【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及有機(jī)化合物純度檢測(cè)的，具體涉及一種衍生化檢測(cè)雙氯磺酰亞胺樣品中氯磺酸含量的方法。
技術(shù)介紹
1、氯磺酸是合成雙氯磺酰亞胺樣品的原料之一，在一氯磺酸為原料制備雙氯磺酰亞胺樣品時(shí)若反應(yīng)不完全，雙氯磺酰亞胺樣品中會(huì)含有氯磺酸。同時(shí)，雙氯磺酰亞胺在水中容易水解，水解成氯離子、硫酸根、氨基磺酸根等離子，因此，雙氯磺酰亞胺樣品通過離子色譜監(jiān)控即使現(xiàn)配現(xiàn)用檢測(cè)的結(jié)果也是不準(zhǔn)確的。另外，氯磺酸也容易水解，現(xiàn)有技術(shù)無法監(jiān)控雙氯磺酰亞胺中的氯磺酸是否完全反應(yīng)。因此，現(xiàn)有技術(shù)有待于進(jìn)一步發(fā)展。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的種種不足，為了解決上述問題，現(xiàn)提出一種衍生化檢測(cè)雙氯磺酰亞胺樣品中氯磺酸含量的方法，并提供如下技術(shù)方案：
2、一種衍生化檢測(cè)雙氯磺酰亞胺樣品中氯磺酸含量的方法，將雙氯磺酰亞胺樣品與氯磺酸標(biāo)準(zhǔn)品分別進(jìn)行衍生化反應(yīng)后采用高效液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)對(duì)比確定雙氯磺酰亞胺樣品中氯磺酸的含量。
3、進(jìn)一步的，衍生化反應(yīng)所采用的衍生化試劑為苯酚鈉。
4、進(jìn)一步的，所述苯酚鈉溶于二氯甲烷中形成衍生化試劑溶液，衍生化試劑溶液中苯酚鈉的濃度為0.2mol/l，雙氯磺酰亞胺樣品與氯磺酸標(biāo)準(zhǔn)品分別加入衍生化試劑溶液進(jìn)行衍生化反應(yīng)。
5、進(jìn)一步的，所述雙氯磺酰亞胺樣品與衍生化試劑溶液的體積之比為0.025-0.0625:1，所述氯磺酸標(biāo)準(zhǔn)品與衍生化試劑溶液的體積之比為0.025-0.0625:1。
6、進(jìn)一步的，所述雙氯磺酰亞胺樣品與氯磺
7、進(jìn)一步的，雙氯磺酰亞胺樣品進(jìn)行衍生化反應(yīng)得到待測(cè)溶液，氯磺酸標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行衍生化反應(yīng)得到定位溶液，所述定位溶液的制備過程為：將苯酚鈉溶于二氯甲烷中形成衍生化試劑溶液，氯磺酸標(biāo)準(zhǔn)品加入衍生化試劑溶液混合后振搖1-5min，然后進(jìn)行超聲30-40min；所述待測(cè)溶液的制備過程為：將苯酚鈉溶于二氯甲烷中形成衍生化試劑溶液，將雙氯磺酰亞胺樣品加入衍生化試劑混合后振搖1-5min，然后進(jìn)行超聲30-40min。
8、進(jìn)一步的，采用高效液相色譜法分別檢測(cè)待測(cè)溶液和定位溶液，得到雙氯磺酰亞胺樣品和氯磺酸標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖，比較定位溶液與待測(cè)溶液的保留時(shí)間進(jìn)行定性，確定待測(cè)溶液中氯磺酸的出峰位置，再采用峰面積外標(biāo)法進(jìn)行定量，確定待測(cè)溶液中氯磺酸的含量。
9、進(jìn)一步的，高效液相色譜的檢測(cè)條件為：流動(dòng)相a為0.1％的磷酸水，所述磷酸與水的體積比為1:999，流動(dòng)相b為甲醇，檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm，柱溫40℃，進(jìn)樣量為20ul。
10、進(jìn)一步的，洗脫程序?yàn)椋?-15min內(nèi)，流動(dòng)相a由90％至10％，流動(dòng)相b由10％至90％；15-25min內(nèi)，流動(dòng)相a為10％，流動(dòng)相b為90％；25-25.1min內(nèi)，流動(dòng)相a由10％至90％，流動(dòng)相b由90％至10％；25.1-32min內(nèi)，流動(dòng)相a為90％，流動(dòng)相b為10％。
11、有益效果：
12、1、本專利技術(shù)的一種衍生化檢測(cè)雙氯磺酰亞胺樣品中氯磺酸含量的方法根據(jù)氯磺酸的特性選擇相匹配的衍生化試劑，實(shí)現(xiàn)氯磺酸的衍生化峰完全分離。
13、2、本專利技術(shù)的一種衍生化檢測(cè)雙氯磺酰亞胺樣品中氯磺酸含量的方法精密度好，結(jié)果準(zhǔn)確，定量方法簡(jiǎn)單，重復(fù)性好，有效克服了現(xiàn)有技術(shù)中的缺點(diǎn)而具有高度產(chǎn)業(yè)利用價(jià)值。
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1.一種衍生化檢測(cè)雙氯磺酰亞胺樣品中氯磺酸含量的方法，其特征在于，將雙氯磺酰亞胺樣品與氯磺酸標(biāo)準(zhǔn)品分別進(jìn)行衍生化反應(yīng)后采用高效液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)對(duì)比確定雙氯磺酰亞胺樣品中氯磺酸的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的衍生化檢測(cè)雙氯磺酰亞胺樣品中氯磺酸含量的方法，其特征在于，衍生化反應(yīng)所采用的衍生化試劑為苯酚鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的衍生化檢測(cè)雙氯磺酰亞胺樣品中氯磺酸含量的方法，其特征在于，所述苯酚鈉溶于二氯甲烷中形成衍生化試劑溶液，衍生化試劑溶液中苯酚鈉的濃度為0.2mol/L，雙氯磺酰亞胺樣品與氯磺酸標(biāo)準(zhǔn)品分別加入衍生化試劑溶液進(jìn)行衍生化反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的衍生化檢測(cè)雙氯磺酰亞胺樣品中氯磺酸含量的方法，其特征在于，所述雙氯磺酰亞胺樣品與衍生化試劑溶液的體積之比為0.025-0.0625:1，所述氯磺酸標(biāo)準(zhǔn)品與衍生化試劑溶液的體積之比為0.025-0.0625:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的衍生化檢測(cè)雙氯磺酰亞胺樣品中氯磺酸含量的方法，其特征在于，所述雙氯磺酰亞胺樣品與氯磺酸標(biāo)準(zhǔn)品的體積用量相同。
6.根據(jù)權(quán)利
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的衍生化檢測(cè)雙氯磺酰亞胺樣品中氯磺酸含量的方法，其特征在于，采用高效液相色譜法分別檢測(cè)待測(cè)溶液和定位溶液，得到雙氯磺酰亞胺樣品和氯磺酸標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖，比較定位溶液與待測(cè)溶液的保留時(shí)間進(jìn)行定性，確定待測(cè)溶液中氯磺酸的出峰位置，再采用峰面積外標(biāo)法進(jìn)行定量，確定待測(cè)溶液中氯磺酸的含量。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的衍生化檢測(cè)雙氯磺酰亞胺樣品中氯磺酸含量的方法，其特征在于，高效液相色譜的檢測(cè)條件為：流動(dòng)相A為0.1％的磷酸水，所述磷酸與水的體積比為1:999，流動(dòng)相B為甲醇，檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm，柱溫40℃，進(jìn)樣量為20ul。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的衍生化檢測(cè)雙氯磺酰亞胺樣品中氯磺酸含量的方法，其特征在于，高效液相色譜的洗脫程序?yàn)椋?-15min內(nèi)，流動(dòng)相A由90％至10％，流動(dòng)相B由10％至90％；15-25min內(nèi)，流動(dòng)相A為10％，流動(dòng)相B為90％；25-25.1min內(nèi)，流動(dòng)相A由10％至90％，流動(dòng)相B由90％至10％；25.1-32min內(nèi)，流動(dòng)相A為90％，流動(dòng)相B為10％。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種衍生化檢測(cè)雙氯磺酰亞胺樣品中氯磺酸含量的方法，其特征在于，將雙氯磺酰亞胺樣品與氯磺酸標(biāo)準(zhǔn)品分別進(jìn)行衍生化反應(yīng)后采用高效液相色譜法進(jìn)行檢測(cè)對(duì)比確定雙氯磺酰亞胺樣品中氯磺酸的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的衍生化檢測(cè)雙氯磺酰亞胺樣品中氯磺酸含量的方法，其特征在于，衍生化反應(yīng)所采用的衍生化試劑為苯酚鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的衍生化檢測(cè)雙氯磺酰亞胺樣品中氯磺酸含量的方法，其特征在于，所述苯酚鈉溶于二氯甲烷中形成衍生化試劑溶液，衍生化試劑溶液中苯酚鈉的濃度為0.2mol/l，雙氯磺酰亞胺樣品與氯磺酸標(biāo)準(zhǔn)品分別加入衍生化試劑溶液進(jìn)行衍生化反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的衍生化檢測(cè)雙氯磺酰亞胺樣品中氯磺酸含量的方法，其特征在于，所述雙氯磺酰亞胺樣品與衍生化試劑溶液的體積之比為0.025-0.0625:1，所述氯磺酸標(biāo)準(zhǔn)品與衍生化試劑溶液的體積之比為0.025-0.0625:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的衍生化檢測(cè)雙氯磺酰亞胺樣品中氯磺酸含量的方法，其特征在于，所述雙氯磺酰亞胺樣品與氯磺酸標(biāo)準(zhǔn)品的體積用量相同。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的衍生化檢測(cè)雙氯磺酰亞胺樣品中氯磺酸含量的方法，其特征在于，雙氯磺酰亞胺樣品進(jìn)行衍生化反應(yīng)得到待測(cè)溶液，氯磺酸標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行衍生化反應(yīng)得到定位溶液，所述定位溶液的制備過程為：將苯酚鈉溶于二氯甲烷中形成衍生...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：劉曉培，李斌，李躍，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：山東惟普新能源有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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