一種多級串聯逐步切換的固定床催化反應方法及其裝置制造方法及圖紙

一種保持起催化作用的催化劑用量不變，采用分級、多段、串聯和逐步切換的固定床反應器，達到延長反應器單程操作周期的催化反應方法，該反應器結構簡單，操作靈活，與常規的固定床反應器相比，在催化劑用量相同的情況下，具有單程操作周期長、壓降小和選擇性高等優點。（*該技術在2016年保護過期，可自由使用*）

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】
本專利技術屬于催化反應工程和反應裝置。任何一種催化反應的催化劑在運轉周期內其活性都是逐步下降的，不同類型的催化反應其活性下降速度不同，因而采用的反應器形式也不同。如流化床反應器適應于失活極快的反應，移動床和模擬移動床反應器適應于失活較快的反應，固定床反應器適用于失活速度較慢的反應，但是無論哪一種反應器在運行過程中，起催化作用的催化劑用量都是相對固定的，這在US4313908、US4330505，US4233268，CN86103973和特開昭59-126407中均有闡述，其中US4313903和US4330505中所述的固定床反應器也能變動床層總高度，這種固定床反應器在主床層之上設置輔助床層，進行催化反應過程，當輔助床層發生淤塞時，參加反應的氣相和(或)液相物料通過設置的旁路進到主床層，此時反應器的總床層高度降低了。起催化作用的催化劑減少了，但可延長操作周期。CN1023445C專利，所述的可變床層高度催化反應方法及其裝置中特征在于催化劑用量在操作周期內逐步增加，催化劑床層高度在操作周期內也是逐步增加的。但是隨著催化劑量和床層高度的增加，尤其反應中后期的催化劑床層中，不斷增加在前期反應已基本失活或部分失活的催化劑段，這些催化劑段對催化作用的貢獻極小，而對反應器阻力降的增加作用極大，導致運轉能耗增高和使反應結果變壞。由上述現有技術可知，還未曾有在保持起催化作用的催化劑用量不變的條件下，采用分級多段串聯反應器，逐步切換來延長單程操作周期的催化反應方法。本專利技術目的在于解決上述現有技術之中不足之處，即保證操作周期內起催化作用的催化劑用量不變的前提下，采用分級多段串聯反應器，從上至下逐步切出上級的一段床層，同時切入下一級一段床層來維持反應活性，保證平穩，實現延長單程操作周期和保持反應產物的高選擇性。并提出一種有效的反應裝置，實現在化學反應高轉化率、高選擇性前提下，控制壓降不升高。本專利技術的裝置見附圖說明圖1所示，圖1中R-反應器；1-反應原料1入口管線；2-反應原料2入口管線；3-反應原料混合物管線；4-反應產物出口管線；V1F1-1～VnF1-Q-反應原料1入口閥；V1F2-1～VnF2-Q-反應原料2入口閥；V1E～VnEq-反應產物出口閥；Vs1-連通閥。本專利技術的一種多級串聯逐步切換的固定床催化反應方法的特征是，在催化反應操作期間，通過不斷同步改變反應原料入口及反應產物出口的位置，使參加催化反應的催化劑床層不斷下移并始終保持其高度不變，達到在操作周期內維持反應平穩、阻力降平穩的目的。本專利技術的裝置在固定床反應器R內設置至少兩個反應級，其中第一級至少有兩個反應段，其余各級至少有一個反應段，各段催化劑可以設置在同一個反應器內，也可以設置在兩個反應器或多個反應器內，即各級間可以設置封頭，各段催化劑裝填量可以根據不同反應的特性來確定。對應段催化劑裝填比例相同。反應器每一段均設有原料入口閥和入口管線，除第一級前m-1段外各段均有出口閥和出口管線，若設多個反應器反應器間有與之相連的下一段的連通線和連通閥Vs。當反應初期，催化劑活性很高時，僅投用一級的m個反應段，參加反應的原料氣相和(或)液相分別通過管線1，2，原料入口閥V1F1-1，V1F2-1和管線3進入反應器或分路經投用的各段進料閥和管線3進入反應器，原料在一級反應器的m個反應段進行反應，反應后的物料經出口閥V1E通過出口管線4出反應器，當一級反應器的m個反應段催化劑活性下降，達不到規定的轉化率時，關閉一級第一段或前若干段的全部原料入口閥或其中某同一原料的入口閥，使得一級第一段或前若干段切出反應系統或使其不發生催化作用，同時將二級相對應的第一段或前若干段全部原料入口閥打開，使其切入反應維持參與反應的催化劑用量和高度不變，同時關閉一級出口閥V1E，打開切入反應的二級第一段或前若干段出口閥Viej和連通閥，當轉化率又達不到規定值時，再按上述方法切出一段或若干段，同時切入下一級對應的反應段，依此類推，直至投用最后一級的最后一段催化劑床層，也達不到規定的轉化率時，反應器的各級、各段停運，準備進行催化劑再生。本專利技術對于在反應床層內催化劑呈現層次失活的過程特別有效。由于高濃度的初始反應物料與頂層催化劑接觸時，會發生劇烈的反應，往往導致頂層催化劑失活較快，床層阻力增加迅速，定期切出這段失活催化劑，同時在下部補充等量的新鮮催化劑，既保證平穩操作又可以延長單程操作周期。本專利技術對于在反應床層內副反應隨床層延長(即接觸時間增長)而增加的反應過程特別有效。采用適宜高度的反應床層既保持一定的接觸時間和轉化深度，又盡量避免副反應的過多的發生，便于產品分離等后處理工藝的平穩操作。本專利技術適應于在反應床層內起催化作用的催化劑，主要是在上部，而下部的催化劑對主反應貢獻較少，而又可能引發某些副反應增多的化工過程。只要保證達到規定轉化率的催化劑量參與反應，多余的催化劑在反應初期保存下來，依據催化劑失活情況逐步切換到反應床層內，因而可大大延長單程操作周期。本專利技術不同于模擬移動床，模擬移動床的操作方式是至少有兩個單段反應器在運轉，一個單段反應器在再生或備用，即切換程序為1，2；2，3；3，1；1，2。其性能類似于常規的固定床反應器，而且每個單段反應器需要配備一套再生系統，工藝較為復雜，此外一般模擬移動床的單段反應器的催化劑裝量基本上相等，而本專利技術的分級多段串聯依次切換的反應器各段的催化劑裝量可以不相等或者相等，可以依據各個反應的特性來確定，只要滿足一級第一段催化劑量等于二級第一段催化劑裝量，一級第二段等于二級第二段，依此類推。每一級的各段催化劑裝填比例可以不同或者相同。本專利技術的反應器與催化劑用量相同的一般固定床反應器相比，單程操作周期可延長0.5-3倍，本專利技術適應于催化反應過程，特別適用于苯烷基化、甲苯烷基化、甲苯歧化和酯化等過程。對于積炭嚴重的而且易失活的催化反應過程，本專利技術不僅能使起反應的催化劑的活性得以維持，而且由于切除了上部被積炭堵塞的反應段，使床層總壓降保持恒定。實施例1FCC干氣與苯反應制乙苯過程，采用常規固定床反應器，物料上進下出。運轉初期由于催化劑活性高，大部分乙烯與苯在上層催化劑作用下反應生成了乙苯，到底層催化劑后由于剩下乙烯很少，生成乙苯也很少，但是底層催化劑仍處于高溫區，副反應卻大大增加，如甲苯和二甲苯生成比較多，而且催化劑生焦和積炭同時發生，導致活性也逐漸下降。當上層的催化劑已失活，底層催化劑本該催化苯烷基化反應了，但是由于因生焦積炭使活性降低。因此未能生成更多的乙苯產品。所以整個反應器的催化劑運轉周期為50天。乙苯中二甲苯3000ppm，床層總壓降0.4mPa，采用本專利技術的二級反應器(一級四段，二級一段)，催化劑運轉初期由于活性高，只啟動一級1-4四個反應段，二級的一段未投用，也就是原料從一級一段進入，經過一級一、二、三、四段，反應后物料最后從第四段出反應器，乙烯總轉化率大于98w％，床層總壓降0.05mPa，乙苯中二甲苯2100ppm。當乙烯轉化率小于95w％時，切出一級一段催化劑或使其不發生催化作用，此時，總壓降.0.10mPa，同時，將二級一段切入反應系統(一級一段與二級一段催化劑裝量與裝填高度相同)，使物料通過一級二、三、四段再經二級一段后出系統，由于活性本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種多級串聯逐步切換的固定床催化反應方法，其特征在于在催化反應操作期間，通過不斷同步改變反應原料入口及反應產物出口的位置，使參加催化反應的催化劑床層不斷下移并始終保持其高度不變，在操作周期內維持反應平穩、阻力降平穩。

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張淑蓉，王清遐，李峰，李文釗，賀忠民，董世達，李建保，高新春，徐龍伢，胡清溪，赫景龍，
申請(專利權)人：中國石油化工總公司，撫順石化公司石油二廠，中國科學院大連物理研究所，中國石化洛陽石油化工工程公司，
類型：發明
國別省市：11[中國|北京]