【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及有機發光材料，具體涉及一種8-氨基-2-苯基喹啉-7-甲醛的合成。
技術介紹
1、有機發光器件是新一代顯示技術之一，已在各個工業領域獲得了積極的發展。有機發光元件是將多層薄膜有機物層堆疊起來，為了使各層物質有效地從電源中傳輸電子，必須形成最佳的能量彎曲間隙，真空沉積工藝的特性要求其具有熱化學穩定性。在有機發光元件的材料中，廣泛用作電子注入層、電子輸運層、電荷生成層、發光材料及主機材料的菲咯啉(phenanthroline)是一種容易合成的化合物。但是，為了提高菲咯啉的熱穩定性，在苯妥英鈉的2號和9號位置同時引入多種置換器的多種合成方法，如采用低溫反應(0℃以下)階段，或嘗試多步反應的氫鍵反應等，但缺點是不容易量產。
技術實現思路
1、為解決上述技術問題，本專利技術提供一種8-氨基-2-苯基喹啉-7-甲醛的制備方法，其簡化了反應原料，無需用到貴金屬催化偶聯獲得苯基取代基產物，反應步驟簡單且高產率，其后處理簡單易于大規模生產。
2、具體的，本專利技術提供了一種8-氨基-2-苯基喹啉-7-甲醛的制備方法，其中，所述方法包括步驟：
3、
4、步驟1)3-甲基-2-硝基苯胺與肉桂醛，在濃鹽酸和間硝基苯磺酸鈉的作用下，在第一溶劑中，在加熱條件下反應獲得7-甲基-8-硝基-2-苯基喹啉；
5、步驟2)7-甲基-8-硝基-2-苯基喹啉與n,n-二甲基甲酰胺二甲基縮醛在第二溶劑中，在加熱條件下反應獲得(e)-n,n-二甲基-2-(8-硝基
6、步驟3)(e)-n,n-二甲基-2-(8-硝基-2-苯基喹啉-7-基)乙烯-1-胺在氧化劑的作用下生產化合物5；
7、步驟4)8-硝基-2-苯基喹啉-7-甲醛通過還原反應，獲得8-氨基-2-苯基喹啉-7-甲醛。
8、在一些實施例中，步驟1)中，3-甲基-2-硝基苯胺、肉桂醛和間硝基苯磺酸鈉的摩爾比為1：(2～5)：(1.5～3)。
9、在一些實施例中，步驟1)中，3-甲基-2-硝基苯胺與濃鹽酸的摩爾體積比為1mol：(1.5～2l)。
10、在一些實施例中，步驟1)中，肉桂醛通過滴加的方式加入，加入時反應體系溫度控制在70～100℃；加完后反應溫度升至100～150℃進行反應。
11、在一些實施例中，所述第一溶劑為n-甲基吡咯烷酮。
12、在一些實施例中，步驟2)中，7-甲基-8-硝基-2-苯基喹啉與n,n-二甲基甲酰胺二甲基縮醛的摩爾比為1：(4～6)。
13、在一些實施例中，步驟2)中，所述第二溶劑為dmf；加熱反應的反應溫度為110～150℃。
14、在一些實施例中，步驟3)中，所述氧化劑為高碘酸鈉。
15、在一些實施例中，步驟4)中，所述還原反應采用鐵酸還原法。
16、在一些實施例中，步驟4)中，在氯化鈣和鐵粉的作用下發生還原反應。
17、術語說明
18、現在詳細描述本專利技術的某些實施方案，其實例由隨附的結構式和化學式說明。本專利技術意圖涵蓋所有的替代、修改和等同技術方案，它們均包括在如權利要求定義的本專利技術范圍內。本領域技術人員應認識到，許多與本文所述類似或等同的方法和材料能夠用于實踐本專利技術。本專利技術絕不限于本文所述的方法和材料。在所結合的文獻、專利和類似材料的一篇或多篇與本申請不同或相矛盾的情況下(包括但不限于所定義的術語、術語應用、所描述的技術，等等)，以本申請為準。
19、應進一步認識到，本專利技術的某些特征，為清楚可見，在多個獨立的實施方案中進行了描述，但也可以在單個實施例中以組合形式提供。反之，本專利技術的各種特征，為簡潔起見，在單個實施方案中進行了描述，但也可以單獨或以任意適合的子組合提供。
20、除非另外說明，本專利技術所使用的所有科技術語具有與本專利技術所屬領域技術人員的通常理解相同的含義。本專利技術涉及的所有專利和公開出版物通過引用方式整體并入本專利技術。
21、在本說明書的描述中，參考術語“一個實施例”、“一些實施例”、“示例”、“具體示例”、或“一些示例”等的描述意指結合該實施例或示例描述的具體特征、結構、材料或者特點包含于本專利技術的至少一個實施例或示例中。在本說明書中，對上述術語的示意性表述不必須針對的是相同的實施例或示例。而且，描述的具體特征、結構、材料或者特點可以在任一個或多個實施例或示例中以合適的方式結合。此外，在不相互矛盾的情況下，本領域的技術人員可以將本說明書中描述的不同實施例或示例以及不同實施例或示例的特征進行結合和組合。
22、在下面的內容中，無論是否使用“大約”或“約”等字眼，所有在此公開了的數字均為近似值。每一個數字的數值有可能會出現1％、2％、5％、7％、8％、10％、15％或20％等差異。每當公開一個具有n值的數字時，任何具有n+/-1％、n+/-2％、n+/-3％、n+/-5％、n+/-7％、n+/-8％、n+/-10％、n+/-15％或n+/-20％值的數字會被明確地公開，其中“+/-”是指加或減。
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1.一種8-氨基-2-苯基喹啉-7-甲醛的制備方法，其中，所述方法包括步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，3-甲基-2-硝基苯胺、肉桂醛和間硝基苯磺酸鈉的摩爾比為1：(2～5)：(1.5～3)。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，3-甲基-2-硝基苯胺與濃鹽酸的摩爾體積比為1mol：(1.5～2L)。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，肉桂醛通過滴加的方式加入，加入時反應體系溫度控制在70～100℃；加完后反應溫度升至100～150℃進行反應。
5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，所述第一溶劑為N-甲基吡咯烷酮。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，7-甲基-8-硝基-2-苯基喹啉與N,N-二甲基甲酰胺二甲基縮醛的摩爾比為1：(4～6)。
7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2)中，所述第二溶劑為DMF；加熱反應的反應溫度為110～150℃。
8.根據權利要求1所述
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中，所述還原反應采用鐵酸還原法。
10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟4)中，在氯化鈣和鐵粉的作用下發生還原反應。
...【技術特征摘要】
1.一種8-氨基-2-苯基喹啉-7-甲醛的制備方法，其中，所述方法包括步驟：
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，3-甲基-2-硝基苯胺、肉桂醛和間硝基苯磺酸鈉的摩爾比為1：(2～5)：(1.5～3)。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，3-甲基-2-硝基苯胺與濃鹽酸的摩爾體積比為1mol：(1.5～2l)。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1)中，肉桂醛通過滴加的方式加入，加入時反應體系溫度控制在70～100℃；加完后反應溫度升至100～150℃進行反應。
5.根據權利要求1-4任一項所述的制備方法，其特征在于，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：成春文，黃家良，丁永宏，郭超，姜亞楠，朱宇，丁宗蒼，
申請(專利權)人：奧蓋尼克材料蘇州有限公司，
類型：發明
國別省市：
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