【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本申請(qǐng)涉及精細(xì)化工材料領(lǐng)域，特別涉及一種巰基逆酯的合成方法。
技術(shù)介紹
1、巰基乙酸異辛酯所生產(chǎn)出的硫醇甲基錫(硫醇類有機(jī)錫的一種)具有良好的熱穩(wěn)定作用，但其主要用于片材、膜、卡基等領(lǐng)域，在管材、管件及型材領(lǐng)域有較大的局限性，并且成本較高。
2、制備硫醇類有機(jī)錫的巰基酯為巰基羧酸與脂肪醇得到的酯，而當(dāng)巰基酯變?yōu)閹€基脂肪醇與有機(jī)羧酸合成的酯時(shí)，進(jìn)一步制備的有機(jī)錫即稱為逆酯錫，而酯相對(duì)于合成硫醇類有機(jī)錫的巰基酯而言可稱之為“巰基逆酯”。由于巰基逆酯改變了常見巰基酯的結(jié)構(gòu)，那么得到的逆酯錫的性質(zhì)與現(xiàn)有的硫醇類有機(jī)錫也必然大不相同。逆酯錫不僅同樣可以作為pvc熱穩(wěn)定劑，而且其應(yīng)用范圍更廣，甚至可以擴(kuò)展至管材、管件及型材領(lǐng)域。
3、對(duì)于逆酯錫來說，其最重要的原料為巰基逆酯，現(xiàn)有巰基逆酯的合成方法在有機(jī)溶劑及氮?dú)獯嬖谙逻M(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)溫度較高，原料中的輕組分及酯化產(chǎn)生的水分容易產(chǎn)生暴沸、漲釜，導(dǎo)致廢水中有機(jī)物含量高、cod超標(biāo)，在安全、環(huán)保上都有制約，不利于安全生產(chǎn)。另一方面，現(xiàn)有巰基逆酯的合成條件苛刻，易導(dǎo)致產(chǎn)品硫含量批次差異大，從而導(dǎo)致產(chǎn)品穩(wěn)定性差；且苛刻的合成條件會(huì)造成巰基乙醇收率低，逆酯錫成本偏高、性能批次差異大。
4、基于以上分析，提供一種工藝簡(jiǎn)單、產(chǎn)品穩(wěn)定性好的巰基逆酯的合成方法十分必要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N巰基逆酯的合成方法，以解決現(xiàn)有巰基逆酯合成條件苛刻、廢水cod超標(biāo)、巰基乙醇收率低、逆酯錫硫含量低的技術(shù)問題。
2、
3、步驟s101，將羥基乙醇、有機(jī)酸、催化劑和消泡劑混合后進(jìn)行酯化反應(yīng)，得到巰基逆酯粗品；
4、步驟s102，對(duì)巰基逆酯粗品進(jìn)行保溫處理；
5、步驟s103，對(duì)保溫處理后的巰基逆酯粗品進(jìn)行減壓蒸餾處理，即得到巰基逆酯產(chǎn)品。
6、一些實(shí)施例中，所述有機(jī)酸為油酸、異辛酸、月桂酸、硬脂酸中的至少一種。
7、一些實(shí)施例中，所述消泡劑包括二甲基硅油、聚醚改性硅中的任一種。本申請(qǐng)的合成方法在羥基乙醇和有機(jī)酸的酯化反應(yīng)過程中，通過向酯化反應(yīng)體系中添加消泡劑，有效破泡、抑泡，防止酯化反應(yīng)失衡，相比于現(xiàn)有巰基逆酯的合成方法，本申請(qǐng)實(shí)施例的方法省去了升溫階段需嚴(yán)格進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)控，對(duì)人員操作技能要求降低，改善操作環(huán)境，更適合于dcs控制，利于降低勞動(dòng)強(qiáng)度。
8、一些實(shí)施例中，所述消泡劑包括乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯復(fù)合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的至少一種。
9、一些優(yōu)選實(shí)施例中，所述消泡劑還包括gpe型聚氧乙烯(聚氧丙烯)醚、gp型甘油聚醚、ppg型聚丙二醇中的至少一種。消泡劑采用有機(jī)硅化合物與表面活性劑的復(fù)配、或聚醚與有機(jī)硅的復(fù)配、或水溶性或油溶性聚醚與含硅聚醚的復(fù)配，可以更有效地提高制備出的巰基逆酯硫含量，降低廢水中cod。
10、一些實(shí)施例中，所述消泡劑的加入量為羥基乙醇和有機(jī)酸總質(zhì)量的0.01～0.5％。
11、一些實(shí)施例中，所述催化劑為甲苯磺酸或甲基磺酸中的至少一種。
12、一些實(shí)施例中，所述催化劑的用量為羥基乙醇和所述有機(jī)酸總質(zhì)量的1‰～10‰。
13、一些實(shí)施例中，步驟s101中，所述酯化反應(yīng)的溫度為75～110℃，時(shí)間為2～5h。由于在酯化反應(yīng)體系中添加了消泡劑，相比于現(xiàn)有巰基逆酯的合成方法，本申請(qǐng)的制備方法可將酯化反應(yīng)的巰基乙醇單耗降低5±2kg/噸，由于消泡劑加入，一是制備出的巰基逆酯產(chǎn)品硫含量穩(wěn)定，改善巰基逆酯產(chǎn)品的穩(wěn)定性；二是可以緩解系統(tǒng)中發(fā)泡組分造成暴沸、沖料影響，降低廢水中cod含量，減少一些不必要的環(huán)保設(shè)備、技術(shù)、人員投入；三是提高巰基乙醇的收率，減低逆酯及逆酯錫的成本。
14、一些實(shí)施例中，步驟s102中，所述保溫處理的壓力為90～300pa，溫度為75～110℃，時(shí)間為2～8h。通過保溫處理，盡可能的脫除水分及輕組分，使酯化反應(yīng)更完全。
15、一些實(shí)施例中，步驟s103中，減壓蒸餾處理的壓力為90～300pa，溫度為75～110℃。
16、現(xiàn)有巰基逆酯的合成方法中，為了防止制備的巰基逆酯暴沸、沖料，導(dǎo)致產(chǎn)品的硫含量偏低，對(duì)酯化反應(yīng)溫度以及酯化反應(yīng)后的保溫溫度一般控制在75～80℃，控溫范圍較窄，只有5℃的可調(diào)空間，操作人員在保溫期間嚴(yán)格現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)控：嚴(yán)密監(jiān)控釜內(nèi)反應(yīng)狀況，防止暴沸、沖料；而本申請(qǐng)實(shí)施例通過在酯化反應(yīng)體系中添加消泡劑，在減少巰基乙醇投料量的同時(shí)獲得硫含量穩(wěn)定產(chǎn)品，還可以將廢水中的cod由10000mg/l以上降至2000mg/l以下，直接進(jìn)生化池，可減少一些不必要的設(shè)備、環(huán)保投入，適合工業(yè)化生產(chǎn)，具有較高的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
17、本申請(qǐng)?zhí)峁┑募夹g(shù)方案帶來的有益效果包括：本申請(qǐng)?zhí)峁┑暮铣煞椒ㄍㄟ^在酯化反應(yīng)過程中添加消泡劑，反應(yīng)過程無需人員在升溫階段現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)控下進(jìn)行，對(duì)人員操作技能要求降低，有利于改善操作環(huán)境，更適合于集散控制；利用本申請(qǐng)?zhí)峁┑姆椒ㄖ苽涑龅膸€基逆酯產(chǎn)品硫含量穩(wěn)定，改善了巰基逆酯產(chǎn)品的穩(wěn)定性；本申請(qǐng)的合成方法工藝簡(jiǎn)單，減少了廢水中cod含量，避免不必要的環(huán)保設(shè)備、技術(shù)、人員投入；本申請(qǐng)?zhí)峁┑姆椒ㄌ岣吡藥€基乙醇的收率，降低逆酯及逆酯錫的成本，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
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1.一種巰基逆酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巰基逆酯的合成方法，其特征在于，所述有機(jī)酸為油酸、異辛酸、月桂酸、硬脂酸中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巰基逆酯的合成方法，其特征在于，所述消泡劑包括二甲基硅油、聚醚改性硅中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的巰基逆酯的合成方法，其特征在于，所述消泡劑還包括GPE型聚氧乙烯(聚氧丙烯)醚、GP型甘油聚醚、PPG型聚丙二醇中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巰基逆酯的合成方法，其特征在于，所述消泡劑的加入量為羥基乙醇和有機(jī)酸總質(zhì)量的0.01～0.5％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巰基逆酯的合成方法，其特征在于，所述催化劑為甲苯磺酸或甲基磺酸中的至少一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巰基逆酯的合成方法，其特征在于，所述催化劑的用量為羥基乙醇和有機(jī)酸總質(zhì)量的1‰～10‰。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巰基逆酯的合成方法，其特征在于，步驟S101中，酯化反應(yīng)的溫度為75～110℃，時(shí)間為2～5h。
9.根據(jù)權(quán)
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巰基逆酯的合成方法，其特征在于，步驟S103中，減壓蒸餾處理的壓力為90～300Pa，溫度為75～110℃。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種巰基逆酯的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巰基逆酯的合成方法，其特征在于，所述有機(jī)酸為油酸、異辛酸、月桂酸、硬脂酸中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巰基逆酯的合成方法，其特征在于，所述消泡劑包括二甲基硅油、聚醚改性硅中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的巰基逆酯的合成方法，其特征在于，所述消泡劑還包括gpe型聚氧乙烯(聚氧丙烯)醚、gp型甘油聚醚、ppg型聚丙二醇中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巰基逆酯的合成方法，其特征在于，所述消泡劑的加入量為羥基乙醇和有機(jī)酸總質(zhì)量的0.01～0.5％。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的巰基...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：戴百雄，張建廣，劉常興，劉兵，石盼盼，葉海軍，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：湖北犇星新材料股份有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：
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