【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及生物發酵法生產的長鏈二元酸的提取精制工藝。
技術介紹
1、長鏈二元酸是指碳鏈中含有10個以上碳原子的脂肪族二元羧酸(簡稱dcn，n≥10)，是一類有著重要和廣泛工業用途的精細化工產品，是化學工業中合成高級香料、高性能工程塑料、高溫電介質、高檔熱熔膠、耐寒增塑劑、高級潤滑油、高級油漆和涂料等的重要原料。長鏈二元酸的生產方法有化學合成和生物發酵法。
2、生物發酵法生產長鏈二元酸是七十年代興起的微生物發酵技術在石油化工領域的應用，以石油副產物蠟油為原料，具有原料來源廣，生產工藝簡單，生產條件溫和等優點，在國內外受到廣泛關注。工業生產中長鏈二元酸提取精制主要用溶劑處理和水處理。相對于使用溶劑法而言，由于長鏈二元酸在水中溶解度極低，因此水相結晶收率高，成本低，且用料簡單易得，無毒性，三廢少，回收簡單，環保壓力與工人勞動強度低，可以克服溶劑法的一系列缺陷，因此水處理法成為替代溶劑法的首選技術方案。
3、公開號為cn102329212a的專利提供利用微通道設備實現水相精制方法，經破乳、過濾脫色后的發酵清液，與稀硫酸經微通道反應器進行反應，晶漿進入結晶釜進行熟化，通過梯度溫度控制晶體生長速度與大小，形成顆粒大小均勻的晶體，過濾、洗滌、干燥得到長鏈二元酸晶體，此法設備選型、清洗均是難題，長期結垢易于污染精制產品，雜質指標難以聚合級產品指標要求。
4、公開號為cn102976917a的專利公開了長鏈二元酸的水相精制方法，c12-c15直鏈烷烴終止發酵液或將終止發酵液加熱破乳后，經陶瓷微濾膜過濾去除未
技術實現思路
1、為克服現有技術中長鏈二元酸提取精制中工藝復雜、能耗大、產品純度不高等問題，本專利技術提供了一種長鏈二元酸的提取精制工藝，有效降低了產品中的發酵副產物雜質的含量，獲得了高質量的長鏈二元酸產品。
2、長鏈二元酸的提取精制方法包括如下步驟：
3、(1-1)將長鏈二元酸發酵液通過膜過濾處理，得濾液；將濾液經脫色處理、固液分離，得到清液，將清液進行酸化結晶、固液分離處理，得到固體；
4、(2-1)將固體用50～95℃水洗滌，干燥，得到產品。
5、作為本專利技術一實施方式，長鏈二元酸為癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸或9-烯-十八碳二酸中的任意一種或兩種以上的組合。
6、于一實施方式中，在步驟(1-1)中，在進行膜過濾處理前，所述長鏈二元酸發酵液的ph值為6.0～10，進一步為6.5～9.5，進一步為8.5～9.5。
7、本領域技術人員常規可知，所述長鏈二元酸發酵液的ph可以是自然ph或經過調節后的ph。
8、于一實施方式中，在步驟(1-1)中，所述濾液經脫色處理之后、在進行固液分離前先控制溫度在20～45℃。
9、于一實施方式中，在步驟(1-1)中，所述固液分離后獲得的清液在進行酸化結晶前，先進行膜過濾處理，獲得濾液，再將濾液進行酸化結晶，其中，所述膜過濾處理采用微濾膜過濾和/或超濾膜過濾。
10、于一優選實施方式中，所述方法包括步驟(1-2):將步驟(1-1)獲得的固體與堿性物質、水混合形成長鏈二元酸鹽溶液，將長鏈二元酸鹽溶液經過方式(一)～(四)中任意一種處理后，進行酸化結晶處理、固液分離處理，得到固體；其中，方式(一)～(四)如下：
11、方式一：超濾膜過濾；
12、方式二：脫色處理、固液分離處理；
13、方式三：膜過濾處理、脫色處理、固液分離處理，膜過濾處理采用微濾膜過濾和/或超濾膜過濾；
14、方式四：脫色處理、固液分離處理和膜過濾處理，膜過濾處理采用微濾膜過濾和/或超濾膜過濾。
15、所述堿性物質包括但不限于氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、氧化鈉、氧化鉀。
16、進一步地，方式(一)中過濾次數為大于或等于1次，進一步為1～10次，進一步為1～5次。當過濾次數為大于或等于2時，可以是連續過濾或間隔過濾。本領域技術人員常規可知，間隔過濾即在任意可選地相鄰兩次過濾之間進行其他的除雜質處理。
17、進一步地，在方式(二)、方式(三)或方式(四)中，在脫色處理之后、在進行固液分離前將溶液的溫度控制在20～45℃。
18、進一步地，在方式(二)、方式(三)或方式(四)中，通過固液分離處理除去脫色處理用脫色劑。
19、進一步地，所述固液分離方式為離心分離或過濾分離，進一步為板框過濾分離。
20、本領域技術常規可知，在步驟(2-1)中固體用50～95℃水洗滌后，可以通過過濾或離心除水。
21、于一實施方式中，在步驟(2-1)中，將固體用50～95℃水洗滌的方式為：用50～95℃水沖洗，和/或將固體與水混合后在50～95℃攪拌。
22、于一實施方式中，在步驟(2-1)中，將固體用50～95℃水洗滌的方式為：將固體與水混合后在50～95℃攪拌處理，然后過濾或離心除水，再將所得固體用50～95℃水沖洗。
23、攪拌的時間不作特別限定。于一實施方式中，攪拌的時間為10～300min，進一步為10～180min，進一步為10～120min。例如50min、100min、150min、240min。于一實施方式中，在步驟(2-1)中，水洗滌的溫度進一步為50～80℃。
24、本專利技術中，微濾膜過濾的溫度為50～100℃，例如70℃、80℃、90℃。
25、本專利技術中，超濾膜過濾的溫度為20～45℃，例如30℃、35℃、40℃。
26、本專利技術中，微濾膜的孔徑為0.01～1微米，進一步可以為0.01～0.2微米，進一步可以為0.01～0.1微米。
27、本專利技術中，超濾膜的截留分子量為1000～200000da，進一步可以為1000～100000da，再進一步可以為1000～10000da，再進一步可以為1000～7000da，例如3000da、5000da、10000da、50000da。
28、于一實施方式中，控制膜過濾后的濾液的濃度在2～10wt％，優選2～8wt％，如3wt％、6wt％。可以通過稀釋或濃縮的方法對濾液的濃度進行控制。
29、本專利技術中，脫色處理用的脫色劑優選為活性炭。
30、本專利技術中，脫色處理的溫度為70～95℃。
31、本專利技術中，脫色處理的時間為20～180min，進一步為20～100min，例如50min、70min。
32、本專利技術中，所述酸化結晶是將溶液的ph值調至2～5本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種長鏈二元酸的提取精制方法，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，所述長鏈二元酸為癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸或9-烯-十八碳二酸中的任意一種或兩種以上的組合。
3.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟(1-1)中，所述濾液經脫色處理之后、在進行固液分離前先控制溫度在20～45℃；和/或，
4.根據權利要求1所述的方法，其中，包括步驟(1-2):將步驟(1-1)獲得的固體與堿性物質、水混合形成長鏈二元酸鹽溶液，將長鏈二元酸鹽溶液經過方式(一)～(四)中任意一種處理后，進行酸化結晶處理、固液分離處理，得到固體；
5.根據權利要求4所述的方法，其中，方式(二)、方式(三)或方式(四)中，在脫色處理之后、在進行固液分離前將溶液的溫度控制在20～45℃。
6.根據權利要求3或4所述的方法，其中，微濾膜過濾的溫度為50～100℃，和/或，超濾膜過濾的溫度為20～45℃。
7.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟(
8.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟(1-1)中，在進行膜過濾處理前，所述長鏈二元酸發酵液的pH值為6.0～10，進一步為6.5～9.5，進一步為8.5～9.5；和/或，
9.根據權利要求1或3或4或5所述的方法，其中，脫色處理的溫度為70～95℃；和/或，
10.一種長鏈二元酸產品，其特征在于，純度≥98％，長鏈一元酸含量≤150ppm。
...【技術特征摘要】
1.一種長鏈二元酸的提取精制方法，包括如下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，所述長鏈二元酸為癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十五碳二元酸、十六碳二元酸、十七碳二元酸、十八碳二元酸或9-烯-十八碳二酸中的任意一種或兩種以上的組合。
3.根據權利要求1所述的方法，其中，在步驟(1-1)中，所述濾液經脫色處理之后、在進行固液分離前先控制溫度在20～45℃；和/或，
4.根據權利要求1所述的方法，其中，包括步驟(1-2):將步驟(1-1)獲得的固體與堿性物質、水混合形成長鏈二元酸鹽溶液，將長鏈二元酸鹽溶液經過方式(一)～(四)中任意一種處理后，進行酸化結晶處理、固液分離處理，得到固體；
5.根據權利要求4所述的方法，其中，方式(二)、方式(三)或方式(四...
【專利技術屬性】
技術研發人員：楊晨，劉修才，
申請(專利權)人：上海凱賽生物技術股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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