【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及，具體涉及一種八氟-[1,1′-聯苯]-4,4′-二胺。
技術介紹
1、八氟-[1,1′-聯苯]-4,4′-二胺是一種重要中間體化合物，在許多領域都有應用，例如一些含八氟聯苯材料，如cn114516964a中，及含氟多官能團環氧樹脂，如cn106565636b，都有使用到，其市場需求較大，經濟價值高。
2、現有的合成方法中，需要使用大量的氨水，存在生產率差的問題。部分方法需要用到銅鹽或鎳鹽，然而作為電子材料用聚合物的原料使用時，產品中的金屬含量受到嚴格限制。專利申請jp1991058959a使用了一些金屬鹽作為催化劑，選擇30％氨水在高壓釜中190℃反應可獲得較為理想的產量，但是其需要高溫高壓反應，對于工業化生產來說，對設備的要求更為嚴格，同時也不綠色環保節能。
3、因此需要尋找新的反應溫和的路線，來實現八氟-[1,1′-聯苯]-4,4′-二胺的工業化生產。
技術實現思路
1、為解決上述技術問題，本專利技術提供一種全新的八氟-[1,1′-聯苯]-4,4′-二胺的制備方法，其反應溫和，對設備要求低，后處理簡單，產量高，適合工業化生產。
2、具體的，本專利技術提供了一種八氟-[1,1′-聯苯]-4,4′-二胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
3、
4、步驟1：十氟聯苯與對甲氧基芐氨反應生成八氟-n4,n4′-雙(4-甲氧基芐基)-[1,1′-聯苯]-4,4′-二胺；
5、步驟2：將八氟-n4,n
6、在一些實施例中，步驟2中，將八氟-n4,n4′-雙(4-甲氧基芐基)-[1,1′-聯苯]-4,4′-二胺在三氟乙酸的存在下生成八氟-[1,1′-聯苯]-4,4′-二胺。
7、在步驟2中，三氟乙酸或乙酸既是溶劑，又是反應物，其用量可以以正常溶劑的使用量來添加，或者，添加以八氟-n4,n4′-雙(4-甲氧基芐基)-[1,1′-聯苯]-4,4′-二胺的摩爾量為基礎的，三氟乙酸或乙酸添加不少于2倍的用量，或者三氟乙酸或乙酸添加不少于3倍的用量。
8、在一些實施例的步驟2中，八氟-n4,n4′-雙(4-甲氧基芐基)-[1,1′-聯苯]-4,4′-二胺與三氟乙酸或乙酸的摩爾比為1：(3～8)；
9、在一些實施例的步驟2中，八氟-n4,n4′-雙(4-甲氧基芐基)-[1,1′-聯苯]-4,4′-二胺與三氟乙酸或乙酸的摩爾比為1：(4～5)。
10、在一些實施例的步驟1中，十氟聯苯與對甲氧基芐氨的摩爾比為1：(2.1～4)；
11、在一些實施例的步驟1中，十氟聯苯與對甲氧基芐氨的摩爾比為1：(2.1～3)。
12、在一些實施例的步驟1中，十氟聯苯與對甲氧基芐氨在n-甲基吡咯烷酮，加熱反應得到生成八氟-n4,n4′-雙(4-甲氧基芐基)-[1,1′-聯苯]-4,4′-二胺。
13、在一些實施例中，步驟1的反應溫度為100～150℃；優選地110～130℃；反應時間為6～12小時。
14、在一些實施例中，步驟2的反應溫度為25～50℃；反應時間為6～18小時。
15、有益效果
16、本專利技術提供一種全新的八氟-[1,1′-聯苯]-4,4′-二胺的制備方法，其反應溫和，對設備要求低，后處理簡單，產量高，適合工業化生產。
17、術語說明
18、在本說明書的描述中，參考術語“一個實施例”、“一些實施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結合該實施例或示例描述的具體特征、結構、材料或者特點包含于本專利技術的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術語的示意性表述不必須針對的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特征、結構、材料或者特點可以在任一個或多個實施例或示例中以合適的方式結合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領域的技術人員可以將本說明書中描述的不同實施例或示例以及不同實施例或示例的特征進行結合和組合。
19、在下面的內容中，無論是否使用“大約”或“約”等字眼，所有在此公開了的數字均為近似值。每一個數字的數值有可能會出現1％、2％、5％、7％、8％、10％、15％或20％等差異。每當公開一個具有n值的數字時，任何具有n+/-1％,n+/-2％,n+/-3％,n+/-5％,n+/-7％,n+/-8％,n+/-10％,n+/-15％或n+/-20％值的數字會被明確地公開,其中“+/-”是指加或減。
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1.一種八氟-[1,1'-聯苯]-4,4'-二胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，八氟-N4,N4'-雙(4-甲氧基芐基)-[1,1'-聯苯]-4,4'-二胺與三氟乙酸或乙酸的摩爾比為1：(3～8)。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，八氟-N4,N4'-雙(4-甲氧基芐基)-[1,1'-聯苯]-4,4'-二胺與三氟乙酸或乙酸的摩爾比為1：(4～5)。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，十氟聯苯與對甲氧基芐氨的摩爾比為1：(2.1～4)。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，十氟聯苯與對甲氧基芐氨的摩爾比為1：(2.1～3)。
6.根據權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，十氟聯苯與對甲氧基芐氨在N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中，加熱反應得到生成八氟-N4,N4'-雙(4-甲氧基芐基)-[1,1'-聯苯]-4,4'-二胺。
7.根據權利
8.根據權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟1的反應溫度為110～130℃；反應時間為6～12小時。
9.根據權利要求1-5任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟2的反應溫度為25～50℃；反應時間為6～18小時。
...【技術特征摘要】
1.一種八氟-[1,1'-聯苯]-4,4'-二胺的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，八氟-n4,n4'-雙(4-甲氧基芐基)-[1,1'-聯苯]-4,4'-二胺與三氟乙酸或乙酸的摩爾比為1：(3～8)。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2中，八氟-n4,n4'-雙(4-甲氧基芐基)-[1,1'-聯苯]-4,4'-二胺與三氟乙酸或乙酸的摩爾比為1：(4～5)。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，十氟聯苯與對甲氧基芐氨的摩爾比為1：(2.1～4)。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1中，十氟聯苯與對甲氧基芐氨的...
【專利技術屬性】
技術研發人員：丁永宏，成春文，黃家良，姜亞楠，郭超，朱宇，丁宗蒼，
申請(專利權)人：奧蓋尼克材料蘇州有限公司，
類型：發明
國別省市：
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