【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及有機合成。具體來說涉及一種二羥丙基羥胺化合物的制備方法。
技術介紹
1、二羥丙基羥胺是一種重要的精細化學品，通常簡稱為hpha，由于其對于烯烴具有非常好的阻聚效果，被廣泛應用于苯乙烯阻聚領域。此外由于其有較強還原性，可用于生產抗氧劑，也可作為鍋爐除垢劑等。
2、目前二羥丙基羥胺合成方法報道較少，cn106957240a公開了一種制備羥丙基羥胺的方法，先采用取代羥胺和堿液反應生成游離烷基羥胺，再將環氧丙烷加入上述溶液中生成二羥丙基羥胺。由于其第一步生成的游離羥胺不穩定，需要在冰水浴中進行。而羥胺鹽和堿液發生反應會放出大量的熱，因此可能造成羥胺分解，收率下降。而環氧丙烷反應溫度大約需要20℃左右，需要升溫，也可能造成一定的羥胺損失。us6028225a公開了一種采用游離羥胺和環氧丙烷直接合成二羥丙基羥胺的方法，該方法所用原料不夠穩定，容易分解，不便保存。cn112159333a公開了一種改進的方法，即預先將環氧丙烷和羥胺鹽加入溶劑中混合均勻，再滴加堿液，可以將兩步反應一次完成，避免了游離羥胺的產生和分解，提高了生產的安全性和產品收率，但鹽酸羥胺和堿中和過程不可避免產生鹽酸鹽，不僅與原料難以分離、還會造成含鹽廢水的排放。上述方法所用原料均為羥胺鹽或者羥胺，其成本均較高，部分還會造成金屬鹽殘留。
3、因此，如何提供一種低成本、高收率，且產品易于分離的二羥丙基羥胺制備方法已成為該領域亟待解決的問題。
技術實現思路
1、本專利技術要解決的技術問題是提供一種
2、本專利技術提供的制備二羥丙基羥胺的方法，包括以下步驟：
3、s1、將雙氧水溶液和酸酐混合得到氧化液；
4、s2、將二羥丙基胺與溶劑混合，加入s1的氧化液中進行氧化反應，得到氧化產物；
5、s3、將所得氧化產物與萃取溶劑接觸進行溶劑萃取，得到的萃取液為酸酐和有機溶劑，得到的萃余液為親水溶劑和二羥丙基羥胺，萃余液經減壓蒸餾脫除親水溶劑后得到二羥丙基羥胺產品。
6、本專利技術提供的制備二羥丙基羥胺的方法的有益效果為：
7、本專利技術以酸酐和雙氧水為氧化劑，二羥丙基胺為原料，僅需一步反應即可制備二羥丙基羥羥胺化合物，該方法原料廉價易得，反應收率高、產品提純容易，得到的二羥丙基羥胺產品純度高，由實施例可見，制備得到的二羥丙基羥胺產品純度可達95wt％。
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1.一種制備二羥丙基羥胺的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.按照權利要求1所述的制備二羥丙基羥胺的方法，其特征在于，S1中所述的酸酐為有機羧酸酐，選自鏈狀羧酸酐和成環羧酸酐中一種或幾種；
3.按照權利要求2所述的制備二羥丙基羥胺的方法，其特征在于，S1中，所述的雙氧水與酸酐的摩爾比為1～10:1；
4.按照權利要求1所述的制備二羥丙基羥胺的方法，其特征在于，S1中，雙氧水溶液的質量濃度為1％～70％；
5.按照權利要求1所述的制備二羥丙基羥胺的方法，其特征在于，S1中雙氧水溶液和酸酐在50℃～140℃下混合均勻；
6.按照權利要求1所述的制備二羥丙基羥胺的方法，其特征在于，雙氧水與二羥丙基胺的摩爾比為1～10:1；
7.按照權利要求1所述的制備二羥丙基羥胺的方法，其特征在于，S2中所述的溶劑選自水、醇類、烷烴類和芳烴類溶劑中一種或幾種；
8.按照權利要求7所述的制備二羥丙基羥胺化合物的方法，其特征在于，S2中，所述的溶劑與二羥丙基胺的質量比為0.5～25:1；
9.按照權利要求1所
10.按照權利要求1所述的制備二羥丙基羥胺的方法，其特征在于，S3中所述的萃取溶劑選自醇類、腈類、烷烴類、醚類和芳烴類有機溶劑中一種或幾種；
11.按照權利要求10所述的制備二羥丙基羥胺的方法，其特征在于，S3中，萃取溶劑與二羥丙基胺的質量比為1～50:1；
12.按照權利要求1所述的制備二羥丙基羥胺的方法，其特征在于，S3中，減壓蒸餾的操作條件為：壓力為10kPa～100kPa，溫度為70℃～180℃。
...【技術特征摘要】
1.一種制備二羥丙基羥胺的方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.按照權利要求1所述的制備二羥丙基羥胺的方法，其特征在于，s1中所述的酸酐為有機羧酸酐，選自鏈狀羧酸酐和成環羧酸酐中一種或幾種；
3.按照權利要求2所述的制備二羥丙基羥胺的方法，其特征在于，s1中，所述的雙氧水與酸酐的摩爾比為1～10:1；
4.按照權利要求1所述的制備二羥丙基羥胺的方法，其特征在于，s1中，雙氧水溶液的質量濃度為1％～70％；
5.按照權利要求1所述的制備二羥丙基羥胺的方法，其特征在于，s1中雙氧水溶液和酸酐在50℃～140℃下混合均勻；
6.按照權利要求1所述的制備二羥丙基羥胺的方法，其特征在于，雙氧水與二羥丙基胺的摩爾比為1～10:1；
7.按照權利要求1所述的制備二羥丙基羥胺的方法，其特征在于，s2中所述的溶劑選自水、醇類...
【專利技術屬性】
技術研發人員：朱寧，孫睿，徐蔭萌，鄒琥，杜鵬，史軍軍，
申請(專利權)人：中國石油化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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