【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種縮合硬化型樹脂組合物、硬化物、成形體、及半導體裝置。
技術介紹
1、包括發光二極管(light?emitting?diode，led)等光半導體元件的光半導體裝置在各種照明裝置、電光布告板、信號機、液晶顯示裝置的背光(backlight)、led顯示器等中得到實用化。在這些光半導體裝置中，通常光半導體元件是由透明的密封材料密封。近年來，在光半導體產業中，高輸出化以及封裝體的小型化及薄型化等要求進展，存在每單位體積的熱密度增加的傾向。因此，密封材料的黃變或脆化等問題逐漸深刻。在光半導體裝置以外的半導體裝置中，也同樣如此。
2、硅酮樹脂由于其高的耐熱性，而作為代替環氧樹脂的密封材料被廣泛使用。另外，這些樹脂也可用作光半導體裝置中的光反射壁或波長轉換層等的形成材料。作為使用有硅酮樹脂的硬化性的組合物，已知有如下類型的組合物等：通過氫硅烷基(hydrosilylgroup)與乙烯基等的硅氫化(hydrosilylation)反應而形成si-c鍵并進行硬化的類型的組合物、以及通過硅烷醇基(sioh基)與烷氧基硅烷基等的縮合反應而形成si-o鍵并進行硬化的類型的組合物。在為通過硅氫化反應進行硬化的類型的情況下，由于硬化時形成的si-c鍵的鍵結能量比si-o鍵低，因此，當為200℃以上的高溫時，si-c鍵被切斷，si-o鍵的形成進展。因此，通過硅氫化反應進行硬化的類型的密封材料在200℃以上的高溫下變硬變脆，容易產生裂紋。另一方面，作為通過硅烷醇基與烷氧基硅烷基等的縮合反應進行硬化的密封材料，在專利文獻1、專利文
3、另外，已知：包含硅倍半氧烷結構的硅氧烷聚合物的耐熱性優異。專利文獻3中，記載有包含此種硅氧烷聚合物的交聯性組合物。
4、另一方面，玻璃板或燒結板自身通常具有比樹脂高的耐熱性。因此，在光半導體裝置中，尤其是對于容易受到熱劣化的影響的波長轉換層等，有時也代替樹脂而使用分散有熒光體的玻璃板、或熒光體的燒結板(參照專利文獻4、專利文獻5)。
5、現有技術文獻
6、專利文獻
7、專利文獻1：日本專利特開2016-3317號公報
8、專利文獻2：日本專利特開2015-222767號公報
9、專利文獻3：日本專利特開2010-116464號公報
10、專利文獻4：日本專利特開2016-27620號公報
11、專利文獻5：日本專利特開2016-225664號公報
技術實現思路
1、專利技術所要解決的問題
2、專利文獻1、專利文獻2中記載那樣的使用有聚二甲基硅氧烷的密封材料當在超過1,000小時那樣的長期內暴露于高溫下時，產生脆化、著色等，對于耐熱性的長期可靠性不充分。另一方面，在專利文獻3中，僅實施有通過硅氫化反應進行硬化的交聯性組合物，此種交聯性組合物的硬化物存在如下擔憂：如上所述，在高溫環境下產生裂紋等。另外，專利文獻3中，關于耐熱性，雖顯示出即便在加熱下，熱分解所致的質量減少也少的結果，但并未考慮半導體元件的密封材料等所需的耐裂紋性或耐著色性等。另外，在使用玻璃板或燒結板的情況下，由于成形的困難性等，成本高，另外，在將這些安裝時需要接著劑，因此，結果，作為接著劑的樹脂的耐熱性成為問題。
3、本專利技術是基于以上那樣的情況而成，其目的在于提供一種可獲得即便長期暴露于高溫下也難以產生脆化及著色的成形體的縮合硬化型樹脂組合物及硬化物、以及使用有這些的成形體及半導體裝置。
4、解決問題的技術手段
5、為了解決所述課題而成的專利技術為一種縮合硬化型樹脂組合物(α)，含有：(a)有機硅化合物，包含下述式(i)所表示的結構單元(i)及下述式(ii)所表示的結構單元(ii)，且在分子鏈的兩末端分別存在sioh基，并且重量平均分子量為10,000以上且10,000,000以下；以及(b)有機金屬化合物，具有四個以上的縮合反應性基。
6、
7、(式(i)中，r1分別獨立地為碳數1～8的烴基；
8、式(ii)中，r2分別獨立地為碳數1～8的烴基)。
9、優選為所述(a)有機硅化合物中的所述結構單元(i)的聚合度為10以上且8,000以下，所述結構單元(ii)的聚合度為1以上且10,000以下。
10、優選為所述(a)有機硅化合物是由下述式(1)表示。
11、
12、(式(1)中，r1分別獨立地為碳數1～8的烴基；r2分別獨立地為碳數1～8的烴基；m為滿足重量平均分子量10,000以上且10,000,000以下的數值；n為滿足1～30的平均值)。
13、優選為所述(b)有機金屬化合物是由下述式(2)表示。
14、
15、(式(2)中，r3分別獨立地為碳數1～4的烷基；q為滿足1～100的平均值)。
16、優選為所述縮合硬化型樹脂組合物(α)進而包含(c)縮合催化劑。
17、優選為所述縮合硬化型樹脂組合物(α)進而包含(d)溶媒。
18、優選為所述縮合硬化型樹脂組合物(α)進而包含(e)熒光體、(f)白色顏料、或(g)無機氧化物(將與(e)熒光體或(f)白色顏料相當的成分除外)。
19、優選為相對于所述(a)有機硅化合物及(b)有機金屬化合物的合計100質量份，所述(e)熒光體的含量為1質量份以上且80質量份以下。
20、優選為所述(f)白色顏料為氧化鈦，并且相對于所述(a)有機硅化合物及(b)有機金屬化合物的合計100質量份，所述(f)白色顏料的含量為10質量份以上且80質量份以下。
21、為了解決所述課題而成的另一專利技術為一種縮合硬化型樹脂組合物(β)，其為包含有機硅化合物的縮合硬化型樹脂組合物，并且，對在下述熱硬化條件下獲得的硬化物，在空氣環境下、250℃下進行504小時的加熱，并在所述加熱前后進行所述硬化物的下述拉伸試驗及下述透光率測定，此時，
22、所述加熱后的斷裂伸長率(eb)相對于所述加熱前的斷裂伸長率(ea)的比(eb/ea)為0.1以上，
23、所述加熱后的斷裂應力(sb)相對于所述加熱前的斷裂應力(sa)的比(sb/sa)為0.5以上且小于10，
24、所述加熱后的透光率(tb)相對于所述加熱前的透光率(ta)的比(tb/ta)為0.9以上。
25、(熱硬化條件)
26、在空氣環境下，以70℃30分鐘、100℃1小時及200℃2小時依序連續地加熱
27、(拉伸試驗)
28、制作長度50mm、寬度5mm、厚度0.2mm的長條形試驗片，對所述試驗片在25℃的溫度下，以拉伸速度5mm/分鐘來實施
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【技術保護點】
1.一種縮合硬化型樹脂組合物，含有：
2.根據權利要求1所述的縮合硬化型樹脂組合物，其中所述(A)有機硅化合物中的所述結構單元(i)的聚合度為10以上且8,000以下，所述結構單元(ii)的聚合度為1以上且10,000以下。
3.根據權利要求1所述的縮合硬化型樹脂組合物，其中所述(A)有機硅化合物是由下述式(1)表示，
4.根據權利要求1所述的縮合硬化型樹脂組合物，其中所述(B)有機金屬化合物是由下述式(2)表示，
5.根據權利要求1所述的縮合硬化型樹脂組合物，其進而含有(C)縮合催化劑。
6.根據權利要求1所述的縮合硬化型樹脂組合物，其進而含有(D)溶媒。
7.根據權利要求1所述的縮合硬化型樹脂組合物，其進而包含(E)熒光體、(F)白色顏料、或(G)無機氧化物，其中所述(G)無機氧化物不包含與(E)熒光體或(F)白色顏料相對應的成分。
8.根據權利要求7所述的縮合硬化型樹脂組合物，其中相對于所述(A)有機硅化合物及(B)有機金屬化合物的合計100質量份，所述(E)熒光體的含量為1質量份以上且80
9.根據權利要求7所述的縮合硬化型樹脂組合物，其中所述(F)白色顏料為氧化鈦，并且
10.一種縮合硬化型樹脂組合物，其為包含有機硅化合物的縮合硬化型樹脂組合物，并且
11.一種硬化物，其是使如權利要求1至10中任一項所述的縮合硬化型樹脂組合物硬化而成。
12.一種成形體，其是由如權利要求11所述的硬化物所得。
13.一種半導體裝置，包括：半導體元件、以及對所述半導體元件進行密封的如權利要求12所述的成形體。
...【技術特征摘要】
1.一種縮合硬化型樹脂組合物，含有：
2.根據權利要求1所述的縮合硬化型樹脂組合物，其中所述(a)有機硅化合物中的所述結構單元(i)的聚合度為10以上且8,000以下，所述結構單元(ii)的聚合度為1以上且10,000以下。
3.根據權利要求1所述的縮合硬化型樹脂組合物，其中所述(a)有機硅化合物是由下述式(1)表示，
4.根據權利要求1所述的縮合硬化型樹脂組合物，其中所述(b)有機金屬化合物是由下述式(2)表示，
5.根據權利要求1所述的縮合硬化型樹脂組合物，其進而含有(c)縮合催化劑。
6.根據權利要求1所述的縮合硬化型樹脂組合物，其進而含有(d)溶媒。
7.根據權利要求1所述的縮合硬化型樹脂組合物，其進而包含(e)熒光體、(f)白色顏料、或(g)無機氧化...
【專利技術屬性】
技術研發人員：池野浩章，諏訪和也，西澤啟介，木谷綾花，川畑毅一，
申請(專利權)人：捷恩智株式會社，
類型：發明
國別省市：
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