【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及抗菌，具體而言，涉及一種長效抗菌劑及其制備方法。
技術介紹
1、抗菌劑是指具有抑菌和殺菌性能的物質或產品，其種類眾多，例如銀離子抗菌劑、納米抗菌劑、重金屬離子、殼聚糖、多肽、季銨鹽、鹵胺等等。且抗菌劑在食品、醫療、紡織等領域均有廣泛的應用。
2、對于紡織領域，可在織物的制備過程中，在整理液、染色液中加入抗菌劑，使得抗菌劑負著在織物的纖維上，或者是直接將抗菌劑負著在織物的纖維上，進而讓織物具有一定的抗菌性和滅菌性。由于織物的特殊性，織物在使用的過程中會存在壓褶、摩擦、多次水洗等，織物上的抗菌劑在摩擦和水洗的過程中，會從織物上脫落，抗菌劑的脫落直接影響到織物的長效抗菌性。
3、專利202010880442.5公開了一種甜菜堿-鹵胺化合物雙重抗菌紡織品的制備方法，其將含碳碳雙鍵的甜菜堿抗菌劑和含碳碳雙鍵的鹵胺前驅體化合物加入到有機溶劑中制備整理液，加入紡織品進行浸漬，將浸漬后的紡織品放入電子束輻射設備進行電子輻射接枝反應，再水洗、烘干后，浸入次氯酸鈉水溶液中進行氯化，水洗、烘干后得到一種抗菌紡織品。該紡織品具有鹵胺和甜菜堿的雙重抗菌性，抗菌效率提高。但在該技術方案中，其鹵胺抗菌劑在紫外光下容易分解，進而失去抗菌性，其抗菌時間短；其次，該技術方案中，鹵胺和甜菜堿抗菌劑與織物的結合強度低，不利于抗菌劑長期負載在織物上。
4、專利202211733862.6公開了一種含石墨烯和季銨鹽紡織物抗菌劑及其制備方法，其利用雙建偶聯劑對石墨烯進行改性，再與二甲基二烯丙基氯化銨、羧基丙烯酸類單體及烯丙基
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種長效抗菌劑，該抗菌劑通過多種抗菌基團協同增效，不僅能提高抗菌效果，還能有效的延長抗菌時效，且抗菌基團與殼聚糖基體的結合強度高，不易脫落。
2、本專利技術的另一目的在于提供一種長效抗菌劑的制備方法，該方法工序簡單，反應條件溫和。
3、本專利技術解決其技術問題是采用以下技術方案來實現的。
4、一方面，本專利技術實施例提供一種長效抗菌劑的制備方法，包括以下步驟：
5、s1：將殼聚糖與醋酸水溶液混合，在50-60℃下攪拌，溶解殼聚糖；再加入2,3-環氧丙基三甲基氯化銨，待反應結束后，再向體系中加入銅離子鹽溶液，攪拌均勻，調整ph值至5-6，得到混合物a；
6、s2：將納米二氧化鈦分散在乙醇水溶液中，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，升溫攪拌；再向體系中加入鹵胺前驅體化合物，制得混合物b；
7、s3：將步驟s1制備的混合物a與步驟s2制備的混合物b混合，攪拌均勻后，加入引發劑，超聲分散；再加入次氯酸鈉溶液，在30-40℃下超聲分散并攪拌8-10h；得到所述長效抗菌劑。
8、進一步的，所述在所述步驟s2中，所述納米二氧化鈦的制備方法包括以下步驟：將鈦酸四異丙酯和鈦酸酯偶聯劑溶于二氯甲烷中，攪拌均勻后，再加入十二烷基磺酸鈉和十六烷基三甲基氯化銨的水溶液，高速攪拌，再加入四甲基胍的水溶液，調節ph值至7-8，干燥、煅燒。
9、通過該方法制備出中空球狀的納米二氧化鈦，中空的納米二氧化鈦的比表面大，其利于γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的負載，γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷中的基團可進入到微孔中，進而提高兩者的物理連接性。
10、進一步的，在所述步驟s3中，先加入聚乙烯醇溶液，攪拌均勻后，再加入次氯酸鈉溶液。通過加入聚乙烯醇，聚乙烯醇分子量與網狀殼聚糖分子量間相互纏繞，且羥基與殼聚糖形成分子形成氫鍵，聚乙烯醇不易脫落；并且聚乙烯醇可增加殼聚糖上的羥基數量，一方面使得抗菌劑更加親水，另一方面，該抗菌劑在使用的過程中，羥基與織物纖維中羥基、羧基等形成氫鍵，提高抗菌劑與織物的連接強度，抗菌劑從織物上脫落。進而延長抗菌織物的抗菌時效。
11、進一步的，在所述步驟s1中，加入銅離子鹽溶液攪拌均勻后，再在加入氯化鋁水溶液，在50-60℃下超聲分散，靜置。
12、在殼聚糖體系中加入氯化鋁水溶液，氯化鋁水溶液有絮凝的功效，在該步驟中，絮凝過程中，氫氧化鋁或者聚合氯化鋁可以裹挾部分的銅離子，沉積在殼聚糖上，在殼聚糖上嫁接上鋁離子；抗菌劑在使用的過程中，鋁離子可以進入到織物纖維的內部，進而提高抗菌劑與織物的連接強度。
13、進一步的，所述銅離子鹽溶液中銅離子的物質量：氯化鋁水溶液中鋁離子的物質量＝1：(0.5-1)。
14、進一步的，所述鹵胺前驅體化合物為3-烯丙基5,5-二甲基海因、1-烯丙基海因、3-(4’-乙烯芐基)-5,5-二甲基海因中的一種或多種。
15、進一步的，所述引發劑為過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨中的一種或多種；
16、所述銅離子鹽為硝酸銅、硫酸銅、氯化銅中的一種或多種。
17、進一步的，在所述步驟s1中，殼聚糖和2,3-環氧丙基三甲基氯化銨的質量比為1:5-8。通過加入過量的2,3-環氧丙基三甲基氯化銨，使得殼聚糖充分的季銨化，獲得足夠的季銨鹽基團。
18、進一步的，在所述步驟s2中，納米二氧化鈦與γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的質量比為1:30-40，納米二氧化鈦與鹵胺前驅體化合物的質量比為1:4-5。加入過量的偶聯劑，以保證二氧化鈦均被改性，提高二氧化鈦的利用率。同樣的，加入過量的鹵胺前驅體化合物，能夠充分的利用二氧化鈦，多余的鹵胺前驅體化合物也可起到抗菌的作用。
19、另一方面，本專利技術實施例提供一種長效抗菌劑，由上述制備方法制得。
20、相對于現有技術，本專利技術的實施例至少具有如下優點或有益效果：
21、在本申請中，先采用2,3-環氧丙基三甲基氯化銨對殼聚糖進行改性，得到季銨化殼聚糖，再將季銨化殼聚糖與銅離子鹽溶液進行混合，銅離子與季銨化殼聚糖進行絡合，使得銅離子負著在殼聚糖的分子鏈上，同時由于殼聚糖分子鏈具有一定的包裹作用，將銅離子進行包裹，進而提高銅離子與殼聚糖的結合強度。
22、在步驟s2中，將采用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷對納米二氧化鈦進行改性，通過改性提高納米二氧化鈦的反應活性，在步驟s3加入的引發劑的作用下，鹵胺前驅體化合物與γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、殼聚糖等原料發生聚合反應，形成長分子鏈鹵胺物質，同時殼聚糖分子自身交聯、纏繞等形成網狀結構，長分子鏈鹵胺物質也交聯纏繞在網狀結構上，進而提高鹵胺基團與殼聚糖的結合強度，并且殼聚糖分子上接枝有季銨鹽基團、銅離子基團，其在引發劑作用的過程中，隨著殼聚糖分子的交聯纏繞，其與殼聚糖網狀結構的結合強度也得到增強。<本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種長效抗菌劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的長效抗菌劑的制備方法，其特征在于，所述在所述步驟S2中，所述納米二氧化鈦的制備方法包括以下步驟：
3.根據權利要求1所述的長效抗菌劑的制備方法，其特征在于，在所述步驟S3中，先加入聚乙烯醇溶液，攪拌均勻后，再加入次氯酸鈉溶液。
4.根據權利要求1所述的長效抗菌劑的制備方法，其特征在于，在所述步驟S1中，加入銅離子鹽溶液攪拌均勻后，再在加入氯化鋁水溶液，在50-60℃下超聲分散，靜置。
5.根據權利要求4所述的長效抗菌劑的制備方法，其特征在于，所述銅離子鹽溶液中銅離子的物質量：氯化鋁水溶液中鋁離子的物質量＝1：(0.5-1)。
6.根據權利要求1所述的長效抗菌劑的制備方法，其特征在于，所述鹵胺前驅體化合物為3-烯丙基5,5-二甲基海因、1-烯丙基海因、3-(4，-乙烯芐基)-5,5-二甲基海因中的一種或多種。
7.根據權利要求1所述的長效抗菌劑的制備方法，其特征在于，所述引發劑為過硫酸鈉、過硫酸鉀、過硫酸銨中的一種或多種；
...【技術特征摘要】
1.一種長效抗菌劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的長效抗菌劑的制備方法，其特征在于，所述在所述步驟s2中，所述納米二氧化鈦的制備方法包括以下步驟：
3.根據權利要求1所述的長效抗菌劑的制備方法，其特征在于，在所述步驟s3中，先加入聚乙烯醇溶液，攪拌均勻后，再加入次氯酸鈉溶液。
4.根據權利要求1所述的長效抗菌劑的制備方法，其特征在于，在所述步驟s1中，加入銅離子鹽溶液攪拌均勻后，再在加入氯化鋁水溶液，在50-60℃下超聲分散，靜置。
5.根據權利要求4所述的長效抗菌劑的制備方法，其特征在于，所述銅離子鹽溶液中銅離子的物質量：氯化鋁水溶液中鋁離子的物質量＝1：(0.5-1)。
6.根據權利要求1所述的長效抗菌劑的制備方法，其特征...
【專利技術屬性】
技術研發人員：袁燕，陳鳳，葛玲，陳永兵，
申請(專利權)人：紫羅蘭家紡科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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