【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及納米金屬片加工和制造，具體涉及氧化石墨烯片銀及其制備方法。
技術介紹
1、銀粉具有優異的導電性能和化學穩定性，耐氧化能力強，在導電漿料中應用眾多，被廣泛在印刷電路、光伏等領域中使用。銀粉導電銀漿中的重要組成部分，其性能對電子漿料的性能至關重要。在實際應用中，球形銀粉和片狀銀粉的應用較多。其中片狀銀粉在漿料干燥后能顯著增大干膜中顆粒之間的接觸面積，有效降低干膜電阻，此外還很具有比球銀漿料更好的抗撓折性能，因此在低溫印刷銀漿和導電膠中應用非常普遍。傳統的片銀制備方法主要是利用表面活性劑或穩定劑改變晶粒在不同方向上的生長速度，或對化學法合成的球形銀粉進行球磨處理，例如：
2、cn109550933a中公開了一種超薄片銀及其化學合成方法，利用有機胺為表面活性劑，通過限定合成參數得到厚度小于30納米的超薄片銀。選擇恰當的表面活性劑，可通過限制銀顆粒生長的方向來控制形貌；但因為控制不同方向的生長會有很多影響因素，該專利的技術方案的實現超高徑厚比的片銀比較困難。
3、jp5330724b2公開了一種利用非離子表面活性作分散劑的片銀制備方法，將混合物通過球磨得到直徑1-10毫米的片狀銀粉。非離子表面活性劑的工藝參數同樣不容易精細且控制，球磨過程中容易發生冷焊的現象，致使片銀表面晶體缺陷多從而影響粉體性能。
4、cn103203462a公開了一種液相還原制備氮化硼納米片-銀納米復合材料的技術，在氮化硼納米片表面生成了隨機分布的銀納米顆粒，并將之用于表面增強拉曼的光電探測中。銀分布在納米材料上，表面
5、jp2018513919a中公布了一種石墨烯銀復合材料及其制備方法，包括：第一步，分別配制硝酸銀溶液和氧化石墨烯溶液，配制硝酸銀溶液是通過硝酸銀溶液和還原劑共混配制；將還原劑和氧化石墨烯水溶液混合，然后在攪拌過程中加入硝酸銀溶液，通過硝酸銀和還原劑還原反應生成微銀粉和少量納米銀粉；第二步，氧化石墨烯吸附銀粉，得到氧化石墨烯/銀懸濁液；第三步，將第二步中的懸浮液離心洗滌數次，冷凍干燥，得到氧化石墨烯/銀復合粉末；第四步，將第三步中的氧化石墨烯/銀復合粉末預成型，在氫氣氣氛中進行還原處理，得到石墨烯/銀復合粉末；第五步，將第四步中的石墨烯/銀復合粉末采用粉末冶金技術成型燒結，得到石墨烯/銀復合材料。上述專利申請中，在第一步中，先將硝酸銀溶液和還原劑共混，得到部分還原的硝酸銀溶液；然后還原劑和氧化石墨烯共混，得到部分還原的氧化石墨烯溶液，最后部分還原的硝酸銀溶液和部分還原的氧化石墨烯溶液直接混合，明確指出通過化學還原制備的銀粉基本上是球形的，因此上述專利并不能形成片銀，且還原反應太快，形貌很難控制，達不到大片徑，另外，上述石墨烯/銀復合粉末冶金和擠壓，制備復合線材、復合條等，并不能用于制備氧化石墨烯片銀。
技術實現思路
1、針對現有技術存在問題中的一個或多個，本專利技術提供一種氧化石墨烯片銀的制備方法，包括：
2、通過羥基含量≥4mmo?l/g的氧化石墨烯的羥基還原銀離子，使得銀離子在還原生成單質銀的同時沉積在與銀離子接觸反應后的氧化石墨烯表面；
3、其中，所述氧化石墨烯的羥基還原銀離子的步驟包括：
4、攪拌氧化石墨烯水溶液，逐滴加入硝酸銀溶液，控制硝酸銀溶液的滴加速度，使得溶液中銀的瞬時濃度不大于氧化石墨烯瞬時濃度的1/10，使得溶液中銀的瞬時濃度較小，有利于抑制銀的生長速度，如果溶液中銀的瞬時濃度大于氧化石墨烯瞬時濃度的1/10，銀的生長速度過快，增加氧化石墨烯表面星辰的銀的厚度，不利于形成大徑厚比的氧化石墨烯片銀。
5、本專利技術氧化石墨烯片銀的制備方法中氧化石墨烯的羥基含量≥4mmo?l/g，不需要加額外還原劑還原硝酸銀，反應速度慢，在氧化石墨烯溶液中逐滴加入硝酸銀且溶液中銀的瞬時濃度不大于氧化石墨烯瞬時濃度的1/10控制滴加速度，進一步降低反應速度，避開了晶體生長過程中的成核期，go表面完全被銀原子占據，在氧化石墨烯表面形成穩定的一層銀單質顆粒，從而得到大徑厚比的氧化石墨烯銀片品。
6、本專利技術氧化石墨烯的羥基含量≥4mmo?l/g，使得氧化石墨烯具有還原硝酸銀的還原性，使得銀離子沉積在石墨烯上，如果氧化石墨烯的羥基含量小于4mmo?l/g，則需要額外的還原劑還原硝酸銀，游離的還原劑會增加形貌控制的難度，不容易實現大的徑厚比。
7、本專利技術硝酸銀溶液與氧化石墨烯水溶液在室溫下進行反應，使反應變成動力學控制，從而抑制尺寸小的銀顆粒生長成為大的顆粒。
8、根據本專利技術的一個方面，所述氧化石墨烯的羥基還原銀離子的步驟包括：
9、制備氧化石墨烯水溶液；
10、攪拌氧化石墨烯水溶液，逐滴加入硝酸銀溶液，銀離子在還原生成單質銀的同時沉積在與其接觸反應后的氧化石墨烯表面，使銀與氧化石墨烯的重量比達到5:1-20:1，銀的重量比小于5:1，銀原子在go表面覆蓋不全；銀的重量比大于20:1，片層會偏厚；
11、離心分離去除未反應的氧化石墨烯得到氧化石墨烯片銀，go上生長銀以后就變得比較重，很容易沉降，而未生長的go比較輕，離心也不容易沉到試管底部，通過離心分離快速除去盡可能多的溶劑。
12、根據本專利技術的一個方面，所述攪拌氧化石墨烯水溶液的步驟中，攪拌槳的線速度在0.5m/s以上，轉速太慢氧化石墨烯容易堆疊。
13、根據本專利技術的一個方面，所述氧化石墨烯水溶液的固含為0.01％-1％，氧化石墨烯水溶液的固含大于1％時，一方面溶液粘度很大，物料不好混合分散均勻；另一方面反應太快，會使go片層上顆粒大小不一，而且有團聚的風險；氧化石墨烯水溶液的固含小于0.01％，則產量太小沒有實際意義。
14、根據本專利技術的一個方面，所述硝酸銀溶液的濃度為0.1mo?l/l。硝酸銀溶液的濃度稀，結晶過程慢，形貌容易控制，有利于徑厚比大的氧化石墨烯片銀的制備。
15、根據本專利技術的一個方面，所述控制硝酸銀溶液的滴加速度的步驟包括：
16、使用蠕動泵或滴液漏斗滴加硝酸銀溶液控制滴加速度。
17、根據本專利技術的一個方面，所述逐滴加入硝酸銀溶液步驟包括：
18、滴加硝酸銀溶液的時間為1小時。
19、本專利技術還提供氧化石墨烯片銀，所述氧化石墨烯片銀通上述制備方法制備，所述氧化石墨烯片銀包括氧化石墨烯以及沉積在氧化石墨烯上的銀納米顆粒。
20、本專利技術氧化石墨烯片銀在go上直接生長銀，避開了晶體生長過程中的成核期，go表面完全被銀原子占據。
21、根據本專利技術的另一方面，所述氧化石墨烯片銀中銀與氧化石墨烯的重量比為5.5:1-22:1，本專利技術氧化石墨烯片銀中銀多碳少，且厚度薄，形成包覆完全的大厚徑比的產品。
22、根據本專利技術的另一方面，所述氧化石墨烯片銀的厚度為5～30納米，片徑為5～50微米，徑厚比為166-104，銀納米顆粒的粒徑為800～1050納米，zeta電勢-30～本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種氧化石墨烯片銀的制備方法，其特征在于，包括：
2.根據權利要求1所述的氧化石墨烯片銀的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的羥基還原銀離子的步驟包括：
3.根據權利要求2所述的氧化石墨烯片銀的制備方法，其特征在于，所述攪拌氧化石墨烯水溶液的步驟中，攪拌槳的線速度在0.5m/s以上。
4.根據權利要求1所述的氧化石墨烯片銀的制備方法，其特征在于，所述控制硝酸銀溶液的滴加速度的步驟包括：
5.根據權利要求1所述的氧化石墨烯片銀的制備方法，其特征在于，所述逐滴加入硝酸銀溶液步驟包括：
6.一種氧化石墨烯片銀，其特征在于，通過權利要求1-5中任一項所述的制備方法制備，所述氧化石墨烯片銀包括氧化石墨烯以及沉積在氧化石墨烯上的銀納米顆粒。
7.根據權利要求6所述的氧化石墨烯片銀，其特征在于，所述氧化石墨烯片銀中銀與氧化石墨烯的重量比為5.5:1-22:1。
8.根據權利要求6所述的氧化石墨烯片銀，其特征在于，所述氧化石墨烯片銀的厚度為5～30納米，片徑為5～50微米，徑厚比為166-104，銀納米顆粒
9.根據權利要求6所述的氧化石墨烯片銀，其特征在于，所述氧化石墨烯為單層。
...【技術特征摘要】
1.一種氧化石墨烯片銀的制備方法，其特征在于，包括：
2.根據權利要求1所述的氧化石墨烯片銀的制備方法，其特征在于，所述氧化石墨烯的羥基還原銀離子的步驟包括：
3.根據權利要求2所述的氧化石墨烯片銀的制備方法，其特征在于，所述攪拌氧化石墨烯水溶液的步驟中，攪拌槳的線速度在0.5m/s以上。
4.根據權利要求1所述的氧化石墨烯片銀的制備方法，其特征在于，所述控制硝酸銀溶液的滴加速度的步驟包括：
5.根據權利要求1所述的氧化石墨烯片銀的制備方法，其特征在于，所述逐滴加入硝酸銀溶液步驟包括：
6.一種氧化石墨烯片...
【專利技術屬性】
技術研發人員：馬宇飛，吳瓊，
申請(專利權)人：蘇州盛光材料有限公司，
類型：發明
國別省市：
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