【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化學分析檢測，具體涉及一種表面增強拉曼散射快速檢測天麻中對羥基苯甲醇的方法。
技術介紹
1、天麻（gastrodia?elata?bl）為蘭科屬多年生草本植物，是傳統名貴中藥。天麻中含有天麻素、對羥基苯甲醇、多糖、蛋白質、氨基酸以及微量元素等多種成分，其中天麻素（gastrodin，gas）、對羥基苯甲醇（p-hydroxybenzyl?alcohol，hba）是天麻的主要藥用活性成分，并且是評價天麻質量的關鍵指標。目前天麻的質量控制主要采用高效液相色譜（hplc）法進行含量測定，該方法雖然準確，但樣品前處理復雜，耗時耗力，時效性差，操作過程復雜，需各種有機試劑，污染環境，檢測成本高，不適用于中藥工業中多批次中藥材及飲片的快速檢測。表面增強拉曼光譜（surface-enhanced?raman?spectroscopy，sers）通過金、銀等貴金屬材料大幅增強目標物質的拉曼信號，實現痕量物質的檢測，其除了具有指紋譜圖特征外，還具有樣品前處理簡單、檢測速度快、所需樣品少等優點，進而在樣品檢測領域居于獨特的地位。但由于目前拉曼增強劑制備方法不多，能夠產生拉曼信號的信號分子有限，sers應用并不廣泛。
2、對羥基苯甲醇屬于酚類化合物，作為天麻的有效成分之一，是天麻在人體內的主要代謝產物，其sers信號較弱。專利技術人研究發現，對羥基苯甲醇的氧化產物對羥基苯甲酸具有sers信號，以l-賴氨酸鹽酸鹽碳點及檸檬酸納為還原劑及模板劑通過種子法制備金銀納米能夠顯著增強羥基苯甲酸的sers信號，從而建立對羥基苯甲醇ser
技術實現思路
1、本專利技術公開了一種表面增強拉曼散射快速檢測天麻中對羥基苯甲醇的方法，該方法將高錳酸鉀在酸性介質中氧化對羥基苯甲醇為對羥基苯甲酸，利用對羥基苯甲酸在酸性條件下熒光弱對sers影響小的特點，以l-賴氨酸鹽酸鹽碳點及檸檬酸納為還原劑及模板劑通過種子法制備金銀納米（au@agnps）粒子，制備的au@agnps作為表面增強拉曼散射（sers）增強劑，當對羥基苯甲酸與au@agnps復配后，在1605cm-1處產生特征吸收峰，從而建立了羥基苯甲醇的sers快速檢測方法，檢出限達0.1μg/ml，將建立的方法用于天麻中對羥基苯甲醇測定，該方法具有靈敏度高、特異性強、操作簡單、快速等特點。
2、本專利技術基于表面增強拉曼散射快速檢測天麻中對羥基苯甲醇的方法如下：
3、（1）稱取0.5-1.0g?l-賴氨酸鹽酸鹽、0.5-1.0g檸檬酸溶于40-60ml超純水中，加入50-100μl?1,2-乙二胺，超聲混合均勻，將溶液轉移至聚四氟乙烯內襯水熱反應釜中，于180-200℃恒溫加熱8-10h，反應完成后自然冷卻至室溫，用0.22μm濾膜除去大顆粒雜質，再經高速離心，上清液真空干燥，得到l-賴氨酸鹽酸鹽碳點；
4、所述高速離心是在8000-10000?r/min下處理10-15?min；
5、（2）在30-40ml純水中加入質量濃度1%的氯金酸溶液300-400μl、2.2mg/ml的agno3溶液?200-300μl，將混合物加熱至沸騰，在攪拌下將0.1mol/l檬酸鈉溶液100-150μl緩慢滴加至沸騰溶液中，反應10-15min后，加入1mg/ml的l-賴氨酸鹽酸鹽碳點溶液30-50μl和質量濃度1%的氯金酸溶液250-300μl，反應10-15min，將反應產物立即在冰水浴中冷卻至室溫，得到au@agnps溶液；
6、（3）在不同濃度的對羥基苯甲醇標準溶液中加入0.1mol/l?kmno4溶液5-10μl，用1mol/l?h2so4調節ph為5，40-50℃下反應5-10min，加入純水100-110μl、au@agnps溶液50-100μl，反應5-10min后，使用便攜式拉曼儀對混合物進行拉曼光譜檢測，根據對羥基苯甲酸分子結構和拉曼峰位歸屬，確定1605cm-1處的特征峰作為表面增強拉曼散射光譜檢測對羥基苯甲醇的判別依據，并確定對羥基苯甲醇濃度與特征峰的峰強度的線性關系；
7、所述對羥基苯甲醇標準溶液濃度為0.83-208.33μg/ml；
8、（4）取含對羥基苯甲醇的待測樣品液，加入0.1mol/l?kmno4溶液5-10μl，用1mol/lh2so4調節ph為5，40-50℃反應5-10min，加入純水100-110μl、au@agnps溶液50-100μl，反應5-10min后，使用便攜式拉曼儀對混合物進行拉曼光譜檢測，在1605cm-1處處測定峰強度，根據特征峰的峰強度計算待測樣品液中對羥基苯甲醇的濃度。
9、上述方法中拉曼光譜檢測是在785nm激發光、激光功率500mw條件下掃描10s。
10、本專利技術的優點和技術效果：
11、1、本專利技術利用高錳酸鉀在酸性介質中快速氧化對羥基苯甲醇為對羥基苯甲酸，以l-賴氨酸鹽酸鹽碳點及檸檬酸納為還原劑及模板劑通過種子法制備金銀納米能夠顯著增強羥基苯甲酸的sers信號，從而建立對羥基苯甲醇sers檢測新方法；
12、2、通過對羥基苯甲醇的氧化反應，消除了天麻中共存酚類物質對檢測的干擾，包括天麻素，使天麻中對羥基苯甲醇檢測具有特異性，同時利用高錳酸鉀在酸性介質中強氧化性，使氧化反應在幾分鐘內完成，同時對羥基苯甲酸在酸性條件下熒光弱對sers影響小，氧化產物對羥基苯甲酸穩定性高，提高了檢測體系的穩定性；
13、3、本專利技術建立的對羥基苯甲醇的sers檢測方法，具有高的檢測靈敏度，檢出限達0.1μg/ml，檢測結果與hplc結果一致，但比hplc操作簡單、速度快及成本低等優勢。
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1.一種表面增強拉曼散射快速檢測天麻中對羥基苯甲醇的方法，其特征在于，步驟如下：
2.根據權利要求1所述的表面增強拉曼散射快速檢測天麻中對羥基苯甲醇的方法，其特征在于：對羥基苯甲醇標準溶液濃度為0.83-208.33μg/mL。
3.根據權利要求1所述的表面增強拉曼散射快速檢測天麻中對羥基苯甲醇的方法，其特征在于：拉曼光譜檢測是在785nm激發光、激光功率500mW條件下掃描10s。
4.根據權利要求1所述的表面增強拉曼散射快速檢測天麻中對羥基苯甲醇的方法，其特征在于：高速離心是在8000-10000?r/min下處理10-15?min。
【技術特征摘要】
1.一種表面增強拉曼散射快速檢測天麻中對羥基苯甲醇的方法，其特征在于，步驟如下：
2.根據權利要求1所述的表面增強拉曼散射快速檢測天麻中對羥基苯甲醇的方法，其特征在于：對羥基苯甲醇標準溶液濃度為0.83-208.33μg/ml。
3.根據權利要求1所述的表面增強拉曼...
【專利技術屬性】
技術研發人員：向誠，王宇峰，楊亞玲，李秋蘭，徐天瑞，
申請(專利權)人：昆明理工大學，
類型：發明
國別省市：
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