【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及高效液相色譜分離分析，尤其涉及一種混合模式液相色譜填料及其制備方法和應用。
技術介紹
1、色譜技術的核心是色譜填料，目前的色譜填料絕大部分為單一模式填料(如分別以疏水性、極性和離子性基團作為功能基團的反相、親水和離子交換色譜填料)，分離機制單一，在分析復雜性質多組分樣品時，存在一定的局限性，無法滿足復雜樣品分離的實際需求。混合模式色譜填料，作為單一模式色譜填料的替代或補充方法，已成為色譜領域的一個研究熱點。與基于單一保留模式的色譜不同，混合模式色譜以多種機理協同進行復雜樣品分離，可以實現單一色譜模式不能達到的分離效果。目前混合模式填料的種類還十分有限，因此研制新型混合模式色譜填料對實現復雜樣品高效分離具有十分重要的意義。
技術實現思路
1、本專利技術提供一種混合模式液相色譜填料及其制備方法和應用。
2、一種混合模式液相色譜填料的制備方法，其包括以下步驟：
3、(1)將水凝膠單體n-異丙基丙烯酰胺、1-乙烯基-3-辛基咪唑溴鹽離子液體以及交聯劑n,n-亞甲基雙丙烯酰胺溶解于無水乙醇中，得到混合溶液；
4、(2)將硅膠微球加入所述混合溶液中，超聲處理，磁力攪拌，然后將得到的混合物室溫靜置10-12h；
5、(3)將引發劑2,2'-偶氮二異丁腈加入靜置后的所述混合物中，并置于油浴鍋中，通入n2排除體系中的空氣，機械攪拌下于65-75℃反應4-6h；
6、(4)反應結束后加熱至80℃蒸發乙醇，得到固體產物，將該固體產
7、進一步地，如上所述混合模式液相色譜填料的制備方法，步驟(1)中，所述n-異丙基丙烯酰胺與1-乙烯基-3-辛基咪唑溴鹽離子液體的質量比為1:1-1:1.6；
8、所述n,n-亞甲基雙丙烯酰胺與1-乙烯基-3-辛基咪唑溴鹽離子液體的質量比為1:6-1:10。
9、進一步地，如上所述混合模式液相色譜填料的制備方法，所述1-乙烯基-3-辛基咪唑溴鹽離子液體與硅膠微球的質量比為1:5-1:10。
10、進一步地，如上所述混合模式液相色譜填料的制備方法，所述步驟(2)中超聲分散時間為20-40min，磁力攪拌時間為0.5-1h。
11、進一步地，如上所述混合模式液相色譜填料的制備方法，所述步驟(3)中所述2,2'-偶氮二異丁腈與步驟(1)中所述1-乙烯基-3-辛基咪唑溴鹽離子液體的質量比為1:6-1:10；
12、所述機械攪拌的轉速為150-250rpm。
13、進一步地，如上所述混合模式液相色譜填料的制備方法，步驟(4)中，固體產物在去離子水中浸泡的時間為10-12h；去離子水和乙醇離心洗滌次數為3-6次；真空干燥溫度為70℃-85℃；干燥時間為10-16h。
14、進一步地，如上所述混合模式液相色譜填料的制備方法，所述硅膠微球的粒徑為5μm。
15、一種如上所述方法制備得到的混合模式液相色譜填料。
16、如上所述的混合模式液相色譜填料在親水性化合物、陰離子以及烷基苯檢測分離方面的應用。
17、本專利技術相對現有技術具有如下有益效果：
18、1、本專利技術采用物理涂覆技術，在硅膠微球表面引入離子液體雜化水凝膠得到基于離子液體雜化水凝膠混合模式液相色譜填料，制備路徑簡單、操作方便。
19、2、本專利技術由于離子液體雜化水凝膠結構中含有親水性酰胺基團、陽離子和疏水性c8長鏈，使得該填料表現為典型的混合模式色譜填料，可用于親水/疏水/離子交換多種分離模式，對核苷/堿基、抗生素、有機酸類化合物、烷基苯以及陰離子都具有較好的分離選擇性。
本文檔來自技高網...【技術保護點】
1.一種混合模式液相色譜填料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述混合模式液相色譜填料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述N-異丙基丙烯酰胺與1-乙烯基-3-辛基咪唑溴鹽離子液體的質量比為1:1-1:1.6；
3.如權利要求1所述混合模式液相色譜填料的制備方法，其特征在于：所述1-乙烯基-3-辛基咪唑溴鹽離子液體與硅膠微球的質量比為1:5-1:10。
4.如權利要求1所述混合模式液相色譜填料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中超聲分散時間為20-40min，磁力攪拌時間為0.5-1h。
5.如權利要求1所述混合模式液相色譜填料的制備方法，其特征在于：所述步驟(3)中所述2,2'-偶氮二異丁腈與步驟(1)中所述1-乙烯基-3-辛基咪唑溴鹽離子液體的質量比為1:6-1:10；
6.如權利要求1所述混合模式液相色譜填料的制備方法，其特征在于：步驟(4)中，固體產物在去離子水中浸泡的時間為10-12h；去離子水和乙醇離心洗滌次數為3-6次；真空干燥溫度為70℃-85℃；干燥時間為10-16h。p>
7.如權利要求1所述混合模式液相色譜填料的制備方法，其特征在于：所述硅膠微球的粒徑為5μm。
8.一種權利要求1-7任一所述方法制備得到的混合模式液相色譜填料。
9.如權利要求8所述的混合模式液相色譜填料在親水性化合物、陰離子以及烷基苯檢測分離方面的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種混合模式液相色譜填料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述混合模式液相色譜填料的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，所述n-異丙基丙烯酰胺與1-乙烯基-3-辛基咪唑溴鹽離子液體的質量比為1:1-1:1.6；
3.如權利要求1所述混合模式液相色譜填料的制備方法，其特征在于：所述1-乙烯基-3-辛基咪唑溴鹽離子液體與硅膠微球的質量比為1:5-1:10。
4.如權利要求1所述混合模式液相色譜填料的制備方法，其特征在于：所述步驟(2)中超聲分散時間為20-40min，磁力攪拌時間為0.5-1h。
5.如權利要求1所述混合模式液相色譜填料的制備方法，其特征在于：所述步...
【專利技術屬性】
技術研發人員：梁曉靜，張通，郭勇，王立成，王磊，王帥，李亦婧，盧曉鋒，
申請(專利權)人：中國科學院蘭州化學物理研究所，
類型：發明
國別省市：
還沒有人留言評論。發表了對其他瀏覽者有用的留言會獲得科技券。