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    一種超薄g-C3N4層修飾銅箔集流體的制備方法技術

    技術編號:40296748 閱讀:14 留言:0更新日期:2024-02-07 20:45
    本發(fā)明專利技術提供了一種超薄g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;層修飾銅箔集流體的制備方法,屬于鋰離子電池技術領域。包括以下步驟:在管式爐進氣口處添加適量的雙氰胺;由氣相轉化為固相g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;,沉積于硅片表面;通過控制反應時間,通過旋涂機將膠水中的溶劑揮發(fā);溶解掉PMMA,獲得g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;層覆蓋的銅箔電極g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;/Cu;進行恒電流充放電測試,測試電池的庫倫效率和循環(huán)壽命。本發(fā)明專利技術提供的一種超薄g?C<subgt;3</subgt;N<subgt;4</subgt;層修飾銅箔集流體的制備方法,通過調整其厚度,能夠實現(xiàn)導電/絕緣性的調控,使其具有電子絕緣、鋰離子傳導的特性,能夠誘導鋰金屬在其下側均勻沉積,避免鋰金屬/電解液界面副反應的發(fā)生,同時具有優(yōu)異的親鋰性和均勻性,同時具有易于制備的特性。

    【技術實現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術涉及鋰離子電池,特別是涉及一種超薄g-c3n4層修飾銅箔集流體的制備方法。


    技術介紹

    1、鋰枝晶是鋰電池在充電過程中鋰離子還原時形成的樹枝狀金屬鋰,但是鋰在負極側出現(xiàn)時鋰的形態(tài)不一定是鋰枝晶,統(tǒng)稱為析鋰。

    2、鋰枝晶生長和鋰/電解液界面副反應是影響鋰金屬電池循環(huán)穩(wěn)定性及安全性的主要問題。使用親鋰性優(yōu)異、鋰離子電導率高的材料作為人工界面層,修飾到銅箔表面,能夠誘導鋰金屬在銅箔上均勻沉積,從而抑制鋰枝晶的生長。同時,這一人工界面層能夠避免鋰金屬與電解液直接接觸,抑制界面副反應的發(fā)生。當前用于人工界面層的材料主要包括以下幾種:

    3、1.親鋰性較好的金屬納米顆粒或涂層,這類材料雖然能夠誘導鋰金屬的均為沉積,但是由于電子導電性較好,無法有效阻隔鋰金屬與電解液的接觸,界面副反應仍會發(fā)生;

    4、2.電子絕緣的聚合物涂層,這類材料能夠避免鋰金屬在其表面的直接沉積,但是由于鋰離子傳輸能力較差,用其改性后的鋰金屬電極的電壓極化較大,鋰金屬沉積不均勻;

    5、3.氧化物、硫化物等無機材料,這類材料制備流程復雜,難以在銅箔集流體表面實現(xiàn)均勻負載。


    技術實現(xiàn)思路

    1、為了克服現(xiàn)有技術的不足,本專利技術的目的是提供一種超薄g-c3n4層修飾銅箔集流體的制備方法,解決了無法有效阻隔鋰金屬與電解液的接觸,界面副反應仍會發(fā)生、改性后的鋰金屬電極的電壓極化較大,鋰金屬沉積不均勻和制備流程復雜的問題。

    2、為實現(xiàn)上述目的,本專利技術提供了如下方案:包括以下步驟:

    3、s1、在管式爐進氣口處添加適量的雙氰胺作為供應化學氣相沉積過程的原料,在管式爐的中心加熱區(qū)放置一個硅(si)片;

    4、s2、將管式爐加熱,此時位于管式爐進氣口的雙氰胺受熱揮發(fā),在ar氣的帶動下穿過整個管式爐爐管,在中心加熱區(qū)的位置發(fā)生分解,由氣相轉化為固相g-c3n4,沉積于硅片表面;

    5、s3、通過控制反應時間,獲得不同厚度的g-c3n4層負載的硅片g-c3n4/si;將pmma膠水旋涂于g-c3n4/si表面,通過旋涂機將膠水中的溶劑揮發(fā);

    6、s4、將g-c3n4/si浸泡在hf溶液中,硅片表面的sio2涂層溶解于hf溶液中,pmma黏附的g-c3n4層從硅片表面脫落,漂浮在hf溶液表面,使用銅箔將pmma黏附的g-c3n4層撈起并室溫烘干,將其浸泡于丙酮中,溶解掉pmma,獲得g-c3n4層覆蓋的銅箔電極g-c3n4/cu;

    7、s5、將g-c3n4/cu電極作為工作電極,以鋰箔為對電極,使用一片celgrad2500隔膜分隔開工作電極和對電極,并添加電解液,組裝成紐扣電池,進行恒電流充放電測試,測試電池的庫倫效率和循環(huán)壽命。

    8、優(yōu)選的,在步驟s1中,在管式爐進氣口處添加雙氰胺的量為1-5g。

    9、優(yōu)選的,在步驟s2中,將管式爐加熱至500℃,管式爐進氣口的溫度為200℃,ar氣的氣流量為20-100sccm。

    10、優(yōu)選的,在步驟s3中,控制反應時間為5-500min。

    11、優(yōu)選的,在步驟s3中,旋涂機處理g-c3n4/si表面的pmma膠水的轉速為1000-5000rpm,時間為10-100s。

    12、優(yōu)選的,在步驟s3中,處理膠水中的溶劑揮發(fā)的溫度為60-120℃,時間為60-240s。

    13、優(yōu)選的,在步驟s4中,hf溶液的濃度為1%。

    14、優(yōu)選的,在步驟s5中,電解液的添加量為30μl。

    15、優(yōu)選的,在步驟s5中,電解液為1mlitfsi溶解于dol/dem=1:1中,1wt%lino3添加劑。

    16、根據(jù)本專利技術提供的具體實施例,本專利技術公開了以下技術效果:

    17、本專利技術提供了一種超薄g-c3n4層修飾銅箔集流體的制備方法,其中g-c3n4是一類具有中等禁帶寬度的二維半導體材料,通過調整其厚度,能夠實現(xiàn)導電/絕緣性的調控,當其厚度約為10nm時,其具有電子絕緣、鋰離子傳導的特性,能夠誘導鋰金屬在其下側均勻沉積,避免鋰金屬/電解液界面副反應的發(fā)生,同時具有優(yōu)異的親鋰性和均勻性,同時具有易于制備的特性。

    本文檔來自技高網(wǎng)...

    【技術保護點】

    1.一種超薄g-C3N4層修飾銅箔集流體的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

    2.根據(jù)權利要求1所述的一種超薄g-C3N4層修飾銅箔集流體的制備方法,其特征在于,在步驟S1中,在管式爐進氣口處添加雙氰胺的量為1-5g。

    3.根據(jù)權利要求2所述的一種超薄g-C3N4層修飾銅箔集流體的制備方法,其特征在于:在步驟S2中,將管式爐加熱至500℃,管式爐進氣口的溫度為200℃,Ar氣的氣流量為20-100Sccm。

    4.根據(jù)權利要求3所述的一種超薄g-C3N4層修飾銅箔集流體的制備方法,其特征在于:在步驟S3中,控制反應時間為5-500min。

    5.根據(jù)權利要求4所述的一種超薄g-C3N4層修飾銅箔集流體的制備方法,其特征在于:在步驟S3中,旋涂機處理g-C3N4/Si表面的PMMA膠水的轉速為1000-5000rpm,時間為10-100s。

    6.根據(jù)權利要求5所述的一種超薄g-C3N4層修飾銅箔集流體的制備方法,其特征在于:在步驟S3中,處理膠水中的溶劑揮發(fā)的溫度為60-120℃,時間為60-240s。

    7.根據(jù)權利要求6所述的一種超薄g-C3N4層修飾銅箔集流體的制備方法,其特征在于:在步驟S4中,HF溶液的濃度為1%。

    8.根據(jù)權利要求7所述的一種超薄g-C3N4層修飾銅箔集流體的制備方法,其特征在于:在步驟S5中,電解液的添加量為30μL。

    9.根據(jù)權利要求8所述的一種超薄g-C3N4層修飾銅箔集流體的制備方法,其特征在于:在步驟S5中,電解液為1MLiTFSI溶解于DOL/DEM=1:1中,1wt%LiNO3添加劑。

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    【技術特征摘要】

    1.一種超薄g-c3n4層修飾銅箔集流體的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

    2.根據(jù)權利要求1所述的一種超薄g-c3n4層修飾銅箔集流體的制備方法,其特征在于,在步驟s1中,在管式爐進氣口處添加雙氰胺的量為1-5g。

    3.根據(jù)權利要求2所述的一種超薄g-c3n4層修飾銅箔集流體的制備方法,其特征在于:在步驟s2中,將管式爐加熱至500℃,管式爐進氣口的溫度為200℃,ar氣的氣流量為20-100sccm。

    4.根據(jù)權利要求3所述的一種超薄g-c3n4層修飾銅箔集流體的制備方法,其特征在于:在步驟s3中,控制反應時間為5-500min。

    5.根據(jù)權利要求4所述的一種超薄g-c3n4層修飾銅箔集流體的制備方法,其特征在于:在步驟s3中,旋涂機處理g-c3n4/si...

    【專利技術屬性】
    技術研發(fā)人員:宮勇吉翟朋博
    申請(專利權)人:天目山實驗室
    類型:發(fā)明
    國別省市:

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