本發明專利技術屬于化工產品精制領域，特別涉及一種粗糠醇的精制方法。將除去固體催化劑的粗糠醇依次經過脫輕塔和精餾塔脫去輕組分和高沸物后，即得到精制糠醇。本發明專利技術提供的精制工藝參數合理、能耗少，制得的糠醇符合國家標準。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于化工產品精制領域，特別涉及。
技術介紹
糠醇，又名2-呋喃甲醇或氧茂甲醇，英文furfuryl alcohol，分子式C5H6O2，分子 量98. 05。與水的共沸點為99. 85°C，其共沸組成中含9-10%糠醇。糠醇是一種略帶氣味和 苦辣滋味的無色流動液體，能與水、乙醇、乙醚、丙酮、乙酸乙酯、氯仿等多種有機溶劑自由 混溶，而不溶于石蠟等烴類物中。糠醇為無色或淺黃色透明液體，化學性質很活潑，暴露于 日光和空氣中會變成棕色或深紅色，若與酸性物或氧化物接觸也會變質。糠醇是重要的有機合成原料之一，主要用于生產糠醇樹脂、糠醇_尿醛樹脂、呋喃 樹脂等。以它為原料制備的增塑劑，其耐寒性優于丁、辛醇酯類，又是呋喃樹脂、清漆、顏料 的良好溶劑，可用于有機合成、合成纖維、橡膠、農藥等，還可用作火箭燃料。目前糠醇的合成主要是采用糠醛在催化劑作用下加氫反應，然后再由常壓精餾得 到粗糠醇。糠醇粗品中主要雜質含量分布如下甲基呋喃的含量約為1-1. 5%，水分含量為 0. 7-0. 8%，糠醛含量為0.3%，四氫糠醇量為0. 3-0. 4%, 5-甲基糠醇量為0.6%，如何采用 合理的精制工藝得到純度較高的糠醇是工業化非常關注的問題之一。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供，以獲得符合國標的糠醇精品。本專利技術采用的技術方案如下—種粗糠醇精制方法，將除去固體催化劑的粗糠醇依次經過脫輕塔和精餾塔脫去輕組分和高沸物后，即得到精制糠醇；其中，脫輕塔脫去輕組分的條件為控制脫輕塔 壓力在-0. 04到-0. 05MPa,釜溫105-110 °C，中溫65-90 °C，頂溫為55-65 °C，夾套蒸汽 175-185°C。進一步，精餾塔中除去高沸物的條件為壓力為-0. 9到-1. OMPa ；釜溫95_130°C， 中溫 84-94°C，頂溫 80-90°C。壓力優選控制在-0. 95MPa。更進一步，脫輕塔中脫去的輕組分在常壓下進一步精制可以聯產得到精制甲基呋 喃，其中，精制時控制釜溫60-100°C，中溫55-70°C，頂溫50-65°C。前面所述輕組分以及高沸物都是相對于粗糠醇的糠醇來劃分的。本專利技術所述的粗糠醇可以通過壓濾機壓濾沉降槽沉降以除去固體催化劑。本專利技術所采用的設備主要是脫輕塔與精餾塔，兩者都設有塔頂冷凝器以及釜底再 沸器。本專利技術提供的精制工藝參數合理、能耗少，制得的糠醇符合GB/T14022. 1-92國家 標準，外觀無色或淺黃色透明液體，無機械雜質；其它指標與GB/T14022. 1-92的比較見表 1 另外本專利技術還能最大程度聯產得到精制甲基呋喃，且工藝簡單易控制。表 1 附圖說明圖1為本專利技術實施例中所采用的設備示意圖。具體實施例方式以下以具體實施例來說明本專利技術的技術方案，但本專利技術的保護范圍不限于此實施例1參見附圖1，將除去固體催化劑的粗糠醇通過進料泵PlOlAB進入脫輕塔TlOl中， 控制脫輕塔為微負壓-0. 05MPa，釜溫105°C，中溫為65°C，頂溫為55°C，夾套蒸汽175°C。脫 輕塔塔頂冷凝器HClOl部分回流至脫輕塔中，HClOl脫除的輕組分匯集至輕組分罐V102 ；釜 底再沸器HRlOl，釜底產物通過泵P102AB泵入精餾塔T201，精餾塔中壓力為-0. 95MPa ；釜 溫110°C，中溫為85°C，頂溫為82V。精餾塔T201對應的塔頂冷凝器為HC201，對應的釜底 再沸器為HR201，塔頂冷凝器中分離得到的精制糠醇最后進入糠醇大貯罐V203，塔底最后 排出少量釜渣。將輕組分罐V102的物料進一步在精餾塔中進行精制，精餾塔為常壓，精制時控制 釜溫95°C，中溫60°C，頂溫50°C。實施例2參見附圖1，將除去固體催化劑的粗糠醇通過進料泵PlOlAB進入脫輕塔TlOl中， 控制脫輕塔為微負壓-0. 05MPa，釜溫108°C，中溫為75°C，頂溫為60°C，夾套蒸汽180°C。脫 輕塔塔頂冷凝器HClOl部分回流至脫輕塔中，HClOl脫除的輕組分匯集至輕組分罐V102 ；釜 底再沸器HRlOl，釜底產物通過泵P102AB泵入精餾塔T201，精餾塔中壓力為-0. 95MPa ；釜 溫120°C，中溫為90°C，頂溫為80°C。精餾塔T201對應的塔頂冷凝器為HC201，對應的釜底 再沸器為HR201，塔頂冷凝器中分離得到的精制糠醇最后進入糠醇大貯罐V203，塔底最后 排出少量釜渣。將輕組分罐V102的物料進一步在精餾塔中進行精制，精餾塔為常壓，精制時控制釜溫100°C，中溫70°C，頂溫60°C。實施例3參見附圖1，將除去固體催化劑的粗糠醇通過進料泵PlOlA B進入脫輕塔TlOl中， 控制脫輕塔為微負壓-0. 04MPa，釜溫110°C，中溫為70°C，頂溫為65°C，夾套蒸汽185°C。脫 輕塔塔頂冷凝器HClOl部分回流至脫輕塔中，HClOl脫除的輕組分匯集至輕組分罐V102 ；釜 底再沸器HRlOl，釜底產物通過泵P102AB泵入精餾塔T201，精餾塔中壓力為-0. 95MPa ；釜 溫125°C，中溫為88°C，頂溫為80°C。精餾塔T201對應的塔頂冷凝器為HC201，對應的釜底 再沸器為HR201，塔頂冷凝器中分離得到的精制糠醇最后進入糠醇大貯罐V203，塔底最后 排出少量釜渣。將輕組分罐V102的物料進一步在精餾塔中進行精制，精餾塔為常壓，精制時控制 釜溫98°C，中溫65°C，頂溫55°C。權利要求一種粗糠醇精制方法，其特征在于，將除去固體催化劑的粗糠醇依次經過脫輕塔和精餾塔脫去輕組分和高沸物后，即得到精制糠醇；其中，脫輕塔脫去輕組分的條件為控制脫輕塔壓力在-0.04到-0.05MPa，釜溫105-110℃，中溫65-90℃，頂溫為55-65℃，夾套蒸汽175-185℃。2.如權利要求1所述的粗糠醇精制方法，其特征在于，精餾塔中除去高沸物的條件為 壓力為"0. 9 到-1. OMPa ；釜溫 95-130°C，中溫 84_94°C，頂溫 80_90°C。3.如權利要求2所述的粗糠醇精制方法，其特征在于，壓力為-0.95MPa。4.如權利要求1-3之一所述的粗糠醇精制方法，其特征在于，脫輕塔中脫去的輕組分 在常壓下進一步精制可以聯產得到精制甲基呋喃，其中，精制時控制釜溫60-100°C，中溫 55-70°C，頂溫 50-65°C。全文摘要本專利技術屬于化工產品精制領域，特別涉及。將除去固體催化劑的粗糠醇依次經過脫輕塔和精餾塔脫去輕組分和高沸物后，即得到精制糠醇。本專利技術提供的精制工藝參數合理、能耗少，制得的糠醇符合國家標準。文檔編號C07D307/44GK101863863SQ20101021100公開日2010年10月20日 申請日期2010年6月28日 優先權日2010年6月28日專利技術者任萬法, 周星奎, 宋建德, 賈貴芳, 陳志勇 申請人:宏業生化股份有限公司本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種粗糠醇精制方法，其特征在于，將除去固體催化劑的粗糠醇依次經過脫輕塔和精餾塔脫去輕組分和高沸物后，即得到精制糠醇；其中，脫輕塔脫去輕組分的條件為：控制脫輕塔壓力在－０．０４到－０．０５ＭＰａ，釜溫１０５－１１０℃，中溫６５－９０℃，頂溫為５５－６５℃，夾套蒸汽１７５－１８５℃。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：陳志勇，任萬法，賈貴芳，宋建德，周星奎，
申請(專利權)人：宏業生化股份有限公司，
類型：發明
國別省市：41[中國|河南]
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