【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于環境檢測領域，具體涉及一種檢測污泥中烷基汞含量的方法。
技術介紹
1、烷基汞是一種有機汞，毒性強，日本的“水俁事件”讓全世界對環境中測量烷基汞的重視度提高。烷基汞可以通過多種途徑進入河道，包括工業廢水排放、農藥和殺蟲劑使用、礦山活動和廢物處理等。烷基汞在污泥中的壽命相對較長，可以長期存在，并對河道生態系統和生物多樣性產生負面影響，并在污泥中富集。
2、目前烷基汞在水和土壤中的測定主要采用液相色譜-原子熒光聯用法、氣相色譜-冷原子熒光光譜法和氣相色譜法等，光譜與色譜法聯用此類方法所用儀器較貴，成本高，不合適推廣。預處理主要采用液液萃取和吹掃捕集等，液液萃取預處理繁瑣，周期長，且回收率低，吹掃捕集雖然是一種環境友好型預處理方式，但需要對烷基汞進行衍生，通過測定衍生物從而間接測定烷基汞，并且衍生時，容易發生副反應，另外，污水廠污泥有機物含量高，容易造成捕集管飽和，從而對烷基汞的吸附下降。由于烷基汞易揮發，常規的快速溶劑萃取回收率低。因此，建立一種能同時檢測污泥中甲基汞、乙基汞和二苯基汞新預處理方法非常有必要。
3、固相微萃取(solid-phase?microextraction,spme)技術是利用涂有固定相的熔融石英纖維來吸附、富集樣品中的待測物質，自上世紀90年代誕生，由于其無需使用有毒有害的有機溶劑，操作簡便，如今在環境監測中被廣泛的應用。目前，文獻報道的方法大多采用商品化纖維進行萃取，大多數要對樣品進行衍生(比較繁瑣、耗時)，然后再用萃取頭進行萃取，萃取檢出限往往較高。巰基纖維是一種基于
技術實現思路
1、要解決的技術問題：本專利技術的目的在于提供一種檢測污泥中烷基汞含量的方法，本專利技術方法使用巰基纖維作為一種新型的固相微萃取材料，不需要對樣品中烷基汞進行衍生，可以直接富集樣品中烷基汞，能為樣品制備過程提高效率，節約成本；目前，文獻上報道的利用氣相色譜儀或氣相色譜質譜儀測定烷基汞主要是甲基汞和乙基汞，而此方法是首次同時測定甲基汞、烷基汞和二苯基汞。該方法分離效果佳、簡單、快速、檢出限低、靈敏度高、重現性好、回收率高，可推廣應用于市面大部分的相關污泥的檢測。
2、技術方案：一種檢測污泥中烷基汞含量的方法，所述烷基汞為：甲基汞、乙基汞和二苯基汞；該方法具體包括以下步驟：
3、s1：取適量污泥樣品，放入研缽中研磨均勻，準確稱取1g～15g研磨均勻后的污泥樣品，精確到0.01g，置于頂空瓶中；
4、s2：頂空固相微萃取：以萃取探針插入頂空瓶，萃取探針上安裝有巰基纖維萃取頭，伸出巰基纖維萃取頭吸附，吸附完畢；
5、s3：取出后插入氣相色譜質譜儀進樣口進樣分析，通過全掃對其進行定性，利用峰面積對其進行定量。
6、進一步的，所述巰基纖維萃取頭的制備方法為：在200ml碘量瓶中，依次加入50ml硫代乙醇酸，30ml乙酸酐，30ml乙酸，0.15ml硫酸，搖勻，冷卻至室溫后，加入圓柱形萃取纖維頭，浸沒完全，冷至室溫后蓋上瓶蓋，放在40℃烘箱中96h，取出后用純水沖洗至中性，置于37℃烘箱中烘干即得。
7、進一步的，所述圓柱形萃取纖維頭的長×直徑為2cm×1mm。
8、進一步的，所述頂空固相微萃取條件為：加熱溫度為80℃；萃取時間為30min；巰基纖維萃取頭插入頂空瓶深度為20mm；解析時間為3min；加熱器振搖速率為500rpm。
9、進一步的，所述氣相色譜質譜儀氣相色譜條件為：色譜柱：hp-5ms超高惰性柱，30m×0.25mm×0.25μm；載氣流量：1.0ml/min；進樣方式：不分流；進樣口溫度：250℃；載氣種類：99.999％氦氣；柱溫：起始溫度40℃，保持2min，10℃/min升溫至160℃，然后以20℃/min，升至260℃，保持3min。
10、進一步的，所述氣相色譜質譜儀質譜條件為：ei源電子能量70ev；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；傳輸線溫度：250℃；采集方式：全掃描(scan)定性，選擇離子(sim)模式下峰面積定量；溶劑延遲：6min。
11、 序號 化合物 保留時間(min) 定量離子(m/z) 定性離子(m/z) 1 甲基汞 6.92 251 236 2 乙基汞 9.31 265 236 3 二苯基汞 17.4 356 77
12、有益效果：
13、1.本專利技術方法使用巰基纖維作為一種可行的新型固相微萃取的萃取頭材料，可以直接萃取樣品中的烷基汞，不需要對樣品進行衍生，制備過程減少成本。
14、2.本專利技術方法首次利用氣相色譜質譜儀同時測定污泥中甲基汞、乙基汞和二苯基汞。
15、3.本專利技術作為氣相色譜質譜儀檢測烷基汞方法簡單，檢出限低，分離效果佳，時間短，合適推廣，應用廣泛。
16、4.本專利技術方法靈敏度高，重現性好，回收率高，可推廣應用于市面大部分的相關污泥的檢測。
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1.一種檢測污泥中烷基汞含量的方法，其特征在于：所述烷基汞為：甲基汞、乙基汞和二苯基汞；該方法具體包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種檢測污泥中烷基汞含量的方法，其特征在于：所述巰基纖維萃取頭的制備方法為：在200mL碘量瓶中，依次加入50mL硫代乙醇酸，30mL乙酸酐，30mL乙酸，0.15mL硫酸，搖勻，冷卻至室溫后，加入圓柱形萃取纖維頭，浸沒完全，冷至室溫后蓋上瓶蓋，放在40℃烘箱中96h，取出后用純水沖洗至中性，置于37℃烘箱中烘干即得。
3.根據權利要求2所述的一種檢測污泥中烷基汞含量的方法，其特征在于：所述圓柱形萃取纖維頭的長×直徑為2cm×1mm。
4.根據權利要求1所述的一種檢測污泥中烷基汞含量的方法，其特征在于：所述頂空固相微萃取條件為：加熱溫度為80℃；萃取時間為30min；巰基纖維萃取頭插入頂空瓶深度為20mm；解析時間為3min；加熱器振搖速率為500rpm。
5.根據權利要求1所述的一種檢測污泥中烷基汞含量的方法，其特征在于：所述氣相色譜質譜儀的氣相色譜條件為：色譜柱：HP-5ms超高惰性柱，30m
6.根據權利要求1所述的一種檢測污泥中烷基汞含量的方法，其特征在于：所述氣相色譜質譜儀的質譜條件為：EI源電子能量70eV；離子源溫度：230℃；四極桿溫度：150℃；傳輸線溫度：250℃；采集方式：全掃描定性，選擇離子模式下峰面積定量；溶劑延遲：6min。
...【技術特征摘要】
1.一種檢測污泥中烷基汞含量的方法，其特征在于：所述烷基汞為：甲基汞、乙基汞和二苯基汞；該方法具體包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種檢測污泥中烷基汞含量的方法，其特征在于：所述巰基纖維萃取頭的制備方法為：在200ml碘量瓶中，依次加入50ml硫代乙醇酸，30ml乙酸酐，30ml乙酸，0.15ml硫酸，搖勻，冷卻至室溫后，加入圓柱形萃取纖維頭，浸沒完全，冷至室溫后蓋上瓶蓋，放在40℃烘箱中96h，取出后用純水沖洗至中性，置于37℃烘箱中烘干即得。
3.根據權利要求2所述的一種檢測污泥中烷基汞含量的方法，其特征在于：所述圓柱形萃取纖維頭的長×直徑為2cm×1mm。
4.根據權利要求1所述的一種檢測污泥中烷基汞含量的方法，其特征在于：所述頂空固相微萃取條件為：加熱溫度為80℃；萃取時間為30min；巰基纖維...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張涇凱，陳成瑤，馬振宇，徐國羊，吳曉文，朱音昱，
申請(專利權)人：蘇州見遠檢測技術有限公司，
類型：發明
國別省市：
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