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    基于羥基化氟化石墨烯原位生長氧化鈰協同提升環氧樹脂的抗紫外老化性能的方法技術

    技術編號:40594736 閱讀:11 留言:0更新日期:2024-03-12 21:56
    本發明專利技術涉及一種基于羥基化氟化石墨烯原位生長氧化鈰協同提升環氧樹脂的抗紫外老化性能的方法,具體步驟為:S1:按比例稱取填料的原材料,所述填料的原材料包括氟化石墨烯粉末、混合堿粉末、硝酸鈰、過氧化氫和鹽酸,待用;S2:將氟化石墨烯粉末與混合堿粉末混合反應,并經過鹽酸和去離子水清洗,再進行透析至pH值達到中性后干燥得到羥基化改性氟化石墨烯;S3:將硝酸鈰和雙氧水加入羥基化改性氟化石墨烯中,進行攪拌并調節pH值,再進行離心收集沉淀物,進行多次清洗,再加熱獲得填料;S4:將填料加入環氧樹脂基體進行澆注羥基化改性氟化石墨烯原位生長氧化鈰/環氧樹脂復合材料。該方法協同提升了環氧樹脂的疏水性和抗紫外老化性能。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及復合材料,涉及一種基于羥基化氟化石墨烯原位生長氧化鈰協同提升環氧樹脂的抗紫外老化性能的方法


    技術介紹

    1、環氧樹脂是以環氧樹脂基體為主要原料與固化劑交聯得到的環氧聚合物,其具有良好的的絕緣性能和機械強度。但是環氧樹脂聚合物存在疏水性能和擊穿性能較差的特點,因此在長期高壓和潮濕的環境下,導致設備絕緣部件被擊穿,嚴重威脅電力系統的安全運行。

    2、鑒于目前環氧樹脂在疏水性不足且擊穿性能難以滿足需求的問題,提升環氧樹脂這種熱固性材料疏水性能和擊穿性能迫在眉睫。因此,本專利技術旨在提供一種提升環氧樹脂材料的疏水性能和擊穿性能的方法。氟化石墨烯由于增加了碳氟鍵的存在,因此具備較高的疏水性與自清潔能力。改性后的環氧樹脂用于高壓絕緣材料,由于器件運行加熱,會進一步促進氟元素遷移,自組裝形成表面氟元素疏水層,會形成表層防水內層疏水結構,提升了材料拒水性能,但是未改性的氟化石墨烯疏水能力較弱,因此在具備良好疏水性的羥基化改性氟化石墨烯的基礎上接枝具有良好抗擊穿能力的氧化鈰可以提升材料的抗紫外老化能力,以解決疏水和絕緣能力不足的問題。

    3、中國專利文獻cn113278342a公開了一種耐紫外線老化的環氧樹脂涂料及其制備方法,將納米氧化鋅作為基體,表面包覆二氧化硅和氧化鋁制成環氧樹脂用抗紫外老化涂料。納米氧化鋅本身具備良好的紫外屏蔽能力,在其表面包覆二氧化硅與氧化鋁能夠明顯提高表面的羥基含量,提高其在水中的分散性,解決了納米材料在水中分散性較差的特點,從而使抗紫外填料更均勻地分散在樹脂中。雖然提高了涂料的紫外屏蔽性能,但是材料的疏水性并沒有明顯提高。

    4、中國專利文獻cn106008926a的公開了一種具有改進環氧樹脂抗紫外線性能的環氧樹脂固化劑及其制備方法,該環氧樹脂固化劑由紫外線吸收劑分子2-羥基-4-(2,3-環氧乙烷縮水甘油醚)-二苯甲酮與二乙烯三胺反應得到,該環氧樹脂固化劑的分子結構為每個二乙烯三胺分子上至少連接一個紫外線吸收劑分子2-羥基-4-(2,3-環氧乙烷縮水甘油醚)-二苯甲酮。制得的環氧樹脂固化劑在對環氧樹脂進行固化后,能夠提高固化后的環氧樹脂的抗紫外線性能,使環氧樹脂的耐候性得到提高,但其疏水性沒有明顯提高。

    5、中國專利文獻cn114656750a公開了一種戶外用環氧樹脂基抗紫外老化絕緣材料的制備方法,通過采用環氧樹脂為基體,加入了通過行星式球磨、吸附沉積等手段制備的石墨烯-二氧化鈰/氧化鋁-石墨烯層疊結構的無機微米填料,且加入硅烷偶聯劑制成抗紫外老化絕緣材料,由于添加了獨特層疊堆積結構的抗紫外老化填料,極大地提高了材料的綜合性能。雖然改善了環氧聚合物抗紫外老化特性,但是聚合物表面的疏水性沒有明顯提高。

    6、目前,有研究人員以二氧化硅(sio2)、聚多巴胺(pda)為原料制備紫外光出發的自愈sio2/pda雜化微膠囊,這類微膠囊具有較強的紫外屏蔽能力,并且微膠囊和環氧樹脂具有良好的相容性。當涂層材料化學質量比為e-51環氧樹脂:胺類固化劑:sio2/pda=5:2:2時涂層的綜合性能最好,能有效改善環氧樹脂的紫外屏蔽性能,但是涂料采用的材料疏水性較差,不利于環氧樹脂界面及時疏水,限制了這類涂料的推廣應用。

    7、現階段常常采用表面涂覆抗疏水涂料或在環氧樹脂基體中添加填料的方法提升環氧材料的表面疏水能力。表面涂覆涂料可以降低潮濕環境中水分子對環氧樹脂基體表面絕緣性能的劣化速,但是樹脂基體和涂料相容性較差而且在長期濕熱條件下容易出現涂料脫落現象,因此涂覆涂料的方式不利于適應長期濕熱老化環境。此外,共混填料方式制備的復合材料均勻性較差,填料的添加會使澆注過程中樹脂粘度大幅度上升,在固化過程中容易產生微裂紋,從而降低了材料的絕緣性能與機械性能。但上述改性方法雖然部分改善了環氧樹脂疏水性能,然而沒有實現環氧樹脂材料擊穿性能的協同提升。


    技術實現思路

    1、本專利技術要解決的技術問題是,提供一種基于羥基化氟化石墨烯原位生長氧化鈰協同提升環氧樹脂的抗紫外老化性能的方法,拓寬環氧樹脂復合材料的應用領域。

    2、為了解決上述技術問題,本專利技術采用的技術方案是:該基于羥基化氟化石墨烯原位生長氧化鈰協同提升環氧樹脂的抗紫外老化性能的方法,具體步驟為:

    3、s1:按比例稱取填料的原材料,所述填料的原材料包括氟化石墨烯粉末、混合堿粉末、硝酸鈰、過氧化氫和鹽酸,待用;

    4、s2:將氟化石墨烯粉末與混合堿粉末混合反應,并經過鹽酸和去離子水清洗,再進行透析至ph值達到中性后干燥得到羥基化改性氟化石墨烯;

    5、s3:將硝酸鈰和雙氧水加入羥基化改性氟化石墨烯中,進行攪拌并調節ph值,再進行離心收集沉淀物,進行多次清洗,再加熱獲得填料羥基化改性氟化石墨烯原位生長氧化鈰;

    6、s4:將填料羥基化改性氟化石墨烯原位生長氧化鈰加入環氧樹脂基體進行澆注羥基化改性氟化石墨烯原位生長氧化鈰/環氧樹脂復合材料。

    7、采用上述技術方案,制備了羥基化改性氟化石墨烯原位生長氧化鈰/環氧樹脂復合材料,其中的填料由氟化石墨烯粉末與混合堿粉末在高溫條件下反應,然后用去離子水清洗得到羥基化改性氟化石墨烯;然后添加硝酸鈰四水合物和過氧化氫混合到羥基化氟化石墨烯分散體中;在堿性環境下攪拌數小時得到羥基化改性氟化石墨烯原位生長氧化鈰,這種羥基化改性氟化石墨烯原位生長氧化鈰的賦予了環氧樹脂材料卓越的疏水性能,同時實現了擊穿性能的協同提升,拓寬環氧樹脂復合材料的應用領域。

    8、優選地,所述步驟s1中的填料的原材料按質量比包括混合堿粉末5~10wt%、氟化石墨烯0.2~0.4wt%、硝酸鈰0.2~0.4wt%、過氧化氫2~4wt%,去離子水60~80wt%。

    9、優選地,所述混合堿粉末包括氫氧化鉀和氫氧化納,其中氫氧化鉀4~8wt%和氫氧化納1~2wt%。

    10、優選地,所述步驟s2的具體步驟為:

    11、s21:將氟化石墨烯粉末與混合堿粉末進行反應,在170℃條件下反應2小時,然后用1l的5wt%鹽酸溶液和1l的去離子水進行清洗;

    12、s22:用透析袋透析混合溶液,直到ph值達到中性,獲得中性透析液,再將所述中性透析液進行真空冷凍干燥后得到羥基化改性氟化石墨烯。

    13、采用上述技術方案,由氟化石墨烯粉末與混合堿粉末(氫氧化鉀和氫氧化納氫氧化)在高溫條件下反應,然后用去離子水清洗得到羥基化改性氟化石墨烯。

    14、優選地,所述步驟s3具體步驟為:

    15、s31:先將步驟s2中獲得的羥基化氟化石墨烯進行分散,取100ml羥基化氟化石墨烯分散體,加入硝酸鈰四水合物和濃度為1g/l的過氧化氫,獲得混合物;

    16、s32:再將所述混合物以250r/min的速度攪拌20分鐘,同時將ph值調節至9;再以4000r/min的速度離心5分鐘,收集沉淀物并分散在60~80wt%去離子水并再次離心,重復離心三次,再置于120℃下加熱3小時,獲得羥基化改性氟化石墨烯本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.一種基于羥基化氟化石墨烯原位生長氧化鈰協同提升環氧樹脂的抗紫外老化性能的方法,其特征在于,具體步驟為:

    2.根據權利要求1所述的基于羥基化氟化石墨烯原位生長氧化鈰協同提升環氧樹脂的抗紫外老化性能的方法,其特征在于,所述步驟S1中的填料的原材料按質量比包括混合堿粉末5~10wt%、氟化石墨烯0.2~0.4wt%、硝酸鈰0.2~0.4wt%、過氧化氫2~4wt%,去離子水60~80wt%。

    3.根據權利要求2所述的基于羥基化氟化石墨烯原位生長氧化鈰協同提升環氧樹脂的抗紫外老化性能的方法,其特征在于,所述混合堿粉末包括氫氧化鉀和氫氧化納,其中氫氧化鉀4~8wt%和氫氧化納1~2wt%。

    4.根據權利要求1所述的基于羥基化氟化石墨烯原位生長氧化鈰協同提升環氧樹脂的抗紫外老化性能的方法,其特征在于,所述步驟S2的具體步驟為:

    5.根據權利要求4所述的基于羥基化氟化石墨烯原位生長氧化鈰協同提升環氧樹脂的抗紫外老化性能的方法,其特征在于,所述步驟S3具體步驟為:

    6.根據權利要求4所述的基于羥基化氟化石墨烯原位生長氧化鈰協同提升環氧樹脂的抗紫外老化性能的方法,其特征在于,所述步驟S4的具體步驟為:將獲得的填料羥基化改性氟化石墨烯原位生長氧化鈰按比例加入環氧樹脂基體的反應釜中,并加入固化劑甲基四氫苯酐,在60℃下以300r/min真空攪拌30分鐘,待攪拌均勻將混合液緩緩注入已預熱好的模具中,將澆注好的模具置于80℃的烘箱中,并對模具進行抽真空處理,排除模具內部多余氣泡,然后維持80℃前固化4小時,然后調節溫度至140℃持續12小時,最后脫模,得到所需的環氧樹脂聚合物樣件。

    7.根據權利要求6所述的基于羥基化氟化石墨烯原位生長氧化鈰協同提升環氧樹脂的抗紫外老化性能的方法,其特征在于,所述步驟S4中加入環氧樹脂基體中的所述填料羥基化改性氟化石墨烯原位生長氧化鈰的比例為0~3wt%。

    8.根據權利要求7所述的基于羥基化氟化石墨烯原位生長氧化鈰協同提升環氧樹脂的抗紫外老化性能的方法,其特征在于,所述步驟S4中加入環氧樹脂基體中的所述填料羥基化改性氟化石墨烯原位生長氧化鈰的比例為0wt%、1wt%、2wt%和3wt%。

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    【技術特征摘要】

    1.一種基于羥基化氟化石墨烯原位生長氧化鈰協同提升環氧樹脂的抗紫外老化性能的方法,其特征在于,具體步驟為:

    2.根據權利要求1所述的基于羥基化氟化石墨烯原位生長氧化鈰協同提升環氧樹脂的抗紫外老化性能的方法,其特征在于,所述步驟s1中的填料的原材料按質量比包括混合堿粉末5~10wt%、氟化石墨烯0.2~0.4wt%、硝酸鈰0.2~0.4wt%、過氧化氫2~4wt%,去離子水60~80wt%。

    3.根據權利要求2所述的基于羥基化氟化石墨烯原位生長氧化鈰協同提升環氧樹脂的抗紫外老化性能的方法,其特征在于,所述混合堿粉末包括氫氧化鉀和氫氧化納,其中氫氧化鉀4~8wt%和氫氧化納1~2wt%。

    4.根據權利要求1所述的基于羥基化氟化石墨烯原位生長氧化鈰協同提升環氧樹脂的抗紫外老化性能的方法,其特征在于,所述步驟s2的具體步驟為:

    5.根據權利要求4所述的基于羥基化氟化石墨烯原位生長氧化鈰協同提升環氧樹脂的抗紫外老化性能的方法,其特征在于,所述步驟s3具體步驟為:

    6.根據權利要求4所述的基于羥...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:杜斌侯騰騰
    申請(專利權)人:合肥工業大學
    類型:發明
    國別省市:

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