【技術實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術涉及石油化學品分析檢測，更具體地說，是涉及一種汽油中含鐵類和含錳類辛烷值改進劑的檢測方法。
技術介紹
1、如何提高汽油辛烷值，是石油煉化企業(yè)追求的關鍵目標之一。通過改進煉化工藝來提高汽油辛烷值，工藝復雜，投資較大。使用汽油辛烷值改進劑(又稱汽油抗爆劑)，也可以用于提高汽油辛烷值，且具有經濟、快捷、靈活的特點。隨著汽油產品質量標準的不斷提升，以及降低生產成本的客觀要求，適度添加汽油辛烷值改進劑，成為煉化企業(yè)提高辛烷值的重要手段。
2、二茂鐵、環(huán)戊二烯三羰基錳、甲基環(huán)戊二烯三羰基錳等都是輕質油品中常見的金屬類辛烷值改進劑，具有提高辛烷值、提高燃燒效率、減少油耗的作用，但是易揮發(fā)、毒性大，尾氣排放產物會嚴重污染環(huán)境，因此使用量受到嚴格限制。現(xiàn)有國家標準gb17930-2016《車用汽油》規(guī)定，車用汽油中的鐵含量不得高于10mg/l，錳含量不得高于2mg/l，并且指出錳含量是指汽油中以甲基環(huán)戊二烯三羰基錳形式存在的總錳含量，不得加入其它類型的含錳類添加劑。
3、目前，用于車用汽油中鐵含量和錳含量的檢測方法主要有原子吸收光譜法、氣相色譜-質譜聯(lián)用法等。其中，原子吸收光譜法的靈敏度較低，且前處理過程污染環(huán)境。改進后的微波消解-原子吸收光譜法靈敏度較高，但是前處理方式較為繁瑣，測量準確性也容易受到干擾。氣相色譜-質譜聯(lián)用法可以同時實現(xiàn)對汽油中含鐵和含錳化合物的定性分析和定量檢測，但是在分析組分數(shù)多達幾千甚至上萬的汽油體系時，仍存在峰容量不足、分辨率偏低的缺點。
4、現(xiàn)有文獻中，文章《氣相色譜-質譜
技術實現(xiàn)思路
1、有鑒于此，本專利技術的目的在于提供一種汽油中含鐵類和含錳類辛烷值改進劑的檢測方法，柱容量高，分離效果好，可以用于復雜油品體系中相關組分的定性分析和定量檢測；同時，該檢測方法所使用的儀器結構簡單、可靠性強、使用和購置成本低。
2、本專利技術提供了一種汽油中含鐵類和含錳類辛烷值改進劑的檢測方法，包括以下步驟：
3、a)采集汽油樣品并低溫保存，得到待測樣品；
4、b)向合格汽油中加入內標物和目標化合物，在全二維氣相色譜系統(tǒng)上進行檢測，根據(jù)得到的氣相色譜原始數(shù)據(jù)，確定目標化合物的出峰位置和相對質量校正因子；
5、c)將步驟a)得到的待測樣品在全二維氣相色譜系統(tǒng)上進行檢測，得到待測樣品的氣相色譜原始數(shù)據(jù)，再根據(jù)步驟b)中得到的相對質量校正因子對目標化合物進行定量分析。
6、優(yōu)選的，步驟b)中所述全二維氣相色譜系統(tǒng)包括epc系統(tǒng)、進樣口、第一色譜柱、第二色譜柱、三通高頻電磁閥、三通管路、阻尼柱和檢測器；所述epc系統(tǒng)的載氣管路的一端與所述三通高頻電磁閥的第一開口連接，所述epc系統(tǒng)的載氣管路的另一端與進樣口的一端連接，所述進樣口的另一端與所述第一色譜柱的一端連接，所述第一色譜柱的另一端與所述三通管路的第一支路連接，所述三通管路的第二支路與所述第二色譜柱的一端連接，所述三通管路的第三支路與所述阻尼柱的一端連接，所述阻尼柱的另一端與所述三通高頻電磁閥的第二開口連接，所述三通高頻電磁閥的第三開口與放空管路連接，所述第二色譜柱的另一端與檢測器連接。
7、優(yōu)選的，所述三通高頻電磁閥的響應時間小于4ms。
8、優(yōu)選的，所述第一色譜柱為非極性或弱極性色譜柱；所述第二色譜柱為弱極性或極性色譜柱；
9、所述第一色譜柱的規(guī)格為：長度1m～100m，內徑100μm～600μm，液膜厚度0.1μm～10μm；
10、所述第二色譜柱的規(guī)格為：長度1m～10m，內徑100μm～600μm、液膜厚度0.1μm～10μm。
11、優(yōu)選的，所述阻尼柱為不銹鋼毛細管柱或熔融石英毛細管柱；
12、所述阻尼柱的規(guī)格為：長度0.01m～1m，內徑100μm～600μm。
13、優(yōu)選的，所述檢測器為氫火焰離子化檢測器、熱導檢測器、電子俘獲檢測器、脈沖式火焰光度檢測器、氣相色譜原子發(fā)射探測器或質譜檢測器。
14、優(yōu)選的，所述檢測器的檢測溫度為200℃～350℃。
15、優(yōu)選的，步驟b)中所述在全二維氣相色譜系統(tǒng)上進行檢測的過程具體為：
16、b1)樣品收集階段：控制三通高頻電磁閥的第二開口與第三開口連通，通過epc系統(tǒng)控制載氣流量1ml/min～4ml/min，并維持樣品收集時間1ms～80ms；
17、b2)樣品調制階段：待步驟b1)結束后，控制三通高頻電磁閥的第一開口與第二開口連通，通過epc系統(tǒng)控制載氣流量1ml/min～4ml/min，并維持調制時間1s～20s。
18、優(yōu)選的，步驟b)中所述在全二維氣相色譜系統(tǒng)上進行檢測采用分流/不分流進樣，進樣溫度為270℃～290℃，進樣體積為0.05μl～100μl；所用載氣為氦氣、氫氣或氮氣。
19、優(yōu)選的，步驟b)中所述在全二維氣相色譜系統(tǒng)上進行檢測的柱箱升溫程序為：
20、初始溫度35℃～45℃，保持1.5min～2.5min，然后以1.5℃/min～2.5℃/min的升溫速度升溫至175℃～185℃，再以4℃/min～6℃/min的升溫速度升溫至205℃～215℃，保持0.5min～1.5min。
21、本專利技術提供了一種汽油中含鐵類和含錳類辛烷值改進劑的檢測方法，包括以下步驟：a)采集汽油樣品并低溫保存，得到待測樣品；b)向合格汽油中加入內標物和目標化合物，在全二維氣相色譜系統(tǒng)上進行檢測，根據(jù)得到的氣相色譜原始數(shù)據(jù)，確定目標化合物的出峰位置和相對質量校正因子；c)將步驟a)得到的待測樣品在全二維氣相色譜系統(tǒng)上進行檢測，得到待測樣品的氣相色譜原始數(shù)據(jù)，再根據(jù)步驟b)中得到的相對質量校正因子對目標化合物進行定量分析。與現(xiàn)有技術相比，本專利技術采用全二維氣相色譜檢測方法，采用一維色譜柱進行分離之后經過調制裝置聚焦，然后進入二維色譜柱進行分離，在調制裝置中引入阻尼柱，并對樣品收集模式、調制模式的設置時間、樣品進樣方式、進樣量進行了優(yōu)化，實現(xiàn)整體較好的相互作用，使柱容量更高、分離效果更好，可以用于復雜油品體系中含鐵類和含錳類辛烷值改進劑的定性分析和定量檢測；同時，該檢測方法所使用的儀器結構簡單、可靠性強、使用和購置成本低。
本文檔來自技高網(wǎng)...【技術保護點】
1.一種汽油中含鐵類和含錳類辛烷值改進劑的檢測方法，包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟b)中所述全二維氣相色譜系統(tǒng)包括EPC系統(tǒng)、進樣口、第一色譜柱、第二色譜柱、三通高頻電磁閥、三通管路、阻尼柱和檢測器；所述EPC系統(tǒng)的載氣管路的一端與所述三通高頻電磁閥的第一開口連接，所述EPC系統(tǒng)的載氣管路的另一端與進樣口的一端連接，所述進樣口的另一端與所述第一色譜柱的一端連接，所述第一色譜柱的另一端與所述三通管路的第一支路連接，所述三通管路的第二支路與所述第二色譜柱的一端連接，所述三通管路的第三支路與所述阻尼柱的一端連接，所述阻尼柱的另一端與所述三通高頻電磁閥的第二開口連接，所述三通高頻電磁閥的第三開口與放空管路連接，所述第二色譜柱的另一端與檢測器連接。
3.根據(jù)權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述三通高頻電磁閥的響應時間小于4mS。
4.根據(jù)權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述第一色譜柱為非極性或弱極性色譜柱；所述第二色譜柱為弱極性或極性色譜柱；
5.根據(jù)權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述阻
6.根據(jù)權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述檢測器為氫火焰離子化檢測器、熱導檢測器、電子俘獲檢測器、脈沖式火焰光度檢測器、氣相色譜原子發(fā)射探測器或質譜檢測器。
7.根據(jù)權利要求6所述的檢測方法，其特征在于，所述檢測器的檢測溫度為200℃～350℃。
8.根據(jù)權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，步驟b)中所述在全二維氣相色譜系統(tǒng)上進行檢測的過程具體為：
9.根據(jù)權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，步驟b)中所述在全二維氣相色譜系統(tǒng)上進行檢測采用分流/不分流進樣，進樣溫度為270℃～290℃，進樣體積為0.05μL～100μL；所用載氣為氦氣、氫氣或氮氣。
10.根據(jù)權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，步驟b)中所述在全二維氣相色譜系統(tǒng)上進行檢測的柱箱升溫程序為：
...【技術特征摘要】
1.一種汽油中含鐵類和含錳類辛烷值改進劑的檢測方法，包括以下步驟：
2.根據(jù)權利要求1所述的檢測方法，其特征在于，步驟b)中所述全二維氣相色譜系統(tǒng)包括epc系統(tǒng)、進樣口、第一色譜柱、第二色譜柱、三通高頻電磁閥、三通管路、阻尼柱和檢測器；所述epc系統(tǒng)的載氣管路的一端與所述三通高頻電磁閥的第一開口連接，所述epc系統(tǒng)的載氣管路的另一端與進樣口的一端連接，所述進樣口的另一端與所述第一色譜柱的一端連接，所述第一色譜柱的另一端與所述三通管路的第一支路連接，所述三通管路的第二支路與所述第二色譜柱的一端連接，所述三通管路的第三支路與所述阻尼柱的一端連接，所述阻尼柱的另一端與所述三通高頻電磁閥的第二開口連接，所述三通高頻電磁閥的第三開口與放空管路連接，所述第二色譜柱的另一端與檢測器連接。
3.根據(jù)權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述三通高頻電磁閥的響應時間小于4ms。
4.根據(jù)權利要求2所述的檢測方法，其特征在于，所述第一色譜柱為非極性或弱極性色譜...
【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：柯立，金迪芳，夏華榮，曹薇，楊曉，
申請(專利權)人：中國石油化工股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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