第二還原劑的濃度控制在0.01-1.0mol/l，溫度控制在20-200℃，使得本專利技術方法的反應過程中反應速度較快，反應劇烈程度適中，獲得的納米銀粉粒徑分布窄，新生顆粒位阻空間適中，不僅不容易碰撞團聚，同時還容易得到納米粒徑顆粒。
15、優選的，所述步驟（3）中可溶性銀鹽為硝酸銀、碳酸銀、氟化銀、氯酸銀中的一種或多種；所述氧化液中含有游離銀離子和/或銀氨絡合離子，所述氧化液中銀離子濃度為0.5-2.0mol/l或銀氨絡合離子的質量濃度為30-150g/l，所述第三溫度為20-80℃。
16、控制氧化液中銀離子的濃度為0.5-2.0mol/l或銀氨絡合離子的質量濃度為30-150g/l，溫度控制在20-80℃，使得本專利技術方法的反應過程中反應速度較快，反應劇烈程度適中，獲得的納米銀粉粒徑分布窄?，新生顆粒位阻空間適中，不僅不容易碰撞團聚，同時還容易得到納米粒徑顆粒。
17、進一步的，所述步驟（4）中分散劑為十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇、明膠、阿拉伯樹膠、黃原膠、油酸、油酸酰胺、聚丙烯酰胺、含碳數目4-18之間的脂肪酸、琥珀酸、pvp-k30、pvp-k90、吐溫-40、吐溫-80、蓖麻油、乙基纖維素、甲基纖維素、乙二胺四甲叉磷酸、羥基乙叉二磷酸、氨基三甲叉磷酸中的一種或多種；所述分散劑的量為氧化液中銀鹽質量的0.1-50倍，所述第三溶劑為去離子水、乙醇、異丙醇、乙醚、乙二醇單丁醚、環氧丙烷、己烷、環己烷、醋酸甲酯、醋酸乙酯、甲苯、二甲苯、丙酮、甲基異丁酮、四氫呋喃、吡啶、嗎啉中的一種或多種；所述分散保護液的濃度為0.1-50g/l，所述第四溫度為20-200℃。
18、控制分散保護液的濃度為0.1-50g/l，溫度控制在20-200℃，使得本專利技術方法的反應過程中反應速度較快，反應劇烈程度適中，獲得的納米銀粉粒徑分布窄?，新生顆粒位阻空間適中，不僅不容易碰撞團聚，同時還容易得到納米粒徑顆粒，且此濃度下的分散保護液不會限制新生粒子的位移且表面不會吸附過多的有機分散物質，便于后處理清洗，對納米銀粉粉體的燒損殘留也沒有影響。
19、進一步的，所述步驟（5）中的混合采用第一混合方式本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種納米銀粉的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種納米銀粉的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中第一還原劑為抗壞血酸、檸檬酸、檸檬酸鹽，甲醛、甲酸、葡萄糖、水合肼中的一種或多種，所述第一還原液的濃度0.2-3.0mol/L，所述第一溫度為20-80℃。
3.根據權利要求2所述的一種納米銀粉的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中第二還原劑為檸檬酸、檸檬酸鹽，甲醛、甲酸、葡萄糖、水合肼，亞硫酸鹽、亞磷酸、氯化亞鐵、羥胺、硼氫化鈉、硼氫化鉀、乙二醇中的一種或多種，所述第二還原液的濃度0.01-1.0mol/L；
4.根據權利要求1所述的一種納米銀粉的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中可溶性銀鹽為硝酸銀、碳酸銀、氟化銀、氯酸銀中的一種或多種；所述氧化液中含有游離銀離子和/或銀氨絡合離子，所述氧化液中銀離子濃度為0.5-2.0mol/L或銀氨絡合離子的質量濃度為30-150g/L，所述第三溫度為20-80℃。
5.根據權利要求2所述的一種納米銀粉的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中分散劑為十二
6.根據權利要求2所述的一種納米銀粉的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）中的混合方式為：先將氧化液加入到分散保護液中，混合均勻后，加入第二還原液進行反應，反應結束后，再加入第一還原液繼續反應。
7.根據權利要求1所述的一種納米銀粉的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）中的混合方式為：先將第二還原液加入到分散保護液中，隨后加入部分氧化液進行反應，反應結束后，再加入第一還原液和剩余的氧化液繼續反應。
8.根據權利要求1所述的一種納米銀粉的制備方法，其特征在于，所述步驟（6）中的洗滌過程中采用超聲波分散輔助，所述洗滌過程中采用的洗滌液為去離子水、氨水、乙二胺、甲醇、乙醇、異丙醇、乙醚、環氧丙烷、己烷、甲苯、二甲苯、苯乙烯、氯仿、丙酮、甲基丁酮中的一種或多種。
9.根據權利要求1所述的一種納米銀粉的制備方法，其特征在于，所述步驟（6）中的干燥方式為真空干燥、冷凍干燥、噴霧干燥中的一種或多種。
10.一種納米銀粉，其特征在于，所述納米銀粉根據權利要求1-9任一項納米銀粉的制備方法得到。
...【技術特征摘要】
1.一種納米銀粉的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種納米銀粉的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中第一還原劑為抗壞血酸、檸檬酸、檸檬酸鹽，甲醛、甲酸、葡萄糖、水合肼中的一種或多種，所述第一還原液的濃度0.2-3.0mol/l，所述第一溫度為20-80℃。
3.根據權利要求2所述的一種納米銀粉的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中第二還原劑為檸檬酸、檸檬酸鹽，甲醛、甲酸、葡萄糖、水合肼，亞硫酸鹽、亞磷酸、氯化亞鐵、羥胺、硼氫化鈉、硼氫化鉀、乙二醇中的一種或多種，所述第二還原液的濃度0.01-1.0mol/l；
4.根據權利要求1所述的一種納米銀粉的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中可溶性銀鹽為硝酸銀、碳酸銀、氟化銀、氯酸銀中的一種或多種；所述氧化液中含有游離銀離子和/或銀氨絡合離子，所述氧化液中銀離子濃度為0.5-2.0mol/l或銀氨絡合離子的質量濃度為30-150g/l，所述第三溫度為20-80℃。
5.根據權利要求2所述的一種納米銀粉的制備方法，其特征在于，所述步驟（4）中分散劑為十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇、明膠、阿拉伯樹膠、黃原膠、油酸、油酸酰胺、聚丙烯酰胺、含碳數目4-18之間的脂肪酸、琥珀酸、pvp-k30、pvp-k90、吐溫-40、吐溫-80、蓖麻油、乙基纖維素、甲基纖維素、乙二胺四甲叉磷酸、羥基乙叉二磷酸、氨基三甲叉磷酸中的一種...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉召，劉向陽，黃艷，
申請(專利權)人：蘇州銀潤光電科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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