【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及糖苷提取的，具體涉及一種液體白及糖苷及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、研究表明，白及中militarine(1,4-二[4-(葡萄糖氧)芐基]-2-異丁基蘋果酸酯)含量高、被認(rèn)為是白及主要特征指標(biāo)，常用于白及藥材及相關(guān)產(chǎn)品的質(zhì)量控制，還有廣泛的醫(yī)藥價(jià)值和保健功效。現(xiàn)階段制備白及糖苷的方法主要是通過使用白及塊莖為原料，通過進(jìn)行水提或者醇提法得到粗提液，通過大孔樹脂進(jìn)一步純化，通過冷凍干燥得到粉末劑型的產(chǎn)品的工藝路線。
2、對(duì)于使用白及塊莖為原料進(jìn)行提取：①由于白及塊莖成本較高，導(dǎo)致生產(chǎn)成本偏高；②據(jù)行業(yè)報(bào)道，每年產(chǎn)量2000噸白及塊莖會(huì)有1000噸白及根須副產(chǎn)品產(chǎn)生。本專利技術(shù)使用白及根須作為原料進(jìn)行提取，既降低了生產(chǎn)成本又有效的利用了廢棄資源實(shí)現(xiàn)了綠色生產(chǎn)、增加了白及整體價(jià)值。
3、對(duì)于水提法或醇提法進(jìn)行提取：①已有技術(shù)水提法，militarine提取收率低，浪費(fèi)嚴(yán)重；②已有技術(shù)醇提法，對(duì)環(huán)境不友好且在生產(chǎn)過程中存在巨大的安全隱患。本專利技術(shù)使用水提法進(jìn)行提取，通過設(shè)計(jì)正交實(shí)驗(yàn)建立新的提取參數(shù)，有效的提高了提取收率，避免了militarine的浪費(fèi)，技術(shù)安全、對(duì)環(huán)境友好。
4、對(duì)于冷凍干燥得到粉末劑型：①已有技術(shù)凍干耗能巨大、生產(chǎn)設(shè)備投入大、生產(chǎn)效率低。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本專利技術(shù)的目的之一在于提供一種液體白及糖苷的制備方法，屬于一種高提取率和低成本的工業(yè)化制備液體白及糖苷的路線，能降低能耗和設(shè)備投入，提高生產(chǎn)
2、本專利技術(shù)的目的之一采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：
3、一種液體白及糖苷的制備方法，包括以下步驟：
4、1)提取：將白及須根用水提法提取，得到白及提取液；
5、2)過濾：對(duì)白及提取物進(jìn)行離心過濾，將白及須根渣滓和提取液分離，得到上清液；
6、3)柱層析：對(duì)提取上清液進(jìn)行柱層析純化，提高產(chǎn)品中糖苷的含量，得到洗脫液；
7、4)濃縮：對(duì)步驟3)中洗脫液進(jìn)行濃縮，得到第一濃縮液；
8、5)柱脫色：對(duì)步驟4)中第一濃縮液進(jìn)行脫色，得到脫色液；脫色的目的是改善產(chǎn)品顏色，便于液體白及糖苷的運(yùn)用，
9、6)濃縮：對(duì)步驟5)中脫色液進(jìn)行濃縮，得到第二濃縮液；
10、7)滅菌：對(duì)步驟6)中的第二濃縮液進(jìn)行滅菌處理，殺滅產(chǎn)品中的微生物，保證產(chǎn)品的品質(zhì)，得到滅菌液；
11、8)配置防腐：對(duì)步驟7)中的滅菌液進(jìn)行防腐處理，其目的是給予液體白及糖苷良好的抑菌、殺菌能力和穩(wěn)定性，得到液體白及糖苷。
12、優(yōu)選地，所述步驟1)中的白及須根為白及蘭科植物白及bletilla?striata(thunb.)reichb.f.的干燥塊莖，除去須根而來，為白及粗加工中產(chǎn)生的副產(chǎn)品。本工藝?yán)昧税准八幉募庸ぶ械膹U棄資源生產(chǎn)制備液體白及糖苷，實(shí)現(xiàn)了廢棄資源的有效利用，既保護(hù)了生態(tài)環(huán)境又豐富了白及藥材整體利用度。
13、優(yōu)選地，所述步驟(1)中，所述水提法包括以下參數(shù)：水的添加量為白及須根質(zhì)量10～20倍；升溫加熱至70～100℃，以60～150r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，保溫提取1～3h。
14、優(yōu)選地，所述步驟(2)中，所述過濾采用管式離心機(jī)或板框過濾器進(jìn)行過濾；其中，當(dāng)采用管式離心機(jī)時(shí)進(jìn)液速度控制在60～85l/h，離心機(jī)轉(zhuǎn)速控制為12000～15000rpm/min；當(dāng)采用板框過濾器時(shí)，，板框過濾工序參數(shù)：在板框過濾器上，選用40塊1.2m*1.2m的板框，選用39塊400目的濾布。觀察整機(jī)的狀態(tài)，濾布是否有打折和重疊情況。確認(rèn)狀態(tài)良好后，開啟油泵，壓緊濾板，壓力到預(yù)設(shè)值后，自動(dòng)調(diào)停。開始進(jìn)料，過程中觀察是否存在漏液現(xiàn)象，控制流速在200～300l/h。進(jìn)料結(jié)束后，可以進(jìn)壓縮空氣，將板框中剩余料液帶走。
15、優(yōu)選地，所述步驟(3)中，所述柱層析包括以下參數(shù)：使用大孔樹脂作為填料對(duì)提取上清液進(jìn)行柱層析，大孔樹脂作為填料裝入柱床中，所述上清液進(jìn)行上柱，控制流速在1～3bv/h；使用0.5～1bv去離子水進(jìn)行水洗，控制流速在0.5～1bv/h；然后使用0.5～2bv低醇進(jìn)行洗脫，控制流速在0.5～1bv/h；最后使用0.5～2bv高醇進(jìn)行洗脫，控制流速在0.5～1bv/h，收集高醇洗脫液，即為所述步驟(3)所得的所述洗脫液。
16、更優(yōu)選地，所述大孔樹脂為d101型大孔樹脂。所述大孔樹脂與所述上清液體積比為1：(12～18)。
17、優(yōu)選地，所述步驟3)使用大孔樹脂前需要對(duì)大孔樹脂進(jìn)行預(yù)處理。預(yù)處理方法為：①乙醇浸泡：先于柱床內(nèi)加入相當(dāng)于裝填樹脂體積0.4～0.5bv的95％乙醇，然后將新樹脂投入柱床中，使其液面高于樹脂層約30cm，浸泡24小時(shí)。②醇洗：用2bv的95％乙醇以1～2bv/h的流速通過樹脂層，洗至流穿液清澈透明為止。③水洗：用2bv的去離子水乙醇以1～2bv/h的流速通過樹脂層，洗至流穿液酒精度低于5度為止。④酸洗：用2bv的5％鹽酸浸泡柱床2～4h后淋洗樹脂，流速為4～6bv/h，后用去離子水水以同樣的流速淋洗樹脂至流穿液水ph≥6為止。⑤堿洗：用2bv的2％氫氧化鈉溶液浸泡柱床2～4h后淋洗樹脂，流速為4～6bv/h，后用去離子水水以同樣的流速淋洗樹脂至流穿液水ph≤8為止。樹脂用去離子水保存，待用。
18、優(yōu)選地，所述步驟3)重復(fù)使用大孔樹脂后，大孔樹脂效能下降，需要對(duì)大孔樹脂進(jìn)行再生處理。再生處理的方法為：①酸洗：用2bv的5％鹽酸浸泡柱床1～2h后過柱處理，流速為4～6bv/h，后用去離子水水以同樣的流速過柱處理至流穿液水ph≥6為止。②堿洗：用2bv的2％氫氧化鈉溶液浸泡柱床1～2h后過柱處理，流速為4～6bv/h，后用去離子水水過柱處理至流穿液水ph≤8為止。樹脂用去離子水保存，待用。
19、優(yōu)選地，所述低醇為10％～30％的乙醇水溶液。低醇用于洗脫樹脂中吸附的雜質(zhì)。
20、優(yōu)選地，所述高醇為40％～80％的乙醇水溶液，高醇用于洗脫樹脂中的militarine。
21、優(yōu)選地，所述步驟(4)中，使用單效濃縮器對(duì)所述洗脫液進(jìn)行濃縮；其中，濃縮的溫度為30～70℃，控制濃縮溫度低于70℃是為了防止militarine在高溫環(huán)境下水解生成異丁基蘋果酸和天麻素從而導(dǎo)致militarine含量下降。濃縮時(shí)的真空度為-0.08～10mpa；當(dāng)酒精度≤1°，濃縮完結(jié)，得到所述第一濃縮液。
22、優(yōu)選地，所述步驟(5)中，使用陰離子樹脂對(duì)所述第一濃縮液進(jìn)行脫色，具體步驟為：陰離子樹脂作為填料裝入柱床中，所述第一濃縮液進(jìn)行上柱，流速為1～2bv/h，收集流穿液，即為所述脫色液。
23、更優(yōu)選地，所述步驟5)所用的脫色樹脂為為苯乙烯—二乙烯苯骨架弱堿陰離子交換樹脂，對(duì)溶液體系中的陰離子色素成分具有良好的選擇吸附特性，并且容易再生。本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種液體白及糖苷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的液體白及糖苷的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述水提法包括以下參數(shù)：水的添加量為白及須根質(zhì)量10～20倍；升溫加熱至70～100℃，以60～150r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，保溫提取1～3h。
3.如權(quán)利要求1所述的液體白及糖苷的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述過濾采用管式離心機(jī)或板框過濾器進(jìn)行過濾；其中，當(dāng)采用管式離心機(jī)時(shí)進(jìn)液速度控制在60～85L/h，離心機(jī)轉(zhuǎn)速控制為12000～15000rpm/min；當(dāng)采用板框過濾器時(shí)，流速控制在200～300L/h。
4.如權(quán)利要求1所述的液體白及糖苷的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述柱層析包括以下參數(shù)：使用大孔樹脂作為填料對(duì)提取上清液進(jìn)行柱層析，大孔樹脂作為填料裝入柱床中，所述上清液進(jìn)行上柱，控制流速在1～3BV/h；使用0.5～1BV去離子水進(jìn)行水洗，控制流速在0.5～1BV/h；然后使用0.5～2BV低醇進(jìn)行洗脫，控制流速在0.5～1BV/h；最后使用0.5～2BV高醇進(jìn)行洗脫，控制流速
5.如權(quán)利要求4所述的液體白及糖苷的制備方法，其特征在于，所述大孔樹脂為D101型大孔樹脂；和/或，所述大孔樹脂與所述上清液體積比為1：(12～18)；和/或，所述低醇為10％～30％的乙醇水溶液；和/或，所述高醇為40％～80％的乙醇水溶液。
6.如權(quán)利要求1所述的液體白及糖苷的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，使用單效濃縮器對(duì)所述洗脫液進(jìn)行濃縮；其中，濃縮的溫度為30～70℃，濃縮時(shí)的真空度為-0.08～10Mpa；當(dāng)酒精度≤1°，濃縮完結(jié)，得到所述第一濃縮液。
7.如權(quán)利要求1所述的液體白及糖苷的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中，使用陰離子樹脂對(duì)所述第一濃縮液進(jìn)行脫色，具體步驟為：陰離子樹脂作為填料裝入柱床中，所述第一濃縮液進(jìn)行上柱，流速為1～2BV/h，收集流穿液，即為所述脫色液。
8.如權(quán)利要求1所述的液體白及糖苷的制備方法，其特征在于，所述步驟(6)中，所述濃縮的參數(shù)為：將步驟5)中的所述脫色液導(dǎo)入到單效濃縮器中；其中，濃縮的溫度為20～70℃，真空度為-0.08～10Mpa，控制糖苷的質(zhì)量濃度在1％～5％時(shí)，濃縮完結(jié)，得到所述第二濃縮液。
9.如權(quán)利要求1所述的液體白及糖苷的制備方法，其特征在于，所述步驟(8)中，所述防腐處理為將所述滅菌液與防腐液混合；其中，防腐劑為1,3-丙二醇和1,2-己二醇中的組合物或1,2-戊二醇和辛酰羥肟酸的組合物。
10.一種液體白及糖苷，其特征在于，由權(quán)利要求1～9任一項(xiàng)所述的液體白及糖苷的制備方法制備而成。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種液體白及糖苷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權(quán)利要求1所述的液體白及糖苷的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述水提法包括以下參數(shù)：水的添加量為白及須根質(zhì)量10～20倍；升溫加熱至70～100℃，以60～150r/min的轉(zhuǎn)速攪拌，保溫提取1～3h。
3.如權(quán)利要求1所述的液體白及糖苷的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述過濾采用管式離心機(jī)或板框過濾器進(jìn)行過濾；其中，當(dāng)采用管式離心機(jī)時(shí)進(jìn)液速度控制在60～85l/h，離心機(jī)轉(zhuǎn)速控制為12000～15000rpm/min；當(dāng)采用板框過濾器時(shí)，流速控制在200～300l/h。
4.如權(quán)利要求1所述的液體白及糖苷的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述柱層析包括以下參數(shù)：使用大孔樹脂作為填料對(duì)提取上清液進(jìn)行柱層析，大孔樹脂作為填料裝入柱床中，所述上清液進(jìn)行上柱，控制流速在1～3bv/h；使用0.5～1bv去離子水進(jìn)行水洗，控制流速在0.5～1bv/h；然后使用0.5～2bv低醇進(jìn)行洗脫，控制流速在0.5～1bv/h；最后使用0.5～2bv高醇進(jìn)行洗脫，控制流速在0.5～1bv/h，收集高醇洗脫液，即為所述步驟(3)所得的所述洗脫液。
5.如權(quán)利要求4所述的液體白及糖苷的制備方法，其特征在于，所述大孔樹脂為d101型大孔樹脂；和/或，所述大孔樹脂與所述上清液體積比為...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：田偉，劉忠，梁欽智，陳雅麗，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：百世美生物技術(shù)浙江有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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