【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于復合材料制備，具體而言，涉及一種n摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料、制備方法及應用。
技術介紹
1、在儲能設備中，超級電容器因其快速充放電能力、高功率密度和長循環壽命而受到廣泛關注。為了提高超級電容器能量密度，目前的研究方向側重于研發可提高電極比電容的新型電極材料或是可在電極表面產生化學反應的復合型電極。mnco2o4具有豐富的材料來源，其復合電極材料展現了良好的導電性能，具有廣闊的應用前景。
2、liu等(liu?x,et?al.preparation?ofmnco2o4@ni(oh)2composite?and?itsperformance?research?as?cathode?material?ofsupercapacitors[j].materialsciences,2018,08(4):332-340.)制備了mnco2o4@ni(oh)2超級電容器的電極材料，以mnco2o4微米花為骨架，擴大材料比表面積，加快氧化還原反應，制得的mnco2o4@ni(oh)2復合電極比電容在1a/g下為1462f/g，電化學性能優異。wang等(wang?z,wei?g,du?k,et?al.nifoam-supported?carbon-sheathed?nimoo4?nanowires?as?integrated?electrode?forhigh-performance?hybrid?supercapacitors[j].acs?sustainable?chemistry&engineer
3、現有超級電容器電極材料雖具有較高的比電容，然而其循環穩定性不足，且制備工藝均存在制備原料成本高、制備工藝復雜的問題，難以推廣應用。
技術實現思路
1、針對現有電極材料循環穩定性不佳以及成本高、制備工藝復雜的問題，本專利技術目的在于提供一種n摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料、制備方法及其應用，分別利用酚醛樹脂基多孔碳作為碳源、聚乙烯吡咯烷酮作為氮源對mnco2o4進行摻雜，使制得的n摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料同時具備高比電容和優良的循環穩定性，且制備工藝簡單、成本低，具有較高的推廣應用價值。
2、基于上述目的，本專利技術采用的技術方案如下：
3、第一方面，本專利技術提供一種n摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料的制備方法，包括如下步驟：
4、將酚醛樹脂固化后于惰性氣氛下煅燒制得酚醛樹脂基多孔碳；將酚醛樹脂基多孔碳、聚乙烯吡咯烷酮與mnco2o4納米球按照重量比(1.5～4):(0.5～2):1混合，將混合物于惰性氣氛下煅燒，制得n摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料。
5、本專利技術以價格低廉的酚醛樹脂經固化煅燒制成酚醛樹脂基多孔碳，降低了原料成本，本專利技術制成的酚醛樹脂基多孔碳為球形結構，具有高比表面積和較快傳質速率的優勢，但其比電容較低，本專利技術采用將酚醛樹脂基多孔碳與mnco2o4納米球雜化提高了材料的比電容，同時以聚乙烯吡咯烷酮作為氮源進行摻雜，進一步提高材料的導電性，將本專利技術制成的n摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料用作電極材料制成超級電容器，顯著增強了超級電容器的比電容和循環穩定性。
6、經實驗發現，當酚醛樹脂基多孔碳、聚乙烯吡咯烷酮與mnco2o4納米球的重量比為(1.5～4):(0.5～2):1時，由n摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料制成的超級電容器具有相對較佳的比電容和循環穩定性，在循環10000圈后比電容依然不低于83％。
7、優選地，酚醛樹脂基多孔碳、聚乙烯吡咯烷酮與mnco2o4納米球的重量比為2.5:1:1。
8、經實驗發現，當酚醛樹脂基多孔碳、聚乙烯吡咯烷酮與mnco2o4納米球的重量比為2.5:1:1時，由n摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料制成的超級電容器具有相對最佳的比電容和循環穩定性，在循環10000圈后比電容依然不低于93％。
9、優選地，酚醛樹脂于惰性氣氛下的煅燒參數為：以4～8℃/min的升溫速率升溫至800～1000℃煅燒1～3h；混合物的煅燒參數為：以5～10℃/min的升溫速率升溫至700～900℃煅燒1～4h。
10、優選地，mnco2o4納米球的制備方法包括如下步驟：
11、將醋酸錳與醋酸鈷按照摩爾比1:2溶于乙二醇中，并向其中加入過量碳酸氫銨形成預反應液，將預反應液于100～300℃微波水熱反應3～7h，經抽濾、干燥后將反應產物于以4～8℃/min的升溫速率升溫至500～800℃煅燒6～10h制得mnco2o4納米球。
12、mnco2o4是二元金屬氧化物，具有比單金屬氧化物更低的禁帶電子活化能，從而具有較高的倍率能力，由本專利技術方法制成的mnco2o4納米球呈球形結構，球形結構的mnco2o4具有較高的比表面積和化學穩定性，是超級電容器中極具應用前景的電極材料。
13、優選地，酚醛樹脂固化包括如下步驟：
14、將酚醛樹脂與固化劑分散于乙醇中，以4～8℃/min的升溫速率升溫至50～80℃預固化1～3h，再以4～8℃/min的升溫速率升溫至100～300℃繼續固化1～3h，至酚醛樹脂固化完全。
15、優選地，固化劑為六亞甲基四胺，酚醛樹脂與固化劑的質量比為1:(0.5～1.2)。
16、優選地，惰性氣氛為氮氣氣氛。
17、第二方面，本專利技術提供一種由上述方法制得的n摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料，n摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料中mn的含量為0.15～0.25at％，co的含量為0.2～0.6at％，n的含量為4～7at％。
18、第三方面，本專利技術提供上述n摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料在超級電容器器件制備中的應用。
19、優選地，將n摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料研磨成粉后加入粘接劑，粘附于碳布上制成超級電容器器件。
20、由本專利技術n摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料制成的超級電容器，能夠顯著改善超級電容器的比電容和循環穩定性，在循環10000圈后比電容依然不低于83％。...
【技術保護點】
1.一種N摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述N摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料的制備方法，其特征在于，所述酚醛樹脂基多孔碳、聚乙烯吡咯烷酮與MnCo2O4納米球的重量比為2.5:1:1。
3.根據權利要求1所述N摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料的制備方法，其特征在于，所述酚醛樹脂于惰性氣氛下的煅燒參數為：以4～8℃/min的升溫速率升溫至800～1000℃煅燒1～3h；所述混合物的煅燒參數為：以5～10℃/min的升溫速率升溫至700～900℃煅燒1～4h。
4.根據權利要求1所述N摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料的制備方法，其特征在于，所述MnCo2O4納米球的制備方法包括如下步驟：
5.根據權利要求1所述N摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料的制備方法，其特征在于，所述酚醛樹脂固化包括如下步驟：
6.根據權利要求5所述N摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料的制備方法，其特征在于，所述固化劑為六亞甲基四胺，所述酚醛樹脂與固化劑的質量比為1:(0.5～1.2
7.根據權利要求1所述N摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料的制備方法，其特征在于，所述惰性氣氛為氮氣氣氛。
8.一種N摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料，其特征在于，由權利要求1～7任一項所述制備方法制得，所述N摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料中Mn的含量為0.15～0.25at％，Co的含量為0.2～0.6at％，N的含量為4～7at％。
9.權利要求8所述N摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料在超級電容器器件制備中的應用。
10.根據權利要求9所述的應用，其特在于，將N摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料研磨成粉后加入粘接劑，粘附于碳布上制成超級電容器器件。
...【技術特征摘要】
1.一種n摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述n摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料的制備方法，其特征在于，所述酚醛樹脂基多孔碳、聚乙烯吡咯烷酮與mnco2o4納米球的重量比為2.5:1:1。
3.根據權利要求1所述n摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料的制備方法，其特征在于，所述酚醛樹脂于惰性氣氛下的煅燒參數為：以4～8℃/min的升溫速率升溫至800～1000℃煅燒1～3h；所述混合物的煅燒參數為：以5～10℃/min的升溫速率升溫至700～900℃煅燒1～4h。
4.根據權利要求1所述n摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料的制備方法，其特征在于，所述mnco2o4納米球的制備方法包括如下步驟：
5.根據權利要求1所述n摻雜酚醛樹脂基多孔碳載錳鈷復合材料的制備方法，其特征在于，所述酚醛樹脂固化...
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