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    一種濕法綜合回收用酸溶凈化工藝制造技術

    技術編號:40342290 閱讀:17 留言:0更新日期:2024-02-09 14:29
    本發(fā)明專利技術涉及鋰電池回收技術領域,一種濕法綜合回收用酸溶凈化工藝,包括以下步驟:S1、將鋰電池三元材料碎料粉碎,然后與水混合得到漿料;S2、向溶出凈化塔加入酸液、漿料,攪拌混合加熱后通入SO<subgt;2</subgt;,處理得到浸出液;S3、浸出液過濾后通過提升泵加回溶出凈化塔,加入Na<subgt;2</subgt;S溶液、NaClO<subgt;3</subgt;溶液,用調節(jié)pH,反應后靜置;S4、將浸出液再次過濾后通過提升泵加回溶出凈化塔,加入過量的NaOH溶液使溶出液中的鎳鈷錳共沉淀,過濾得到包含鎳鈷錳混鹽;本發(fā)明專利技術通過溶出凈化塔對鋰電池三元材料中的金屬進行浸出,同時也可以對浸出液進行沉淀,分離浸出液中的金屬元素,減少了回收流程,提高了金屬的浸出效果和沉淀凈化效果。

    【技術實現(xiàn)步驟摘要】

    本專利技術屬于電池回收,具體涉及一種濕法綜合回收用酸溶凈化工藝


    技術介紹

    1、廢舊鋰離子電池中含有碳酸酯類有機溶劑、六氟磷酸鋰及金屬銅、鈷、鎳、錳、鋰等化學物質,具有較高的價值,其中l(wèi)i、co、ni主要用于正極材料含量分別為2-12%、5-30%和0-10%,cu和al主要用于集流體含量分別為為7-17%和3-10%,fe用于外殼含量約為0-25%。其中含有多種高價可資源利用的貴金屬,合理的回收利用廢舊鋰電池有利于解決資源匱乏的問題。

    2、目前,廢舊鋰離子電池的回收技術很多,主要是對其進行預處理和回收與利用。預處理過程是前處理鋰離子電池的階段,主要是對鋰離子電池進行簡單的分離和材料的富集。在廢舊鋰離子電池中貴重金屬在正極上比較集中,廢舊鋰離子電池的回收與利用主要針對是正極材料的回收利用,正極材料的回收與利用也是廢舊鋰離子電池資源化的核心。主要的方法包括生物浸取法、溶劑萃取法、化學沉淀法、酸浸取和電化學處理等。目前最為常用的方法為酸?法,通過酸浸反應使電池正極材料中的鋰鎳鈷錳等金屬以低價離子的形式浸出。之后采用萃取法、沉淀法、電化學法等措施進一步分離提純酸浸液中的金屬元素。目前的酸浸法回收流程長,且存在金屬溶解不充分的問題,導致貴重金屬回收率低,不利于產(chǎn)業(yè)的持續(xù)發(fā)展。


    技術實現(xiàn)思路

    1、為解決上述
    技術介紹
    中提到的不足,本專利技術的目的在于提供濕法綜合回收用酸溶凈化工藝,通過溶出凈化塔對鋰電池三元材料中的金屬進行浸出,同時也可以通過溶出凈化塔對浸出液進行沉淀,分離浸出液中的金屬元素,減少了回收流程,提高了金屬的浸出效果和沉淀凈化效果。

    2、本專利技術的目的可以通過以下技術方案實現(xiàn):

    3、本專利技術提供了一種濕法綜合回收用酸溶凈化工藝,包括以下步驟:

    4、s1、將鋰電池三元材料碎料通過氣流磨進一步粉碎至粒徑20~50μm,然后將鋰電池三元材料加入制漿機中與水混合,攪拌混合得到漿料;

    5、s2、向溶出凈化塔加入酸液中,然后將漿料加入溶出凈化塔,攪拌混合均勻后加熱至70-90℃,按照0.1-0.5?l/min的速率通入so2,處理3-5h,得到浸出液;

    6、s3、將浸出液通過過濾器過濾,濾液通過提升泵加回溶出凈化塔,向溶出凈化塔中加入na2s溶液、naclo3溶液,并用naoh溶液調節(jié)ph至11-12,反應1~3h,反應完成后靜置20~40min;

    7、s4、將浸出液再次通過過濾器過濾,濾液通過提升泵加回溶出凈化塔,向溶出凈化塔中加入過量的naoh溶液使溶出液中的鎳鈷錳共沉淀,過濾得到包含鎳鈷錳混鹽,完成鋰電池三元材料回收。

    8、進一步優(yōu)選地,鋰電池三元材料在加入酸液浸出前先通過1.5-2.5mol/l的naoh溶液進行常溫堿洗,堿洗次數(shù)1-3次,每次洗滌時間為20-30min。

    9、進一步優(yōu)選地,酸液為硫酸和雙氧水的混合液,鋰電池三元材料和酸液的固液比為30-50g/l。

    10、進一步優(yōu)選地,溶出凈化塔包括塔體,塔體內部豎直設有導流筒,導流筒通過連接桿與塔體內壁固定連接,導流筒上下兩端端部轉動連接導流組件,導流筒內部豎直貫穿設有驅動軸,驅動軸驅動導流組件轉動,塔體上端固定連接溢流箱,溢流箱內部設有溢流堰板,溢流堰板下端與塔體內壁固定連接,驅動軸上端與溢流箱轉動連接,驅動軸頂端固定安裝旋轉接頭,驅動軸為空心軸,導流筒中間的驅動軸表面開設有進氣孔,驅動軸上端通過齒輪與電機的輸出軸嚙合,驅動軸表面對應溢流堰板上端處固定安裝刮料組件,塔體內壁上端固定安裝加藥管,塔體側壁下端固定安裝進料口,塔體底部固定安裝出料口,溢流箱側壁下端固定安裝排渣口。

    11、進一步優(yōu)選地,導流組件包括環(huán)形座,環(huán)形座的內徑和外徑均與導流筒相同,環(huán)形座內壁和外壁靠近導流筒一端分別固定安裝第一槳葉和第二槳葉,第一槳葉和第二槳葉的傾斜角度相反,第一槳葉中間與驅動軸固定連接。

    12、進一步優(yōu)選地,溢流箱直徑大于塔體,溢流堰板為環(huán)形板,溢流堰板下端設有向外延伸的安裝部,安裝部的截面呈圓弧形,安裝部與塔體內壁固定連接。

    13、進一步優(yōu)選地,刮料組件包括套筒,驅動軸貫穿套筒,套筒與驅動軸固定連接,套筒的內徑大于驅動軸的直徑,套筒底端設有滑動套環(huán),滑動套環(huán)頂部內徑與驅動軸的直徑相同,滑動套環(huán)的外徑與套筒相同。滑動套環(huán)表面固定安裝若干導向桿,導向桿上端貫穿套筒側壁,導向桿與套筒滑動連接,套筒內部與驅動軸的間隙設有彈簧,滑動套環(huán)頂部通過彈簧與套筒的頂端相連,滑動套環(huán)的外壁固定安裝刮料板,刮料板呈四分之一螺旋形設置,刮料板的外圈與溢流堰板的內壁貼合,刮料板的上端固定安裝條形擋板,條形擋板遠離滑動套環(huán)一端伸出溢流堰板外。

    14、進一步優(yōu)選地,加藥管呈圓環(huán)形,塔體內壁對應加藥管處設有安裝槽,加藥管嵌入塔體內壁的安裝槽中,加藥管內徑與塔體內徑相同,加藥管內壁開設有若干環(huán)形陣列設置的加藥孔,加藥管一側外壁固定安裝接口管。

    15、進一步優(yōu)選地,步驟s2具體包括以下步驟:

    16、s201、將酸液通過進料口加入溶出凈化塔的塔體內部,直至液面高度高于導流筒頂部,通過電機帶動驅動軸轉動,使導流筒兩端的導流組件轉動,帶動塔體內部酸液形成環(huán)流;

    17、s202、將漿料通過加藥管加入導流筒外部,再將酸液通過進料口加入溶出凈化塔的塔體內部通過塔體內部直至液面高度與溢流堰板頂部齊平,環(huán)流使?jié){料與酸液混合均勻,然后將混合液加熱至70-90℃;

    18、s203、通過電機帶動驅動軸反轉,使塔體內部液體形成反向的環(huán)流,再將so2通過旋轉接頭和驅動軸加入導流筒中間,通過環(huán)流將so2與液體從導流筒底部流出后再由導流筒外部向上流動,so2按照0.1-0.5?l/min的速率通入,處理3-5h使鋰電池三元材料溶出,部分不溶雜質在so2氣體的帶動下漂浮在溢流堰板頂部,通過刮料組件刮至溢流箱中;

    19、s204、將溶出液由溶出凈化塔底部的出料口出料后通過濾器過濾,將溢流箱中的不溶雜質通過排渣口排出。

    20、進一步優(yōu)選地,步驟s3和步驟s4中na2s溶液、naclo3溶液、naoh溶液均通過加藥管加入導流筒外部,并通過導流組件轉動形成的環(huán)流使其與溶出液混合均勻。

    21、本專利技術的有益效果:

    22、本專利技術通過溶出凈化塔對鋰電池三元材料中的金屬進行浸出,同時也可以通過溶出凈化塔對浸出液進行沉淀,分離浸出液中的金屬元素,減少了回收流程。而且溶出凈化塔中設置有導向筒,通過控制導向組件轉動方向,可以改變溶出凈化塔中液體環(huán)流方向,從而可以在加液和加氣時采用不同的策略使之與原有液體充分混合,提高金屬的浸出和沉淀效果。此外,在溶出凈化塔頂端設置溢流箱及溢流堰板,通過溢流堰板頂端的刮料組件可以將漂浮至液面頂部的不溶雜質自動清除。

    本文檔來自技高網(wǎng)...

    【技術保護點】

    1.一種濕法綜合回收用酸溶凈化工藝,其特征在于,包括以下步驟:

    2.根據(jù)權利要求1所述的濕法綜合回收用酸溶凈化工藝,其特征在于,所述鋰電池三元材料在加入酸液浸出前先通過1.5-2.5mol/L的NaOH溶液進行常溫堿洗,堿洗次數(shù)1-3次,每次洗滌時間為20-30min。

    3.根據(jù)權利要求1所述的濕法綜合回收用酸溶凈化工藝,其特征在于,所述酸液為硫酸和雙氧水的混合液,鋰電池三元材料和酸液的固液比為30-50g/L。

    4.根據(jù)權利要求1所述的濕法綜合回收用酸溶凈化工藝,其特征在于,所述溶出凈化塔包括塔體,所述塔體內部豎直設有導流筒,所述導流筒通過連接桿與塔體內壁固定連接,所述導流筒上下兩端端部轉動連接導流組件,所述導流筒內部豎直貫穿設有驅動軸,所述驅動軸驅動導流組件轉動,所述塔體上端固定連接溢流箱,所述溢流箱內部設有溢流堰板,所述溢流堰板下端與塔體內壁固定連接,所述驅動軸上端與溢流箱轉動連接,所述驅動軸頂端固定安裝旋轉接頭,所述驅動軸為空心軸,所述導流筒中間的驅動軸表面開設有進氣孔,所述驅動軸上端通過齒輪與電機的輸出軸嚙合,所述驅動軸表面對應溢流堰板上端處固定安裝刮料組件,所述塔體內壁上端固定安裝加藥管,所述塔體側壁下端固定安裝進料口,所述塔體底部固定安裝出料口,所述溢流箱側壁下端固定安裝排渣口。

    5.根據(jù)權利要求4所述的濕法綜合回收用酸溶凈化工藝,其特征在于,所述導流組件包括環(huán)形座,所述環(huán)形座的內徑和外徑均與導流筒相同,所述環(huán)形座內壁和外壁靠近導流筒一端分別固定安裝第一槳葉和第二槳葉,所述第一槳葉和第二槳葉的傾斜角度相反,所述第一槳葉中間與驅動軸固定連接。

    6.根據(jù)權利要求4所述的濕法綜合回收用酸溶凈化工藝,其特征在于,所述溢流箱直徑大于塔體,所述溢流堰板為環(huán)形板,所述溢流堰板下端設有向外延伸的安裝部,所述安裝部的截面呈圓弧形,所述安裝部與塔體內壁固定連接。

    7.根據(jù)權利要求4所述的濕法綜合回收用酸溶凈化工藝,其特征在于,所述刮料組件包括套筒,所述驅動軸貫穿套筒,所述套筒與驅動軸固定連接,所述套筒的內徑大于驅動軸的直徑,所述套筒底端設有滑動套環(huán),所述滑動套環(huán)頂部內徑與驅動軸的直徑相同,所述滑動套環(huán)的外徑與套筒相同。所述滑動套環(huán)表面固定安裝若干導向桿,所述導向桿上端貫穿套筒側壁,所述導向桿與套筒滑動連接,所述套筒內部與驅動軸的間隙設有彈簧,所述滑動套環(huán)頂部通過彈簧與套筒的頂端相連,所述滑動套環(huán)的外壁固定安裝刮料板,所述刮料板呈四分之一螺旋形設置,所述刮料板的外圈與溢流堰板的內壁貼合,所述刮料板的上端固定安裝條形擋板,所述條形擋板遠離滑動套環(huán)一端伸出溢流堰板外。

    8.根據(jù)權利要求4所述的濕法綜合回收用酸溶凈化工藝,其特征在于,所述加藥管呈圓環(huán)形,所述塔體內壁對應加藥管處設有安裝槽,所述加藥管嵌入塔體內壁的安裝槽中,所述加藥管內徑與塔體內徑相同,所述加藥管內壁開設有若干環(huán)形陣列設置的加藥孔,所述加藥管一側外壁固定安裝接口管。

    9.根據(jù)權利要求4所述的濕法綜合回收用酸溶凈化工藝,其特征在于,所述步驟S2具體包括以下步驟:

    10.根據(jù)權利要求1所述的濕法綜合回收用酸溶凈化工藝,其特征在于,所述步驟S3和步驟S4中Na2S溶液、NaClO3溶液、NaOH溶液均通過加藥管加入導流筒外部,并通過導流組件轉動形成的環(huán)流使其與溶出液混合均勻。

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    【技術特征摘要】

    1.一種濕法綜合回收用酸溶凈化工藝,其特征在于,包括以下步驟:

    2.根據(jù)權利要求1所述的濕法綜合回收用酸溶凈化工藝,其特征在于,所述鋰電池三元材料在加入酸液浸出前先通過1.5-2.5mol/l的naoh溶液進行常溫堿洗,堿洗次數(shù)1-3次,每次洗滌時間為20-30min。

    3.根據(jù)權利要求1所述的濕法綜合回收用酸溶凈化工藝,其特征在于,所述酸液為硫酸和雙氧水的混合液,鋰電池三元材料和酸液的固液比為30-50g/l。

    4.根據(jù)權利要求1所述的濕法綜合回收用酸溶凈化工藝,其特征在于,所述溶出凈化塔包括塔體,所述塔體內部豎直設有導流筒,所述導流筒通過連接桿與塔體內壁固定連接,所述導流筒上下兩端端部轉動連接導流組件,所述導流筒內部豎直貫穿設有驅動軸,所述驅動軸驅動導流組件轉動,所述塔體上端固定連接溢流箱,所述溢流箱內部設有溢流堰板,所述溢流堰板下端與塔體內壁固定連接,所述驅動軸上端與溢流箱轉動連接,所述驅動軸頂端固定安裝旋轉接頭,所述驅動軸為空心軸,所述導流筒中間的驅動軸表面開設有進氣孔,所述驅動軸上端通過齒輪與電機的輸出軸嚙合,所述驅動軸表面對應溢流堰板上端處固定安裝刮料組件,所述塔體內壁上端固定安裝加藥管,所述塔體側壁下端固定安裝進料口,所述塔體底部固定安裝出料口,所述溢流箱側壁下端固定安裝排渣口。

    5.根據(jù)權利要求4所述的濕法綜合回收用酸溶凈化工藝,其特征在于,所述導流組件包括環(huán)形座,所述環(huán)形座的內徑和外徑均與導流筒相同,所述環(huán)形座內壁和外壁靠近導流筒一端分別固定安裝第一槳葉和第二槳葉,所述第一槳葉和第二槳葉的傾斜角度相反,所述第一槳葉中間與驅動軸固定連接。

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    【專利技術屬性】
    技術研發(fā)人員:韓旗英胡健陳華根李森吳成輝
    申請(專利權)人:江西睿達新能源科技有限公司
    類型:發(fā)明
    國別省市:

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