【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及高分子材料，公開了一種改性聚苯硫醚及其合成方法。
技術介紹
1、聚苯硫醚的結晶度是指其分子鏈在固態中排列有序程度的指標，即晶體結構的完整性。這是由于聚苯硫醚分子鏈之間的相互作用和排列方式不同，導致晶體結構的形成程度也不同，存在不同的結晶度。其結晶度的高低直接影響聚苯硫醚的熱穩定性、機械性能、物理性質和化學穩定性等方面的表現，因此是聚苯硫醚材料重要的物理性質之一。
2、采用硫化鈉法制備的聚苯硫醚的結晶度偏低，使得聚苯硫醚材料分子之間排列緊密度不高，導致材料的熱穩定性差，強度、硬度和剛性等都會有所下降。
3、現有技術中常采用熱處理的方式來提升聚苯硫醚的結晶度，但是這種處理方式得到的聚苯硫醚結晶度提升有限，且能耗較高。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種改性聚苯硫醚及其合成方法，能保證鏈的定向增長，從而提高了聚合物分子的排布有序性，降低了聚合物的結晶度；有利于聚苯硫醚樹脂的改性加工，也利于聚苯硫醚樹脂的應用；同時，還保持了聚苯硫醚樹脂在潮濕環境中的電絕緣性。
2、為了實現上述技術效果，本專利技術采用的技術方案是：
3、一種改性聚苯硫醚，所述改性聚苯硫醚是通過將硫化鈉溶液、含有鉀端基的聚芳醚酮以及含有對二氯苯的n-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合進行加熱保溫處理后，再依次進行閃蒸、酸洗、水洗、過濾、干燥而得。
4、進一步地，原料中硫化鈉溶液摩爾濃度在0.5～0.6mol/l之間，對二氯苯的用量與硫化鈉的摩爾比為
5、進一步地，所述含有鉀端基的聚芳醚酮為peek或peekk中的一種或者兩種的混合物。
6、為實現上述技術效果，本專利技術該提供了一種改性聚苯硫醚的合成方法，該方法用于制備所述的改性聚苯硫醚，包括：
7、向液態的硫氫化鈉水溶液中加入氫氧化鈉，并進行脫水處理，得到硫化鈉溶液；
8、在保護氣條件下將液態的硫化鈉溶液與含有對二氯苯的n-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合，并對混合溶液進行加熱保溫處理后，得到含有聚苯硫醚樹脂的混合溶液；
9、對含有聚苯硫醚樹脂的混合溶液依次進行閃蒸、酸洗、水洗，得到含有聚苯硫醚樹脂混合物的懸濁液；
10、對含有聚苯硫醚樹脂混合物的懸濁液進行過濾、干燥，得到苯硫醚樹脂產物。
11、進一步地，向液態的硫氫化鈉水溶液中加入氫氧化鈉，并進行脫水處理，得到硫化鈉溶液的步驟包括：
12、向反應釜中加入30～40％wt的硫氫化鈉水溶液，并加熱到80～90℃，按硫氫化鈉：氫氧化鈉的摩爾比為1：(1.0～1.3)加入氫氧化鈉固體，攪拌加熱使反應釜中的物料溫度升至130～180℃，保溫除去多余水分后，使硫化鈉的摩爾濃度控制在0.5～0.6mol/l之間即得。
13、進一步地，在保護氣條件下將液態的硫化鈉溶液與含有對二氯苯的n-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合，并對混合溶液進行加熱保溫處理的步驟包括：
14、用氮氣置換出反應釜中的空氣，然后向反應釜中加入含有對二氯苯的n-甲基-2-吡咯烷酮溶液，以及脫水處理后的硫化鈉溶液；其中對二氯苯的用量與硫化鈉的摩爾比為(1.05～1.15)：1，含有鉀端基的聚芳醚酮的用量為對二氯苯用量的0.5～2.0％，n-甲基-2-吡咯烷酮與硫化鈉的摩爾比為(3.0～3.8)：1；
15、密閉反應釜后，控制反應釜內混合溶液溫度為220-260℃，持續充入氮氣使反應釜內壓力范圍為8-20kg/cm2，保溫時間2～5h，然后控制反應釜內溫度為260-280℃并保溫3～4h，得到含有聚苯硫醚樹脂的混合溶液。
16、進一步地，對含有聚苯硫醚樹脂的混合溶液依次進行閃蒸、酸洗、水洗，得到含有聚苯硫醚樹脂混合物的懸濁液的步驟包括：
17、將反應釜內含有聚苯硫醚樹脂的混合溶液用2～4h的時間從反應釜中閃蒸出來，并對蒸發物料進行冷凝并輸送至溶劑中；
18、向吸附有蒸發物料的溶劑中加入鹽酸溶液，控制溶液溫度范圍為30～40℃，并攪拌加入含有低沸點有機溶劑萃取有機雜質；
19、向除去有機雜質的溶液中加入去離子水洗滌得到含有聚苯硫醚樹脂混合物的懸濁液。
20、進一步地，對含有聚苯硫醚樹脂混合物的懸濁液進行過濾、干燥，得到苯硫醚樹脂產物的步驟包括：
21、將含有聚苯硫醚樹脂混合物的懸濁液輸入流化床進行過濾干燥，干燥工藝為流化床熱空氣溫度120～140℃，過濾的物料在流化床中停留的時間為30-480min，使流化床干燥成含水量低于0.5％wt的聚苯硫醚樹脂。
22、與現有技術相比，本專利技術所具備的有益效果是：通過在聚苯硫醚合成過程中加入0.5-2％的含有鉀端基的聚芳醚酮(如peek或peekk)，在加熱保溫處理過程中，聚芳醚酮的鉀端基與聚苯硫醚的氯端基發生反應，可以在縮聚反應中形成更多的鏈延伸，且能保證鏈的定向增長，從而提高了聚合物分子的排布有序性，降低了聚合物的結晶度；可以規避現有技術中需要向聚苯硫醚中通入氧氣而發生熱氧化交聯，既使聚苯硫醚樹脂得到改性，又使聚苯硫醚樹脂呈線性結構，這樣有利于聚苯硫醚樹脂的改性加工，也利于聚苯硫醚樹脂的應用，同時，還保持了聚苯硫醚樹脂在潮濕環境中的電絕緣性。
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1.一種改性聚苯硫醚，其特征在于，所述改性聚苯硫醚是通過將硫化鈉溶液、含有鉀端基的聚芳醚酮以及含有對二氯苯的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合進行加熱保溫處理后，再依次進行閃蒸、酸洗、水洗、過濾、干燥而得。
2.根據權利要求1所述的改性聚苯硫醚，其特征在于，原料中硫化鈉溶液摩爾濃度在0.5～0.6mol/L之間，對二氯苯的用量與硫化鈉的摩爾比為(1.05～1.15)：1，含有鉀端基的聚芳醚酮的用量為對二氯苯用量的0.5～2.0％，N-甲基-2-吡咯烷酮與硫化鈉的摩爾比為(3.0～3.8)：1。
3.根據權利要求1所述的改性聚苯硫醚，其特征在于，所述含有鉀端基的聚芳醚酮為PEEK或PEEKK中的一種或者兩種的混合物。
4.一種改性聚苯硫醚的合成方法，該方法用于制備權利要求1-3中任意一項所述的改性聚苯硫醚，其特征在于，包括：
5.根據權利要求4所述的改性聚苯硫醚的合成方法，其特征在于，向液態的硫氫化鈉水溶液中加入氫氧化鈉，并進行脫水處理，得到硫化鈉溶液的步驟包括：
6.根據權利要求4所述的改性聚苯硫醚的合成方法，其特征在于，在
7.根據權利要求4所述的改性聚苯硫醚的合成方法，其特征在于，對含有聚苯硫醚樹脂的混合溶液依次進行閃蒸、酸洗、水洗，得到含有聚苯硫醚樹脂混合物的懸濁液的步驟包括：
8.根據權利要求4所述的改性聚苯硫醚的合成方法，其特征在于，對含有聚苯硫醚樹脂混合物的懸濁液進行過濾、干燥，得到苯硫醚樹脂產物的步驟包括：
...【技術特征摘要】
1.一種改性聚苯硫醚，其特征在于，所述改性聚苯硫醚是通過將硫化鈉溶液、含有鉀端基的聚芳醚酮以及含有對二氯苯的n-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合進行加熱保溫處理后，再依次進行閃蒸、酸洗、水洗、過濾、干燥而得。
2.根據權利要求1所述的改性聚苯硫醚，其特征在于，原料中硫化鈉溶液摩爾濃度在0.5～0.6mol/l之間，對二氯苯的用量與硫化鈉的摩爾比為(1.05～1.15)：1，含有鉀端基的聚芳醚酮的用量為對二氯苯用量的0.5～2.0％，n-甲基-2-吡咯烷酮與硫化鈉的摩爾比為(3.0～3.8)：1。
3.根據權利要求1所述的改性聚苯硫醚，其特征在于，所述含有鉀端基的聚芳醚酮為peek或peekk中的一種或者兩種的混合物。
4.一種改性聚苯硫醚的合成方法，該方法用于制備權利要求1-3中任意一項所述的...
【專利技術屬性】
技術研發人員：陳祚，
申請(專利權)人：德陽科吉高新材料有限責任公司，
類型：發明
國別省市：
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