【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及液體苯胺衍生物中間體的分離，具體涉及一種液體苯胺衍生物中間體的連續化分離系統和方法，所述液體苯胺衍生物中間體為液體3-(n,n-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液體3-(n,n-二乙基)氨基乙酰苯胺。
技術介紹
1、苯胺衍生物是染料合成所需的重要中間體，不同苯胺衍生物可合成相對應的或多種染料品種。苯胺衍生物種類多樣，染料合成常用的苯胺衍生物包括3-(n,n-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺(以下或簡稱“二烯丙基”)、3-(n,n-二乙基)氨基乙酰苯胺(以下或簡稱“間二乙基”)等。苯胺衍生物中間體在制備過程中，有固體產品和液體產品。固體產品在生產過程中會進行降溫、結晶、洗滌、壓濾等操作，流程繁冗，降溫、洗滌時水量耗用大，生產成本提高，用于后續染料合成時，人工投料耗費人力，不符合現階段染料連續化生產現狀。液體苯胺衍生物中間體的制備，有靜置分層、連續溢流分層等分離方式。由于不同液體苯胺衍生物中間體合成后在母液中的存在狀態不同，采用上述分離方法分離時會出現分離不徹底及出料帶水、出水帶料的情況等。
2、3-(n,n-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺和3-(n,n-二乙基)氨基乙酰苯胺是重要的精細化工中間體，可以用于合成291分散藍系列、93:1分散紫、79:1分散藍等染料品種，市場需求量較大。二烯丙基和間二乙基在合成過程中以油狀形式存在，不溶于水，其用于間歇合成或連續化工藝合成染料時，主要以液體產品形式存在。
3、液體二烯丙基和間二乙基粗品通過分層，產品與母液分離后得到液體二烯丙基和間二乙基，
4、常規液體二烯丙基和間二乙基的分離制備，是將反應合格的二烯丙基或間二乙基粗品打入分層釜，在分層釜內靜置分層，進行油水分離。而二烯丙基或間二乙基粗品靜置分層時，存在浮油/母液水/重油的形式，即底部為重油層，頂部為部分浮油形成的浮油層，中間為母液水相。母液水相因乳化作用帶有少量產品(或稱乳化物料)且不能通過簡單的分層回收。此種情況采用靜置分層時，一方面分離不徹底，分離后的母液(含頂部少量浮油及母液中乳化物料)需進行其他工序進行回收，工藝繁瑣，另一方面采用靜置分層分離時，不可避免地會導致產品出料帶水、母液出水帶料等情況。同時靜置分層分離會使得物料含固量不穩定，介于50～70％，對后端工藝的投料比影響較大。
5、公開號為cn111153828a的專利說明書公開了一種二烯丙基合成后粗品采用連續溢流分層方式分離出產品，將反應合格的粗品打入分層釜，上層廢水進入mvr系統處理，下層產品進入水洗釜后采用熱水洗滌方式得到產品。該法分離效果良好，洗滌效果佳。但是，合成出來的二烯丙基粗品中浮油及母液水相中少量乳化產品分離問題并未得到解決，且水洗時容易造成出料帶水、出水帶料情況，影響產品含固量，同時，進一步水洗增加耗水量，廢水處理成本提高。間二乙基粗品采用連續溢流分離形式分離時，上述情況同樣存在。
6、針對物料母液中乳化油的處理方式，公告號為cn214551364u的專利說明書公開了一種油水中間層分離裝置，采用第三相捕捉器，利用內部板式膜組件對乳化的油相進行過濾分離，但根據油相自身特點，過濾前后并不能完全保證母液中乳化油相徹底分離，同時，濃縮后的乳化油回到前端再次進入系統，會引起母液中乳化油含量增多，不能進行有效回收。
7、因此，根據液體二烯丙基和液體間二乙基物料特點以及粗品母液中浮油及乳化油相部分分離問題，本專利技術提供一種可連續分離液體二烯丙基或液體間二乙基的方法和系統。
技術實現思路
1、本專利技術提供了一種液體苯胺衍生物中間體的連續化分離系統和方法，所述液體苯胺衍生物中間體為液體3-(n,n-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或3-(n,n-二乙基)氨基乙酰苯胺。根據液體3-(n,n-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或3-(n,n-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品中浮油、母液水、重油三者密度不同，采用本專利技術的連續化分離系統和方法，可實現液體3-(n,n-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或3-(n,n-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品油水的快速分離，分離后的下層產品油(或稱之為重油)經過產品油中間罐進入成品油儲罐保存，上層浮油經過浮油中間罐濃縮后同樣進入成品油儲罐保存。母液水相與氯化銨濃縮液進入母液中間罐，經鹽析破乳，上層浮油(鹽析破乳后物料)進入成品油儲罐保存，母液清液出水進入mvr蒸發系統，經蒸發、濃縮、結晶得到氯化銨鹽和蒸餾水，部分氯化銨濃縮液循環回用于母液中間罐鹽析破乳。本專利技術提高了生產效率，產品含固量提高且數據穩定，對母液中乳化物料及浮油能夠有效回收，同時母液中氯化銨可循環使用，降低了廢水處理成本。
2、一種液體苯胺衍生物中間體的連續化分離系統，所述液體苯胺衍生物中間體為液體3-(n,n-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液體3-(n,n-二乙基)氨基乙酰苯胺，所述液體苯胺衍生物中間體的連續化分離系統包括：
3、連續油水分離器，用于將液體3-(n,n-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液體3-(n,n-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品分離出上層浮油、下層產品油以及中間層母液水相；
4、浮油中間罐，用于接收連續油水分離器分離出的上層浮油并進一步從上層浮油中分離出母液水相；
5、產品油中間罐，用于接收連續油水分離器分離出的下層產品油并進一步從下層產品油中分離出母液水相；
6、母液中間罐，用于接收連續油水分離器分離出的中間層母液水相、浮油中間罐分離出的下層母液水相及產品油中間罐分離出的上層母液水相，鹽析破乳形成上層浮油和下層母液清液；
7、成品油儲罐，用于接收浮油中間罐分離出母液水相后的浮油和產品油中間罐分離出母液水相后的產品油及母液中間罐鹽析破乳后形成的上層浮油；
8、mvr蒸發系統，用于接收并處理母液中間罐的下層母液清液，所述下層母液清液進入mvr蒸發系統經蒸發、濃縮、結晶，得到氯化銨鹽和蒸餾水，同時部分氯化銨濃縮液回流至母液中間罐用于鹽析破乳。
9、所述液體苯胺衍生物中間體的連續化分離系統還可包括氯化銨濃縮液緩存罐；
10、氯化銨濃縮液緩存罐用于接收存儲mvr蒸發系統產生的氯化銨濃縮液，并向母液中間罐提供所述氯化銨濃縮液用于鹽析破乳。
11、母液中間罐與連續油水分離器、浮油中間罐、產品油中間罐連接。母液中間罐的下層母液清液出口可經清液泵與mvr蒸發系統連接。mvr蒸發系統可與氯化銨濃縮液緩存罐連接，氯化銨濃縮液緩存罐可經氯化銨濃縮液轉料泵與母液中間罐連接。
12、所述液體苯胺衍生物中間體的連續化分離系統還可包括原料緩存罐和過濾器；原料緩存罐、過濾器和連續油水分離器依次連接；
13、原料緩存罐用于存儲并混勻液體3-(n,n-二烯丙基本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種液體苯胺衍生物中間體的連續化分離系統，所述液體苯胺衍生物中間體為液體3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液體3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺，其特征在于，所述液體苯胺衍生物中間體的連續化分離系統包括：
2.根據權利要求1所述的液體苯胺衍生物中間體的連續化分離系統，其特征在于，所述液體苯胺衍生物中間體的連續化分離系統還包括氯化銨濃縮液緩存罐(8)；
3.根據權利要求1所述的液體苯胺衍生物中間體的連續化分離系統，其特征在于，所述液體苯胺衍生物中間體的連續化分離系統還包括原料緩存罐(1)和過濾器(2)；原料緩存罐(1)、過濾器(2)和連續油水分離器(3)依次連接；
4.根據權利要求1所述的液體苯胺衍生物中間體的連續化分離系統，其特征在于，連續油水分離器(3)靠近頂部設置與浮油中間罐(4)連接的第一上方閥門，連續油水分離器(3)頂部設置用于反饋連續油水分離器(3)內上層浮油密度的第一密度計，所述第一密度計與所述第一上方閥門組成密度聯鎖，控制連續油水分離器(3)內上層浮油排入浮油中間罐(4)；
5.根據權利要求1所述的
6.根據權利要求1所述的液體苯胺衍生物中間體的連續化分離系統，其特征在于，產品油中間罐(5)靠近頂部設置與母液中間罐(6)連接的第三上方閥門，產品油中間罐(5)靠近底部設置與成品油儲罐(7)連接的第三下方閥門，產品油中間罐(5)頂部設置用于反饋產品油中間罐(5)內下層產品油密度的第三密度計，所述第三密度計與所述第三上方閥門和所述第三下方閥門共同或者與所述第三上方閥門單獨組成密度聯鎖，控制產品油中間罐(5)內上層母液水相和下層產品油排入母液中間罐(6)和成品油儲罐(7)。
7.根據權利要求1所述的液體苯胺衍生物中間體的連續化分離系統，其特征在于，母液中間罐(6)靠近頂部設置與成品油儲罐(7)連接的第四上方閥門，母液中間罐(6)中部設置與MVR蒸發系統(9)連接的第二中部閥門，母液中間罐(6)頂部設置用于反饋母液中間罐(6)內上層浮油密度的第四密度計，所述第四密度計與所述第四上方閥門組成密度聯鎖，控制母液中間罐(6)內鹽析破乳后的上層浮油排入成品油儲罐(7)。
8.一種液體苯胺衍生物中間體的連續化分離方法，所述液體苯胺衍生物中間體為液體3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液體3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺，其特征在于，采用權利要求1～7任一項所述的液體苯胺衍生物中間體的連續化分離系統；
9.根據權利要求8所述的液體苯胺衍生物中間體的連續化分離方法，其特征在于，所述液體3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液體3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品油含量為15wt％～40wt％，其中3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液體3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺的純度不小于95％，所述液體3-(N,N-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液體3-(N,N-二乙基)氨基乙酰苯胺粗品母液水含鹽量為10wt％～25wt％；
10.根據權利要求8所述的液體苯胺衍生物中間體的連續化分離方法，其特征在于，連續油水分離器(3)下層產品油出料體積流量與中間層母液水相出料體積流量比例控制在1:1.5～1:5；
...【技術特征摘要】
1.一種液體苯胺衍生物中間體的連續化分離系統，所述液體苯胺衍生物中間體為液體3-(n,n-二烯丙基)氨基-4-甲氧基乙酰苯胺或液體3-(n,n-二乙基)氨基乙酰苯胺，其特征在于，所述液體苯胺衍生物中間體的連續化分離系統包括：
2.根據權利要求1所述的液體苯胺衍生物中間體的連續化分離系統，其特征在于，所述液體苯胺衍生物中間體的連續化分離系統還包括氯化銨濃縮液緩存罐(8)；
3.根據權利要求1所述的液體苯胺衍生物中間體的連續化分離系統，其特征在于，所述液體苯胺衍生物中間體的連續化分離系統還包括原料緩存罐(1)和過濾器(2)；原料緩存罐(1)、過濾器(2)和連續油水分離器(3)依次連接；
4.根據權利要求1所述的液體苯胺衍生物中間體的連續化分離系統，其特征在于，連續油水分離器(3)靠近頂部設置與浮油中間罐(4)連接的第一上方閥門，連續油水分離器(3)頂部設置用于反饋連續油水分離器(3)內上層浮油密度的第一密度計，所述第一密度計與所述第一上方閥門組成密度聯鎖，控制連續油水分離器(3)內上層浮油排入浮油中間罐(4)；
5.根據權利要求1所述的液體苯胺衍生物中間體的連續化分離系統，其特征在于，浮油中間罐(4)靠近頂部設置與成品油儲罐(7)連接的第二上方閥門，浮油中間罐(4)靠近底部設置與母液中間罐(6)連接的第二下方閥門，浮油中間罐(4)頂部設置用于反饋浮油中間罐(4)內上層浮油密度的第二密度計，所述第二密度計與所述第二上方閥門和所述第二下方閥門共同或者與所述第二下方閥門單獨組成密度聯鎖，控制浮油中間罐(4)內上層浮油和下層母液水相排入成品油儲罐(7)和母液中間罐(6)。
6.根據權利要求1所述的液體苯胺衍生物中間體的連續化分離系統，其特征在于，產品油中間罐(5)靠近頂部設置與母液中間罐(6)連接的第三上方閥門，產品油中間罐(5)靠近底部設置與成品...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉強，傅沛琪，丁可，劉繡坤，陳國忠，傅偉松，汪玲玲，戴勝進，李寒梅，
申請(專利權)人：浙江迪邦化工有限公司，
類型：發明
國別省市：
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