【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及農藥，具體的，涉及茚蟲威的合成方法。
技術介紹
1、茚蟲威是一種新型、高效、低毒噁二嗪類手性殺蟲劑，其化學名稱為7-氯-2,5-二氫-2-[[(甲氧羰基)[4-(三氟甲氧基)-苯基]氨基]羰基]茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-4a(3h)-羧酸甲酯，茚蟲威的結構與作用機理較為獨特，用量也較低，具有觸殺與胃毒雙重功效，廣泛應用于棉花、玉米、水稻和果樹等農作物，它的殺蟲機理主要是作為鈉通道抑制劑，阻斷害蟲神經細胞中的鈉通道，導致靶標害蟲協調麻痹、最終死亡。此外，茚蟲威具有較寬的殺蟲譜，在稻縱卷葉螟、二化螟及抗性小菜蛾等害蟲上具有很好的防治效果，且與其他的殺蟲劑無交互抗性，降低了農作物大量用藥的現象，目前，茚蟲威的合成方法有間氯苯甲醛為原料，與丙二酸反應脫去一分子水和二氧化碳后，加氫還原，再用氟化氫脫水，環合得到茚蟲威，該方法中間氯苯甲醛價格比較昂貴，反應副產物較多，進而導致茚蟲威收率較低。另一種是以7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]惡二嗪-2,4a(3h,5h)-二羧酸-4a-甲酯-2-芐酯為原料，加氫脫掉芐基保護基，然后與n-氯甲酰基-n-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯縮合制備而成，該合成方法中使用的溶劑殘留量大，易生成副產物甲苯，進而影響茚蟲威的收率。所以，開發出一種高收率的茚蟲威合成方法是至關重要的。
技術實現思路
1、本專利技術提出茚蟲威的合成方法，解決了相關技術中茚蟲威收率較低的問題。
2、本專利技術的技術方案如下：
4、s1、將5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮加入甲苯中，加入肼基甲酸芐酯，加入催化劑，進行縮合反應，得到中間體1；
5、s2、將中間體1加入甲苯中，加入多聚甲醛，進行環合反應得到中間體2；
6、s3、將中間體2加入甲苯中，加入鈀碳催化劑，通入氫氣，反應，得到中間體3；
7、s4、將中間體3加入甲苯中，加入n-氯甲酰基-n-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯，反應，反應結束后加入石油醚結晶，過濾，得到茚蟲威；
8、所述催化劑為對甲苯磺酸、so42-/zro2、so42-/fe2o3中的一種或多種。
9、作為進一步的技術方案，所述催化劑為質量比5:5~7:3的對甲苯磺酸和so42-/fe2o3的組合物。
10、作為進一步的技術方案，所述催化劑的加入量為5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮質量的0.5%~1%。
11、作為進一步的技術方案，所述5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮與肼基甲酸芐酯的摩爾比為1:1~1:2。
12、作為進一步的技術方案，所述縮合反應的溫度為30~40℃，反應的時間為2~4h；所述環合反應的溫度為90~100℃，反應的時間為1~3h；所述步驟s3的反應溫度為25~40℃，反應的時間為3~5h；所述步驟s4中反應的溫度為30~50℃，反應的時間為1.5~3h。
13、作為進一步的技術方案，所述中間體1與多聚甲醛的摩爾比為1:1~1:2。
14、作為進一步的技術方案，所述鈀碳催化劑的加入量為中間體2質量的3%~5%。
15、作為進一步的技術方案，所述氫氣的通入流速為480~500ml/min。
16、作為進一步的技術方案，所述中間體3與n-氯甲酰基-n-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的摩爾比為1:1~1:2。
17、作為進一步的技術方案，所述結晶的溫度為-5~0℃。
18、本專利技術的工作原理及有益效果為：
19、1、本專利技術中，將5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮加入甲苯中，加入肼基甲酸芐酯進行縮合反應，通過引入對甲苯磺酸、so42-/zro2、so42-/fe2o3中的一種催化劑，加快了縮合反應的速率，進而提高了產物茚蟲威的收率和純度。
20、2、本專利技術中，將對甲苯磺酸和so42-/fe2o3的組合物作為催化劑，進一步促進了縮合反應的收率，降低了副產物雜質的生成，進而進一步提高了產物茚蟲威的收率，還提高了產物茚蟲威的純度。
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1.茚蟲威的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的茚蟲威的合成方法，其特征在于，所述催化劑為質量比5:5~7:3的對甲苯磺酸和SO42-/Fe2O3的組合物。
3.根據權利要求2所述的茚蟲威的合成方法，其特征在于，所述催化劑的加入量為5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮質量的0.8%~1.5%。
4.根據權利要求1所述的茚蟲威的合成方法，其特征在于，所述5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮與肼基甲酸芐酯的摩爾比為1:1~1:2。
5.根據權利要求1所述的茚蟲威的合成方法，其特征在于，所述縮合反應的溫度為30~40℃，反應的時間為2~4h；所述環合反應的溫度為90~100℃，反應的時間為1~3h；所述步驟S3的反應溫度為25~40℃，反應的時間為3~5h；所述步驟S4中反應的溫度為30~50℃，反應的時間為1.5~3h。
6.根據權利要求1所述的茚蟲威的合成方法，其特征在于，所述中間體1與多聚甲醛的摩爾比為1:1~1:2。
7.根據權利要求1所述的茚蟲威的合成方法，其特征在于，所
8.根據權利要求1所述的茚蟲威的合成方法，其特征在于，所述氫氣的通入流速為480~500mL/min。
9.根據權利要求1所述的茚蟲威的合成方法，其特征在于，所述中間體3與N-氯甲酰基-N-[4-(三氟甲氧基)苯基]氨基甲酸甲酯的摩爾比為1:1~1:2。
10.根據權利要求1所述的茚蟲威的合成方法，其特征在于，所述結晶的溫度為-5~0℃。
...【技術特征摘要】
1.茚蟲威的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的茚蟲威的合成方法，其特征在于，所述催化劑為質量比5:5~7:3的對甲苯磺酸和so42-/fe2o3的組合物。
3.根據權利要求2所述的茚蟲威的合成方法，其特征在于，所述催化劑的加入量為5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮質量的0.8%~1.5%。
4.根據權利要求1所述的茚蟲威的合成方法，其特征在于，所述5-氯-2-甲氧羰基-2-羥基-1-茚酮與肼基甲酸芐酯的摩爾比為1:1~1:2。
5.根據權利要求1所述的茚蟲威的合成方法，其特征在于，所述縮合反應的溫度為30~40℃，反應的時間為2~4h；所述環合反應的溫度為90~100℃，反應的時間為1~3h；所述步驟s3的反應溫度為25...
【專利技術屬性】
技術研發人員：羅世宏，鄭忠峰，張一鵬，張琦，
申請(專利權)人：河北八億時空藥業有限公司，
類型：發明
國別省市：
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