【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及有機合成，尤其涉及一種高純度順式對烷-3,8-二醇的合成方法。
技術介紹
1、對烷-3,8-二醇，簡稱二醇，英文名p-menthane-3,8-diol，縮寫為pmd。pmd可作為驅蟲劑，可應用于蚊子，千足蟲，鼻涕蟲等，順式對烷-3,8-二醇比反式對烷-3,8-二醇得驅蟲效果更好；pmd亦可作為涼味劑使用，可以讓人產生一種生理上的清涼感，順式對烷-3,8-二醇與反式對烷-3,8-二醇的比例為62:38，應用于化妝品，pmd還可以作為海水防護涂料添加劑；高純度的順式對烷-3,8-二醇應用在食品領域，食品安全國家標準食品添加劑使用標準中收錄順式對烷-3,8-二醇為食品添加劑，編號s1335,fema編號4053。
2、美國專利號us20140219931a1公開了對烷-3,8-二醇的制備方法，采用香茅醛在稀釋的硫酸催化下，加熱條件下，獲得順式和反式的對烷-3,8-二醇混合物。
3、上述制備方法中使用到硫酸及加熱條件，產物中易產生雜質，且順式占比不高。為優化制備條件，使得在溫和條件下制備高純度的順式對烷-3,8-二醇，需要開發其他的反應條件。
技術實現思路
1、本專利技術要解決的技術問題是提供一種高純度順式對烷-3,8-二醇的制備方法，本專利技術能夠解決上述技術難點，此反應條件溫和，收率高，催化劑可重復利用，具有操作簡便、環保和成本優勢突出，具有可工業化優勢。
2、為解決上述技術問題，本專利技術提供如下技術方案：一種高純度順式對烷-3,8
3、作為本專利技術進一步方案：所述原料香茅醛為l-香茅醛、d-香茅醛和d,l-香茅醛中的一種或幾種。
4、作為本專利技術進一步方案：所述原料香茅醛優選為d,l-香茅醛。
5、作為本專利技術進一步方案：所述催化劑為一水合草酸、l-蘋果酸、d-蘋果酸、d,l-蘋果酸和琥珀酸中的任一種或幾種。
6、作為本專利技術進一步方案：所述催化劑為一水合草酸、l-蘋果酸、d-蘋果酸和dl-蘋果酸。
7、作為本專利技術進一步方案：所述催化劑用量為原料重量的0.5％～15％,催化劑濃度為1％～5％。
8、作為本專利技術進一步方案：所述合成溫度為20～40℃。
9、作為本專利技術進一步方案：所述合成溫度為20～35℃。
10、作為本專利技術進一步方案：所述水相重復使用次數為4～6次。
11、作為本專利技術進一步方案：所述溶劑為正己烷
12、作為本專利技術進一步方案：所述溶劑為乙酸乙酯。
13、作為本專利技術進一步方案：所述有機溶劑用量為粗品對烷-3,8-二醇重量的0.5～1倍。
14、作為本專利技術進一步方案：所述有機溶劑用量為粗品對烷-3,8-二醇重量的0.5～0.8倍。
15、相較于現有技術本專利技術具有如下有益效果：。
16、(1)本專利技術采用無溶劑反應，綠色環保。
17、(2)本專利技術制備方法簡便，反應條件溫和，操作便捷，催化劑可重復使用，綠色環保。
18、(3)本專利技術制備的粗品順式對烷-3,8-二醇含量高(含量＞75％)，經結晶后順式對烷-3,8-二醇含量達到99.0％以上。
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1.一種高純度順式對烷-3，8-二醇的合成方法，其特征在于：其合成步驟為：以香茅醛為起始原料，在酸性水溶性催化劑作用下，在室溫條件下，攪拌得到烷-3，8-二醇粗品，分離水相，待重復使用，油相再經萃取中和，溶劑結晶得到高純度順式對烷-3，8-二醇。
2.根據權利要求1所述的高純度順式對烷-3，8-二醇的合成方法，其特征在于：所述原料香茅醛為L-香茅醛、D-香茅醛和D，L-香茅醛中的一種或幾種。
3.根據權利要求2所述的高純度順式對烷-3，8-二醇的合成方法，其特征在于：所述原料香茅醛為D，L-香茅醛。
4.根據權利要求1所述的高純度順式對烷-3，8-二醇的合成方法，其特征在于：所述催化劑為一水合草酸、L-蘋果酸、D-蘋果酸、D，L-蘋果酸和琥珀酸中的任一種或幾種。
5.根據權利要求1所述的高純度順式對烷-3，8-二醇的合成方法，其特征在于：所述催化劑用量為原料重量的0.5％～15％，催化劑濃度為1％～5％。
6.根據權利要求1所述的高純度順式對烷-3，8-二醇的合成方法，其特征在于：所述合成溫度為20～40℃。
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