【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及陶瓷復合材料，尤其涉及一種低脆性的牙冠復合材料的制備方法。
技術介紹
1、牙齒的損壞和缺失，這不僅影響人們正常的咀嚼功能，而且影響容貌美觀，隨著科技的不斷進步以及人們的生活水平日益提高，牙齒修復材料也從最初的僅滿足強度和功能需求到現在還需要滿足人們的審美需求以及舒適需求。目前，現代醫學常用的齒科修復材料主要為金屬烤瓷材料和全瓷材料，金屬烤瓷材料雖然強度較高，但是由于金屬離子會在口腔釋放，導致牙齦發黑甚至口腔病變；全瓷材料具有良好的生物相容性，并且其結合性能較好，較為美觀，作為一種新型的齒科修復材料，受到大家的廣泛關注。
2、根據使用基材的不同，齒科全瓷材料可以分為氧化鋁陶瓷、氧化硅陶瓷、氧化鋯陶瓷等，在諸多全瓷修復材料中，氧化鋯陶瓷由于存在特殊的應力誘導相變增韌效應，使其力學性能遠高于其他全瓷修復材料，同時其還具有較低的導熱系數、良好的抗腐蝕、較高的透光度和極佳的生物相容性等優勢，成為目前制作全瓷牙冠和橋的主流材料。目前，全瓷氧化鋯牙冠的普遍制備方法是由氧化鋯粉末通過模壓成型和預燒結等過程獲得氧化鋯瓷塊，然后進行二次燒結來提高其致密度和力學強度，但是，現有的氧化鋯材料也仍然存在著強度不夠、加工工藝復雜以及脆性較高等缺陷還未完全達到臨床廣泛應用的要求。
3、專利技術文獻cn113956036b公開了一種應用于后牙牙冠的復合全瓷材料及其制備方法，該專利技術通過碳納米管、tic和合金的引入，改善了韌性和提高了復合全瓷材料的機械強度，碳納米管通過合金作為粘合劑引入，合金的存在解決了碳納米管在復合全瓷
技術實現思路
1、有鑒于此，本專利技術的目的在于提出一種低脆性的牙冠復合材料的制備方法，以解決傳統的氧化鋯牙冠復合材料脆性大，預燒結加工性低的問題。
2、基于上述目的，本專利技術提供了一種低脆性的牙冠復合材料的制備方法，制備步驟如下：
3、s1：將羧甲基纖維素和鈷粉加入去離子水中，攪拌3-5h，干燥，得到羧甲基纖維素-鈷粉復合物；
4、優選地，所述羧甲基纖維素和鈷粉的重量比為10:0.5-1；
5、優選地，所述干燥在100-150℃下進行干燥；
6、s2：將氧化鋯、氧化釕、硅溶膠和羧甲基纖維素-鈷粉復合物混合球磨3-5h，然后室溫放置24-36h后，干燥，研磨過100-200目篩，得到混合粉料；
7、優選地，所述氧化鋯、氧化釕、硅溶膠和羧甲基纖維素-鈷粉復合物的重量比為97:3:10-15:5-7；
8、s3：將混合粉料放入模具中，緩慢加壓排出氣體，再進行冷等靜壓成型，得到胚體；
9、s4：將胚體在真空環境下進行預燒結，得到預燒結牙冠復合材料；
10、s5：將預燒結牙冠復合材料進行二次燒結，得到低脆性的牙冠復合材料。
11、優選地，所述鈷粉的平均粒徑為50-70nm。
12、優選地，所述氧化鋯平均粒徑為2-3μm，比表面積為11-14?m2/g，氧化釕平均粒徑為0.2-0.5μm，純度均為99.99%。
13、優選地，所述硅溶膠為堿性硅溶膠，二氧化硅含量為30%，ph為9。
14、優選地，所述步驟s3中加壓壓力為3-4?mpa，?保壓時間25-35s。
15、優選地，所述步驟s3中冷等靜壓壓力180-220?mpa。
16、優選地，所述步驟s4中預燒結采用梯度升溫，首先，以5-10℃/min的升溫速率從室溫到500-600℃，保溫3-5h，然后再以1-3℃/min的升溫速率升溫到700-800℃，保溫2-4h，最后以9-11℃/min的降溫速率降溫到300-350℃后隨爐冷卻至室溫。
17、優選地，所述步驟s5中二次燒結的溫度為1400-1450℃，升溫速率為4-6℃/min。
18、本專利技術的有益效果：
19、（1）本專利技術的低脆性的牙冠復合材料，在原料中加入了羧甲基纖維素-鈷粉，充當粘接劑的作用，并且可以提高斷裂韌性和彎曲強度，具有優異的力學性能，同時也可以作為第二相抑制裂紋擴展，從而提高材料的斷裂韌性和彎曲強度。
20、（2）本專利技術的低脆性的牙冠復合材料，在原料中加入了硅溶膠，充當輔助粘結劑的作用，一方面降低羧甲基纖維素的使用量，免去脫膠步驟，并且可以和羧甲基纖維素-鈷粉協同提高斷裂韌性和彎曲強度；另一方面可以降低預燒結溫度，使得預燒結后加工性提高，并且抑制二次燒結的收縮率。
21、（3）本專利技術的低脆性的牙冠復合材料，具有優異的力學性能，其斷裂韌性能達到6.45mpa·m1/2，彎曲強度能達到773mpa，二次燒結后的收縮率最低能達到10.59%，并且在因為其預燒結溫度較低，使得預燒結后的可加工型得到提高，同時也達到節約資源的目的。
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1.一種低脆性的牙冠復合材料的制備方法，其特征在于，制備步驟如下：
2.根據權利要求1所述的低脆性的牙冠復合材料的制備方法，其特征在于，所述鈷粉的平均粒徑為50-70nm。
3.根據權利要求1所述的低脆性的牙冠復合材料的制備方法，其特征在于，所述氧化鋯平均粒徑為2-3μm，比表面積為11-14?m2/g，氧化釕平均粒徑為0.2-0.5μm，純度均為99.99%。
4.根據權利要求1所述的低脆性的牙冠復合材料的制備方法，其特征在于，所述硅溶膠為堿性硅溶膠，二氧化硅含量為30%，pH為9。
5.根據權利要求1所述的低脆性的牙冠復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中加壓壓力為3-4?MPa，?保壓時間25-35s。
6.根據權利要求1所述的低脆性的牙冠復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中冷等靜壓壓力180-220?MPa。
7.根據權利要求1所述的低脆性的牙冠復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S4中預燒結采用梯度升溫，首先，以5-10℃/min的升溫速率從室溫到500-600℃，保溫3-5h
8.根據權利要求1所述的低脆性的牙冠復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S5中二次燒結的溫度為1400-1450℃，升溫速率為4-6℃/min。
9.根據權利要求1所述的低脆性的牙冠復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中羧甲基纖維素和鈷粉的重量比為10:0.5-1。
...【技術特征摘要】
1.一種低脆性的牙冠復合材料的制備方法，其特征在于，制備步驟如下：
2.根據權利要求1所述的低脆性的牙冠復合材料的制備方法，其特征在于，所述鈷粉的平均粒徑為50-70nm。
3.根據權利要求1所述的低脆性的牙冠復合材料的制備方法，其特征在于，所述氧化鋯平均粒徑為2-3μm，比表面積為11-14?m2/g，氧化釕平均粒徑為0.2-0.5μm，純度均為99.99%。
4.根據權利要求1所述的低脆性的牙冠復合材料的制備方法，其特征在于，所述硅溶膠為堿性硅溶膠，二氧化硅含量為30%，ph為9。
5.根據權利要求1所述的低脆性的牙冠復合材料的制備方法，其特征在于，所述步驟s3中加壓壓力為3-4?mpa，?保壓時間25-35s。
6.根據權利要求1所述的低脆性的牙冠復...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉奕膽，劉奕倫，劉奕路，葉奕蝶，
申請(專利權)人：南京歐賽爾齒業有限公司，
類型：發明
國別省市：
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