【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及有機發光材料，具體涉及一種有機發光材料中間體2-氯苯并[9,10]菲的制備方法。
技術介紹
1、有機電致發光二極管(organic?light-emitting?diode，oled)技術是一種有機半導體薄膜在外加電場作用下的主動發光技術，利用有機材料的光電器件越來越為人們所需求。根據發光機制，oled發光材料可分為傳統熒光材料、磷光材料、熱活化延遲熒光材料等。
2、2-氯苯并[9,10]菲是一種重要的有機發光材料中間體，在合成相應的有機發光材料中，扮演著非常重要的角色。現有技術已經有部分相關研究該類結構的合成，但是還存在一些問題，無法進行工業放大生產，例如，catalytic?dehydrogenative?cyclization?ofo-teraryls?under?ph-neutral?and?oxidant-free?conditions；tsukamoto,tatsuhiro；et?al；angewandte?chemie,international?edition(2020),59(35),15249-15253中公開了一種特殊鈷催化劑，利用該鈷催化劑，原料在乙腈中經過紫外照射18h，可得到2-氯苯并[9,10]菲，產率87％；但是金屬鈷催化劑價格過于昂貴；另外反應產生氫氣，不穩定因素過高，較為危險，不適合工業放大生產。cn105431441a中報道用三亞苯和nbs作原料，在三氯化鐵催化下，在四氯化碳中回流攪拌7h，得到產物，產率54％；在該方法中，由于三亞苯是一個對稱結構，在溴化過程中，會
3、盡管存在一些專利和文獻上的研究進展，此目標化合物作為重要的有機發光材料中間體，仍然需要提高改進效率、穩定性、可制造性以備生產發光材料的工業化生產。因此，本專利技術的目的是相對于上述現有技術提供更高效、簡便適于工業放大生產的新路線，以適合用于oled和有機電子器件中的其他發光材料。
技術實現思路
1、為解決上述技術問題，本專利技術提供一種2-氯苯并[9,10]菲的制備方法，該方法反應體系干凈，后處理簡單，產率高。
2、具體的，本專利技術提供了一種2-氯苯并[9,10]菲的制備方法，包括：
3、
4、步驟1：在第一溶劑、第一催化劑、第一堿存在條件下，聯苯-2-硼酸與2-溴-4-氯-1-碘苯經過偶聯反應制備得到2-溴-4-氯1,1':2',1”-三聯苯；
5、步驟2：2-溴-4-氯1,1':2',1”-三聯苯在第二溶劑、第二催化劑、第二堿存在條件下，經關環反應制備得到2-氯苯并[9,10]菲。
6、在一實施例中，所述第一溶劑為甲苯、乙醇和水的混合體系。
7、在一實施例中，所述第一溶劑為甲苯、乙醇和水的混合體系，體積比為(5-10)：1：1；優選地，體積比為(7-8)：1：1.
8、在一實施例中，所述第一堿為碳酸鈉，碳酸銫或碳酸鉀。
9、在一實施例中，所述聯苯-2-硼酸、2-溴-4-氯1-碘苯和第一堿的摩爾比為1:(0.8～1.2):(1.1～3)；優選地，所述聯苯-2-硼酸、2-溴-4-氯1-碘苯和第一堿的摩爾比為1:1:1.5。
10、在一實施例中，所述步驟1中的溫度控制在110℃至130℃之間，反應時間為12-20小時。
11、在一實施例中，所述第二催化劑為醋酸鈀和三苯基膦。
12、在一實施例中，所述第二堿為dbu、碳酸鉀或碳酸銫。
13、在一實施例中，所述第二溶劑為二甲苯或甲苯。
14、在一實施例中，所述步驟2中的溫度控制在110℃至130℃之間，反應時間為12-20小時。
15、術語說明
16、現在詳細描述本專利技術的某些實施方案，其實例由隨附的結構式和化學式說明。本專利技術意圖涵蓋所有的替代、修改和等同技術方案，它們均包括在如權利要求定義的本專利技術范圍內。本領域技術人員應認識到，許多與本文所述類似或等同的方法和材料能夠用于實踐本專利技術。本專利技術絕不限于本文所述的方法和材料。在所結合的文獻、專利和類似材料的一篇或多篇與本申請不同或相矛盾的情況下(包括但不限于所定義的術語、術語應用、所描述的技術，等等)，以本申請為準。
17、應進一步認識到，本專利技術的某些特征，為清楚可見，在多個獨立的實施方案中進行了描述，但也可以在單個實施例中以組合形式提供。反之，本專利技術的各種特征，為簡潔起見，在單個實施方案中進行了描述，但也可以單獨或以任意適合的子組合提供。
18、除非另外說明，本專利技術所使用的所有科技術語具有與本專利技術所屬領域技術人員的通常理解相同的含義。本專利技術涉及的所有專利和公開出版物通過引用方式整體并入本專利技術。
19、在本說明書的描述中，參考術語“一個實施例”、“一些實施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結合該實施例或示例描述的具體特征、結構、材料或者特點包含于本專利技術的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術語的示意性表述不必須針對的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特征、結構、材料或者特點可以在任一個或多個實施例或示例中以合適的方式結合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領域的技術人員可以將本說明書中描述的不同實施例或示例以及不同實施例或示例的特征進行結合和組合。
20、在下面的內容中，無論是否使用“大約”或“約”等字眼，所有在此公開了的數字均為近似值。每一個數字的數值有可能會出現1％、2％、5％、7％、8％、10％、15％或20％等差異。每當公開一個具有n值的數字時，任何具有n+/-1％,n+/-2％,n+/-3％,n+/-5％,n+/-7％,n+/-8％,n+/-10％,n+/-15％或n+/-20％值的數字會被明確地公開,其中“+/-”是指加或減。
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1.一種本專利技術提供了一種2-氯苯并[9,10]菲的制備方法，其中，所述方法包括：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一溶劑為甲苯、乙醇和水的混合體系。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一溶劑為甲苯、乙醇和水的混合體系，體積比為(5-10)：1：1；優選地，體積比為(7-8)：1：1。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一堿為碳酸鈉，碳酸銫或碳酸鉀。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述聯苯-2-硼酸、2-溴-4-氯1-碘苯和第一堿的摩爾比為1:(0.8～1.2):(1.1～3)；優選地，所述聯苯-2-硼酸、2-溴-4-氯1-碘苯和第一堿的摩爾比為1:1:1.5。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟1中的溫度控制在110℃至130℃之間，反應時間為12-20小時。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二催化劑為醋酸鈀和三苯基膦。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二堿為DBU、碳酸鉀或碳酸銫。
...【技術特征摘要】
1.一種本發明提供了一種2-氯苯并[9,10]菲的制備方法，其中，所述方法包括：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一溶劑為甲苯、乙醇和水的混合體系。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一溶劑為甲苯、乙醇和水的混合體系，體積比為(5-10)：1：1；優選地，體積比為(7-8)：1：1。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一堿為碳酸鈉，碳酸銫或碳酸鉀。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述聯苯-2-硼酸、2-溴-4-氯1-碘苯和第一堿的摩爾比為1:(0.8～1.2):(1.1～3)；優選地，所述聯...
【專利技術屬性】
技術研發人員：孟凡成，徐引，姜亞楠，成春文，朱宇，丁宗蒼，
申請(專利權)人：奧蓋尼克材料蘇州有限公司，
類型：發明
國別省市：
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