【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化學分析檢測，特別涉及一種檢測1，3-二氨基丙烷的熒光探針、制備及其檢測方法。
技術介紹
1、生物胺是生物體(包括人體)內的正常活性成分,在生物細胞中具有重要生理功能。少量的生物胺對生物體是有益的，可以促進生長和代謝，增強腸道系統免疫活性，并在神經系統中發揮活性，如控制血壓等。但當人體攝入過量的生物胺時，會引起一些不良生理反應，嚴重時還會危及生命。通常食用的食品中大多數都含有生物胺，而且對于通常食用的食品都做了生物胺含量限定，但目前對于食品中生物胺的檢測方法和機制尚未完全揭示。因此，非常有必要開發一種能夠識別生物胺中的1，3-二氨基丙烷的熒光探針，應用于檢測，并為食品中生物胺的檢測提供新的研究方法和思路。
技術實現思路
1、本專利技術的目的是提供一種檢測1，3-二氨基丙烷熒光探針、制備及其檢測方法，熒光探針制備簡單、成本低，對于1，3-二氨基丙烷檢測靈敏度高、選擇性好。
2、本專利技術的上述技術目的是通過以下技術方案得以實現的：
3、一種檢測1，3-二氨基丙烷的熒光探針，具體化學結構式如下所示：
4、
5、本專利技術還提供一種檢測1，3-二氨基丙烷的熒光探針的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
6、s1、稱取s-聯萘酚溶于超干二氯甲烷中，在0℃溫度條件下，緩慢加入n,n-二異丙基乙胺，反應3h后，再緩慢加入溴甲基甲醚，反應1h，加入超純水淬滅反應，再用二氯甲烷萃取，合并有機相，無水硫酸鈉干燥，旋轉蒸發得到淡
7、s2、稱取中間體一溶于超干四氫呋喃中，溶液冷卻至-78℃，逐漸加入正丁基鋰，升溫至0℃反應2h，溶液變黑色，再逐漸加入超干n-n二甲基甲酰胺，反應3h，在冰水浴條件下加入飽和氯化銨溶液淬滅反應，再用乙酸乙酯萃取，合并有機相，無水硫酸鈉干燥，旋轉蒸發得到黃色固體粗產物，柱層析提純，真空干燥得到中間體二；
8、s3、稱取中間體二溶于超干乙腈中，加入碳酸鉀，溶液升溫至80℃，緩慢加入1，5-二溴戊烷，反應24h，加入超純水淬滅反應，再用乙酸乙酯、超純水和飽和食鹽水萃取，合并有機相，無水硫酸鈉干燥，旋轉蒸發得到黃色固體粗產物，柱層析提純，真空干燥得到中間體三；
9、s4、稱取中間體三溶于二氯甲烷溶劑中，加入濃鹽酸，室溫反應16h，加入碳酸氫鈉調節ph至中性，再用二氯甲烷萃取，合并有機相，無水硫酸鈉干燥，旋轉蒸發得到熒光探針。
10、進一步優選的，步驟s1中，所述柱層析提純的洗脫相體積比為石油醚：乙酸乙酯＝40：1，所述s-聯萘酚：n,n-二異丙基乙胺：溴甲基甲醚的摩爾比為1：2.2：1.1。
11、進一步優選的，步驟s2中，所述柱層析提純的洗脫相體積比為石油醚：乙酸乙酯＝10：1，所述中間體一：正丁基鋰：n-n二甲基甲酰胺的摩爾比為1：4：1.5。
12、進一步優選的，步驟s3中，所述柱層析提純的洗脫相體積比為石油醚：乙酸乙酯＝40：1，所述中間體二：碳酸鉀：1，5-二溴戊烷摩爾比為2：20：1。
13、進一步優選的，步驟s1-s3的反應均在氮氣保護下進行。
14、本專利技術還提供一種檢測1，3-二氨基丙烷的熒光探針的檢測方法，包括以下步驟：將熒光探針和1，3-二氨基丙烷溶于色譜級二甲基亞砜中，制備濃度探針和1，3-二氨基丙烷溶液，隨后在離心管中依次加入探針溶液、1，3-二氨基丙烷溶液和二甲基亞砜反應一段時間后再加入的二甲基亞砜稀釋，進行熒光測試。
15、進一步優選的，所述熒光探針：1，3-二氨基丙烷的摩爾比為1：10。
16、與現有技術相比，本專利技術具有以下有益效果：
17、其一、本專利技術提供的熒光探針制備簡單、成本低；
18、其二、本專利技術的熒光探針在二甲基亞砜中能從多種二胺中識別1，3-二氨基丙烷；
19、其三、本專利技術提供的檢測方法操作簡單，采用溶劑價格低廉、后處理便捷。
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1.一種檢測1，3-二氨基丙烷的熒光探針，其特征在于，具體化學結構式如下所示：
2.根據權利要求1所述的一種檢測1，3-二氨基丙烷的熒光探針的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
3.根據權利要求2所述的一種檢測1，3-二氨基丙烷的熒光探針的制備方法，其特征在于：步驟S1中，所述柱層析提純的洗脫相體積比為石油醚：乙酸乙酯＝40：1，所述S-聯萘酚：N,N-二異丙基乙胺：溴甲基甲醚的摩爾比為1：2.2：1.1。
4.根據權利要求2所述的一種檢測1，3-二氨基丙烷的熒光探針的制備方法，其特征在于：步驟S2中，所述柱層析提純的洗脫相體積比為石油醚：乙酸乙酯＝10：1，所述中間體一：正丁基鋰：N-N二甲基甲酰胺的摩爾比為1：4：1.5。
5.根據權利要求2所述的一種檢測1，3-二氨基丙烷的熒光探針的制備方法，其特征在于：步驟S3中，所述柱層析提純的洗脫相體積比為石油醚：乙酸乙酯＝40：1，所述中間體二：碳酸鉀：1，5-二溴戊烷摩爾比為2：20：1。
6.根據權利要求2所述的一種檢測1，3-二氨基丙烷的熒光探針的制備方法，其特征在
7.根據權利要求1所述的一種檢測1，3-二氨基丙烷的熒光探針的檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：將熒光探針和1，3-二氨基丙烷溶于色譜級二甲基亞砜中，制備濃度探針和1，3-二氨基丙烷溶液，隨后在離心管中依次加入探針溶液、1，3-二氨基丙烷溶液和二甲基亞砜反應一段時間后再加入的二甲基亞砜稀釋，進行熒光測試。
8.根據權利要求6所述的一種檢測1，3-二氨基丙烷的熒光探針的檢測方法，其特征在于：所述熒光探針：1，3-二氨基丙烷的摩爾比為1：10。
...【技術特征摘要】
1.一種檢測1，3-二氨基丙烷的熒光探針，其特征在于，具體化學結構式如下所示：
2.根據權利要求1所述的一種檢測1，3-二氨基丙烷的熒光探針的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
3.根據權利要求2所述的一種檢測1，3-二氨基丙烷的熒光探針的制備方法，其特征在于：步驟s1中，所述柱層析提純的洗脫相體積比為石油醚：乙酸乙酯＝40：1，所述s-聯萘酚：n,n-二異丙基乙胺：溴甲基甲醚的摩爾比為1：2.2：1.1。
4.根據權利要求2所述的一種檢測1，3-二氨基丙烷的熒光探針的制備方法，其特征在于：步驟s2中，所述柱層析提純的洗脫相體積比為石油醚：乙酸乙酯＝10：1，所述中間體一：正丁基鋰：n-n二甲基甲酰胺的摩爾比為1：4：1.5。
5.根據權利要求2所述的一種檢測1，3-二氨基丙烷的熒光探針的制備方法...
【專利技術屬性】
技術研發人員：曾潮元，黎鋮濤，董勤喜，樊彩玲，余賢哲，李蒙勇威，陳春妹，張斌杰，
申請(專利權)人：海南大學，
類型：發明
國別省市：
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