【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及有機硅膠帶制備，具體涉及一種熱-濕氣雙固化無基材有機硅膠帶的制備方法。
技術介紹
1、壓敏膠，通常稱為不干膠。常見的樹脂型壓敏膠，利用高分子材料在使用溫度下的粘彈性，在被粘物表面形成物理粘接，被廣泛應用于電子產品生產制程中臨時定位。生產制程結束，將壓敏膠從被粘物表面揭去，不留痕跡，膠粘劑不污染被粘物。
2、由有機硅樹脂和有機硅橡膠混合組成的壓敏膠粘劑稱為有機硅壓敏膠，具有耐高溫性能、耐老化性能、耐化學性能和電氣性能，是一類很重要的特種壓敏膠粘劑。由于有機硅壓敏膠能在-40～200℃的溫度范圍內使用，還能粘接如聚四氟乙烯、未處理的聚烯烴等低表面能的難粘材料，被廣泛用于汽車制造、船舶制造、發電機和電動機的電器絕緣、印刷電路板制造過程中的遮蔽保護和航空航天領域。同其他壓敏膠帶，如丙烯酸樹脂、合成橡膠、聚氨酯樹脂等類似，有機硅壓敏膠帶在制程末段也可從基材上完整剝離，是一種可逆粘接膠帶。
3、無基材雙面膠的概念由3m公司首次提出，是卷狀的壓敏膠帶。應用時，將其預先涂抹至特殊離型基材表面，將膠帶的粘接面朝下按壓在基材表面，然后撕除離型層，從而兩面都有壓敏粘接性，可用于基材的粘接，具有優良初始附著力。為了改善基材表面紋理的濕潤度和粘附性，通常膠層較厚。無基材膠帶與常規膠帶的區別是無支撐基材，兩面均有粘接力，需要時，也可從基材上完整剝離。
4、應用最廣泛的無基材雙面膠是丙烯酸壓敏膠，其原材料價廉易得，透明度高，粘接力較強，但仍屬于壓敏可逆粘接的范疇，可完整從基材上剝離。受本身化學鍵能較低的限制，
5、為提高丙烯酸壓敏膠的粘接強度，人們采用丙烯酸高分子樹脂和部分丙烯酸單體共混，配方中添加光引發劑的技術方案。通過高分子樹脂提供初始內聚力和粘結力，殘留的單體用于后道固化。使用時，膠帶貼合基材，再經過uv光照，引發殘留的丙烯酸單體二次固化，可進一步提高內聚力和粘接強度。但其仍然屬于可剝離的壓敏膠帶，并且工作溫度區間與常規無基材丙烯酸壓敏膠無異。
6、如何將無基材壓敏膠可逆粘接，轉化為不可逆的永久結構粘接，并拓寬使用的高低溫區間及延長使用壽命，以適應電子、電氣、新能源等行業對粘接的長期、穩定、高強度的要求，成了行業內亟需解決的技術難題。
7、將壓敏粘接膠帶二次固化，是實現以上目的的有效手段。如daniel?l.gooman等人專利技術了一種相分離的雙固化的彈性體粘合劑配制品，公開號為us5997682。其特點是雙固化的彈性體粘合劑在相對較低的溫度下進行電子束固化和熱固化。該粘合劑能夠用于粘合較厚的或不規則形狀的結構，例如汽車或飛機不規則形狀的結構部件。該粘合劑的主要成分如下：對輻射敏感的氨基甲酸酯丙烯酸酯低聚物，對輻射敏感的活性稀釋劑，含烴基化合物，例如飽和多元醇、含異氰酸脂官能的化合物，例如多異氰酸脂或聚氨酯預聚物。該技術方案是通過旋轉待粘結的結構件，并再次或多次進行電子束輻射一次固化。然后依靠樹脂網絡上的nco基團緩慢吸收濕氣，實現粘合劑的二次固化。該技術方案相當于丙烯酸酯與聚氨酯物理共混的改性膠粘劑，可以得到無基材壓敏膠帶，實現壓敏粘接-結構粘接轉化。但丙烯酸和聚氨酯分子鏈，化學鍵能遠低于si-o，經高溫或氧化作用容易斷鏈，所以得到的膠帶在耐高低溫和耐候性方面不如有機硅膠粘劑，應用的溫度范圍受到限制。
8、又如中國專利技術專利申請，公開號為cn103992650a，提出一種紫外線/濕氣雙固化有機硅樹脂組成物，采用烷氧基乙烯基封端的硅油和巰基硅油作為主聚物，配合光引發劑得到的膠粘劑。端乙烯基和巰基在紫外光照后一次固化，端基殘留的烷氧基后續接觸空氣中的濕氣，緩慢水解完成二次固化。這個技術方案是硅油作為主聚物，沒有增粘補強組分。一次紫外光固化后，本體強度、硬度較低，沒有壓敏粘接性，無法制成可二次固化的無基材膠帶使用。如膠水使用部位無法接收光照，則第一步固化反應無法進行。此外，端乙烯基與sh紫外固化反應后，c-c亞甲基旁的烷氧基反應位阻加大，水解反應進展慢，交聯固化難以充分。而且膠體的內聚力和界面粘接強度較低。
9、美國dow?corning公司的russell?keith?king,chi-long?lee專利技術了一種雙固化的有機硅粘合劑組合物，公開號為us05696209。采用的si-h與vi-si鉑金催化劑加成反應與si-or水解縮合反應的雙固化體系。該粘合劑無溶劑，室溫下可流動或可擠出。粘合劑擠出后，通過加成反應固化為粘稠、發粘的狀態，同時也可吸收濕氣而緩慢固化，從而得到高強度、不可移動的粘結體。粘合劑暴露在空氣中，濕氣固化反應就開始發生。該技術方案融合了加成型和縮合型密封膠的特點，加成和縮合反應同時發生，沒有區分一次和二次固化。是一種膏體密封膠的技術路線，無法制作無基材壓敏膠帶類產品。另外，該產品技術的兩個固化反應同時進行，容易發生對性能不利的副反應。比如，脫醇縮合反應產生的小分子roh含活潑h，會在鉑金催化下與si-h縮合放出h2氣體。這本身就是室溫脫氫氣發泡硅橡膠的主反應。h2的產生會導致固化過程中膠體發泡，體積膨脹變形，使用較為受限。
10、綜上所述，如何制備出室溫條件下即可發生二次固化的無基材有機硅膠帶，將可逆的壓敏粘接轉化為永久粘接，擴大產品的使用范圍，是一個技術難點。
技術實現思路
1、本專利技術為了克服上述技術問題，提供了一種熱-濕氣雙固化無基材有機硅膠帶的制備方法，兼具壓敏粘接和化學反應粘接的特點，該有機硅膠帶適用于柔性線路板fpc粘接固定，薄膜開關、新能源電池粘接、金屬板材粘接定位等。濕氣固化時，由于硅烷氧基水解-縮合，與基材形成化學共價鍵，達到永久粘接的目的，保證粘接牢固性，不移位。
2、解決上述技術問題的技術方案如下：
3、s1：膠粘劑的制備：
4、將質量比為1.5：1的烷氧基mq硅樹脂和烷氧基封端硅橡膠于無水甲苯或無水二甲苯中溶解均勻，加入1.0～5.0％wt的硅烷交聯劑和0.1～0.5％wt的偶聯劑，再加入為0.1～2.0％wt的縮合型反應固化的催化劑，攪拌均勻，加入無水甲苯或無水二甲苯后測定固含量至20～60％，過濾得到膠粘劑；
5、其中，縮合型反應固化的催化劑包括但不限于鈦酸酯及鈦絡合物、有機錫及錫螯合物；
6、s2：熱固化，即一次固化：
7、向膠粘劑中加入1～2％的過氧化物固化劑，攪拌均勻后得到膠液，采用涂布線將膠液涂布在兩面氟素離型pet膜上，形成100～300μm的濕膜厚度，經130～165℃烘道烘1～2min，過氧化物奪氫交聯完成熱固化，涂布末端覆氟素離型膜，再經收卷、分切、鋁箔袋密封隔絕濕氣包裝，得到可濕氣固化的有機硅膠帶；
8、其中，過氧化物固化劑為過氧化苯甲酰、2，4-二氯苯甲酰過氧化物、過氧化二叔丁基、過氧化二異丙苯中的一種或多種，優選過氧化苯甲酰或2，4-二氯苯本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.熱-濕氣雙固化無基材有機硅膠帶的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的熱-濕氣雙固化無基材有機硅膠帶的制備方法，其特征在于，步驟S1所述的溶劑為無水甲苯或無水二甲苯。
3.根據權利要求1所述的熱-濕氣雙固化無基材有機硅膠帶的制備方法，其特征在于，步驟S1所述的硅烷交聯劑的加入量為體系總量的1.0～5.0％wt，所述的偶聯劑的加入量為體系總量的0.1～0.5％wt。
4.根據權利要求1所述的熱-濕氣雙固化無基材有機硅膠帶的制備方法，其特征在于，步驟S1所述的縮合型反應固化的催化劑包括但不限于鈦酸酯及鈦絡合物、有機錫及錫螯合物。
5.根據權利要求1所述的熱-濕氣雙固化無基材有機硅膠帶的制備方法，其特征在于，步驟S1所述的催化劑加入量為體系總量的0.1～2.0％wt。
6.根據權利要求1所述的熱-濕氣雙固化無基材有機硅膠帶的制備方法，其特征在于，步驟S1所述的固含量為20～60％。
7.根據權利要求1所述的熱-濕氣雙固化無基材有機硅膠帶的制備方法，其特征在于，步驟S2所述的熱固化，包括以
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述的過氧化物固化劑為過氧化苯甲酰、2，4-二氯苯甲酰過氧化物、過氧化二叔丁基、過氧化二異丙苯中的一種或多種。
9.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于，所述的離型基材為兩面氟素離型PET膜，末端覆氟素離型膜然后收卷。
...【技術特征摘要】
1.熱-濕氣雙固化無基材有機硅膠帶的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的熱-濕氣雙固化無基材有機硅膠帶的制備方法，其特征在于，步驟s1所述的溶劑為無水甲苯或無水二甲苯。
3.根據權利要求1所述的熱-濕氣雙固化無基材有機硅膠帶的制備方法，其特征在于，步驟s1所述的硅烷交聯劑的加入量為體系總量的1.0～5.0％wt，所述的偶聯劑的加入量為體系總量的0.1～0.5％wt。
4.根據權利要求1所述的熱-濕氣雙固化無基材有機硅膠帶的制備方法，其特征在于，步驟s1所述的縮合型反應固化的催化劑包括但不限于鈦酸酯及鈦絡合物、有機錫及錫螯合物。
5.根據權利要求1所述的熱-濕氣雙固化無...
【專利技術屬性】
技術研發人員：易先春，陸俊南，儲開華，陳小永，易雋昕，張輝，王輝，
申請(專利權)人：山東同創化工科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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