【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及玻璃加工，具體為一種低膨脹系數的耐腐蝕玻璃及其制備方法。
技術介紹
1、在高硼硅玻璃中，二氧化硅含量大于78％、氧化硼含量大于10％，由于這兩種物質含量較高，使其具有低膨脹、抗水性等優異性能，被廣泛應用于醫藥、航天、化工、軍事等各個領域。在日常實驗中，玻璃制品在接觸到酸、堿、鹽類腐蝕性物質后，二氧化硅會發生反應，造成玻璃容器被腐蝕，直接影響到使用壽命。因此，本專利技術通過一系列改性處理，提高玻璃材料的耐腐蝕效果。
技術實現思路
1、本專利技術的目的在于提供一種低膨脹系數的耐腐蝕玻璃及其制備方法，以解決上述
技術介紹
中提出的問題。
2、為了解決上述技術問題，本專利技術提供如下技術方案：一種低膨脹系數的耐腐蝕玻璃及其制備方法，包括以下步驟：
3、步驟1：
4、取2-(三氟甲基)丙烯酸、聚乙二醇混合，加入甲苯，攪拌10～15min后加入阻聚劑和甲苯磺酸，油浴升溫至120～130℃，回流3～4h，過濾、減壓蒸餾得到含氟丙烯酸酯；
5、步驟2：
6、將無水乙醇、濃氨水和去離子水混合，加入正硅酸乙酯和無水乙醇，反應4～6h后，加入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和無水乙醇混合，反應5～8h；加入稀鹽酸溶液中和，調節ph值至6～7，靜置過夜，離心、洗滌、干燥得到改性二氧化硅；
7、步驟3：
8、取混合物料分散在水中，加入過硫酸鉀溶液，在氮氣保護下升溫反應，洗滌、干燥得到含氟二氧化硅；
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10、s1：將聚乙二醇真空脫水，然后在氮氣氛圍中，加入異佛爾酮二異氰酸酯，攪拌反應得到聚氨酯預聚體；
11、s2：將聚氨酯預聚體、含氟二氧化硅混合、分散擠出得到分散混合料；
12、s3：將分散混合料、乙酸乙酯溶劑、1,4-丁二醇混合攪拌1～2h，加入二月桂酸二丁基錫，升溫至70～80℃，攪拌反應1～2h，反應后冷卻，加入消泡劑、流平劑、增稠劑，得到含氟二氧化硅改性聚氨酯；
13、步驟5：
14、取高硼硅玻璃基底，用乙醇溶液浸泡并超聲清洗30～60min，烘干后將含氟二氧化硅改性聚氨酯旋涂在玻璃基底上；在80～90℃下干燥10～12h，得到低膨脹系數的耐腐蝕玻璃。
15、進一步的，步驟1中，2-(三氟甲基)丙烯酸和聚乙二醇的摩爾比為1：(1～1.05)。
16、進一步的，步驟1中，聚乙二醇分子量為200～400。
17、進一步的，步驟2中，改性二氧化硅的具體制備方法為：將55～60份無水乙醇、3.5～4.5份濃氨水和0.8～1份去離子水混合，磁力攪拌15～30min；加入5～6份正硅酸乙酯和25～30份無水乙醇，在55～65℃條件下反應4～6h后，加入11～13份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和15～18份無水乙醇，在40～50℃下反應5～8h，反應結束后，加入稀鹽酸溶液中和，調節ph值至6～7，靜置過夜，在7000～8000rpm轉速下離心得到凝膠，用無水乙醇洗滌2～3次，在40～45℃條件下真空干燥24～30h。
18、進一步的，步驟3中，混合物料中各組分含量，按重量百分數計，88～90％改性二氧化硅、3～5％甲基丙烯酸甲酯、5～9％含氟丙烯酸酯。
19、進一步的，步驟3中，各組分用量，按重量份數計，100～120份混合物料、300份水、0.5～0.7份過硫酸鉀溶液。
20、進一步的，步驟3中，反應溫度為70～85℃，反應時間為4～5h。
21、進一步的，s1中，聚氨酯預聚體中，各組分用量，按重量份數計，100～120份聚乙二醇、36～45份異佛爾酮二異氰酸酯。
22、進一步的，s2中，分散混合料中各組分含量，按重量百分數計，70～75％聚氨酯預聚體、25～30％含氟二氧化硅。
23、進一步的，s3中，各組分用量，按重量份數計，150～180份分散混合料、40～50份乙酸乙酯溶劑、3～8份1,4-丁二醇、0.1～0.3份二月桂酸二丁基錫，1～2份消泡劑、1.3～2份流平劑、0.5～1.5份增稠劑。
24、進一步的，步驟5中，旋涂方法為先在1000～1500rpm速度下旋轉5～10s；再在2500～3000rpm速度下旋轉15～20s；涂層厚度為0.05～0.1mm。
25、與現有技術相比，本專利技術所達到的有益效果是：
26、首先，本專利技術選用低膨脹系數的高硼硅玻璃作為基底，通過在其表面涂覆聚氨酯涂料從而提高其防腐蝕性能。
27、其次，為了進一步提高聚氨酯涂料對高硼硅玻璃的防腐蝕效果，采用納米二氧化硅對聚氨酯進行改性。將2-(三氟甲基)丙烯酸和聚乙二醇通過酯化反應合成含氟丙烯酸酯；使用溶膠-凝膠法制備納米二氧化硅，通過kh-570進行改性，在納米二氧化硅表面引入碳碳雙鍵；將改性二氧化硅、甲基丙烯酸甲酯、含氟丙烯酸酯混合，通過聚合反應得到含氟二氧化硅，將含氟二氧化硅與聚氨酯預聚體混合制備含氟二氧化硅改性聚氨酯。
28、與常規的納米二氧化硅相比，含氟二氧化硅表面疏水性能更強，加入到聚氨酯中能夠有效改善涂層的疏水性能。在制備含氟丙烯酸酯時，通過控制2-(三氟甲基)丙烯酸的羧基與聚乙二醇中的羥基不完全反應，使得含氟丙烯酸酯中含有足夠的未參與反應的羥基；將含氟丙烯酸酯通過雙鍵與kh570改性二氧化硅聚合反應接枝后，未參與反應的羥基能夠與聚氨酯預聚體中的異氰酸酯基反應，從而提高含氟二氧化硅與聚氨酯涂料的相容性，涂層表面光滑，且具有良好的疏水性能，能夠實現自清潔效果。二氧化硅可以增強材料的阻隔性和附著力，有助于防止外部環境中的水分和氯離子的滲透，從而提高其耐鹽霧腐蝕性能。納米二氧化硅還具有填充作用，能進一步增強材料的密實性和硬度，降低涂層被侵蝕的可能性。
29、此外，本專利技術在制備含氟二氧化硅時，采用將含氟丙烯酸酯與甲基丙烯酸甲酯混合接枝，小分子的甲基丙烯酸酯有利于提高含氟丙烯酸酯在二氧化硅表面的接枝率；同時，含氟烯酸酯以分子量200～400的聚乙二醇為原料，較小的分子量有利于減弱空間位阻效應，可以提高含氟丙烯酸酯在二氧化硅表面的接枝率，并引入與聚氨酯中相似的分子鏈段結構，提高二氧化硅與聚氨酯的相容性。
30、將含氟二氧化硅與聚氨酯預聚體混合成分散混合料時，需要控制含氟二氧化硅的用量。當含氟二氧化硅用量過高時，一方面無法與聚氨酯實現完好的交聯從而溢出；另一方面，涂覆在玻璃表面也會影響透光性能。因此，將含氟二氧化硅的用量控制在分散混合料總量的25～30％效果最佳。
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1.一種低膨脹系數的耐腐蝕玻璃的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種低膨脹系數的耐腐蝕玻璃的制備方法，其特征在于：步驟1中，聚乙二醇與2-(三氟甲基)丙烯酸的摩爾比為1：(1～1.05)。
3.根據權利要求1所述的一種低膨脹系數的耐腐蝕玻璃的制備方法，其特征在于：步驟1中，聚乙二醇分子量為200～400。
4.根據權利要求1所述的一種低膨脹系數的耐腐蝕玻璃的制備方法，其特征在于：步驟2中，改性二氧化硅的具體制備方法為：將55～60份無水乙醇、3.5～4.5份濃氨水和0.8～1份去離子水混合，磁力攪拌15～30min；加入5～6份正硅酸乙酯和25～30份無水乙醇，在55～65℃條件下反應4～6h后，加入11～13份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和15～18份無水乙醇混合，在40～50℃下反應5～8h，反應結束后，加入稀鹽酸溶液中和，調節pH值至6～7，靜置過夜，在7000～8000rpm轉速下離心得到凝膠，用無水乙醇洗滌2～3次，在40～45℃條件下真空干燥24～30h，得到改性二氧化硅。
5.根據權
6.根據權利要求1所述的一種低膨脹系數的耐腐蝕玻璃的制備方法，其特征在于：S1中，聚氨酯預聚體中，各組分用量，按重量份數計，100～120份聚乙二醇、36～45份異佛爾酮二異氰酸酯。
7.根據權利要求1所述的一種低膨脹系數的耐腐蝕玻璃的制備方法，其特征在于：S2中，分散混合料中，按重量百分數計，70～75％聚氨酯預聚體、25～30％含氟二氧化硅。
8.根據權利要求1所述的一種低膨脹系數的耐腐蝕玻璃的制備方法，其特征在于：S3中，各組分用量，按重量份數計，150～180份分散混合料、40～50份乙酸乙酯溶劑、3～8份1,4-丁二醇、0.1～0.3份二月桂酸二丁基錫，1～2份消泡劑、1.3～2份流平劑、0.5～1.5份增稠劑。
9.根據權利要求1所述的一種低膨脹系數的耐腐蝕玻璃的制備方法，其特征在于：步驟5中，旋涂方法為先在1000～1500rpm速度下旋轉5～10s；再在2500～3000rpm速度下旋轉15～20s；涂層厚度為0.05～0.1mm。
10.根據權利要求1～9中任一項所述的一種低膨脹系數的耐腐蝕玻璃的制備方法制備得到的耐腐蝕玻璃。
...【技術特征摘要】
1.一種低膨脹系數的耐腐蝕玻璃的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種低膨脹系數的耐腐蝕玻璃的制備方法，其特征在于：步驟1中，聚乙二醇與2-(三氟甲基)丙烯酸的摩爾比為1：(1～1.05)。
3.根據權利要求1所述的一種低膨脹系數的耐腐蝕玻璃的制備方法，其特征在于：步驟1中，聚乙二醇分子量為200～400。
4.根據權利要求1所述的一種低膨脹系數的耐腐蝕玻璃的制備方法，其特征在于：步驟2中，改性二氧化硅的具體制備方法為：將55～60份無水乙醇、3.5～4.5份濃氨水和0.8～1份去離子水混合，磁力攪拌15～30min；加入5～6份正硅酸乙酯和25～30份無水乙醇，在55～65℃條件下反應4～6h后，加入11～13份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和15～18份無水乙醇混合，在40～50℃下反應5～8h，反應結束后，加入稀鹽酸溶液中和，調節ph值至6～7，靜置過夜，在7000～8000rpm轉速下離心得到凝膠，用無水乙醇洗滌2～3次，在40～45℃條件下真空干燥24～30h，得到改性二氧化硅。
5.根據權利要求1所述的一種低膨脹系數的耐腐蝕玻璃的制備方法，其特征在于：步驟3中，混合物料中各組分含量，按重量百分...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張小蘇，趙凱志，
申請(專利權)人：江蘇悅豐晶瓷科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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