【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及電池隔膜，具體為一種改性聚偏氟乙烯鋰離子電池隔膜及其制備方法。
技術(shù)介紹
1、新時代，能源逐漸枯竭以及環(huán)境污染成為了人類所面對的最迫切問題。因此開發(fā)、發(fā)展新的清潔能源顯得尤其關(guān)鍵。在此情形下，鋰離子電池作為一種高比能、大容量、壽命長、環(huán)境友好的二次電池受到了廣泛的關(guān)注。人們?nèi)粘Ｉ畹拿總€角落都有鋰電池的身影。近年來，鋰離子電池的用量持續(xù)增大，逐漸變?yōu)榱耸袌鲋杏昧孔畲蟮亩坞姵亍６遥捎谛履茉雌嚱ㄔO(shè)速度的不斷加快，鋰離子電池在其中的應(yīng)用比重愈來愈大。此外，近年來其應(yīng)用還迅速擴(kuò)展至儲能電站、電動飛機(jī)等大型動力裝備領(lǐng)域。在未來，鋰離子電池還將擁有更加龐大的市場，在各個領(lǐng)域不斷拓展。
2、鋰電池隔膜是電池中的主要構(gòu)件，盡管在電池內(nèi)隔膜不會發(fā)生任何反應(yīng)，卻具有不可忽視的作用。作為鋰離子電池的重要的組成部分，鋰電池隔膜不僅需要阻隔正、負(fù)極直接接觸，防止電池內(nèi)部的接觸性短路；同時，它為鋰離子在正、負(fù)極之間自由穿梭提供了通道，使得鋰離子電池的電化學(xué)反應(yīng)得以進(jìn)行。隔膜的結(jié)構(gòu)對鋰離子電池的性能有著較大的影響，普通電池隔膜力學(xué)性能、阻燃性能和離子傳導(dǎo)性能差。因此，本專利技術(shù)制備了一種具有優(yōu)良的阻燃性能、離子傳導(dǎo)性能和力學(xué)性能的改性聚偏氟乙烯鋰離子電池隔膜。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
1、本專利技術(shù)的目的在于提供一種改性聚偏氟乙烯鋰離子電池隔膜及其制備方法，以解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題。
2、為了解決上述技術(shù)問題，本專利技術(shù)提供如下技術(shù)方案：
3、一種改性聚偏氟乙烯
4、作為優(yōu)化，所述改性碳納米管是由碳納米管經(jīng)硫酸溶液和硝酸溶液氧化后和1,3-丙二胺反應(yīng)得到氨基化碳納米管，再和二氯磷酸乙酯、2-乙烯基-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪反應(yīng)制得。
5、作為優(yōu)化，所述碳納米管型號為naco-cnts，來自嘉興納科新材料有限公司。
6、作為優(yōu)化，所述改性聚偏氟乙烯是由過氧化二苯甲酰引發(fā)后的聚偏氟乙烯依次和n,n-二甲基乙烯基苯甲胺、氯丙烯反應(yīng)制得。
7、作為優(yōu)化，所述聚偏氟乙烯型號為6020，來自東莞市飛鷗塑膠原料有限公司。
8、一種改性聚偏氟乙烯鋰離子電池隔膜的制備方法，包括以下制備步驟：
9、（1）將碳納米管、質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70~80%的硫酸溶液和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為65~75%的硝酸溶液按質(zhì)量比1:(20~30):(6~10)混勻，在100~200rpm攪拌4~6h后超聲分散2~4h，加入碳納米管質(zhì)量50~70倍的去離子水，靜置8~12h，用孔徑為210~230nm的微孔濾膜過濾，再用去離子水洗滌3~5次，在55~65℃干燥6~8h，得到氧化碳納米管；將氧化碳納米管、1,3-丙二胺和n-甲基吡咯烷酮按質(zhì)量比1:(1~3):(20~30)混勻，在氮?dú)猸h(huán)境下、20~30℃、300~500rpm攪拌20~40min，升溫至50~70℃反應(yīng)1~3h，冷卻至室溫后過濾，用無水乙醇和去離子水分別洗滌3~5次，在35~45℃干燥10~12h，得到氨基化碳納米管；將氨基化碳納米管、二氯磷酸乙酯、2-乙烯基-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪、三乙胺和乙腈胺質(zhì)量比1:(1~1.6):(2~4):(0.5~0.8):(10~20)混勻，在65~75℃、100~200rpm攪拌反應(yīng)1~3h，升溫至75~85℃繼續(xù)反應(yīng)10~12h，靜置冷卻至室溫后過濾，用無水乙醇洗滌3~5次，在70~90℃干燥10~14h，得到改性碳納米管；
10、（2）將n,n-二甲基乙烯基苯甲胺和n,n-二甲基甲酰胺按質(zhì)量比1:(20~30)混勻，在200~300攪拌10~30min，得到混合液；將聚偏氟乙烯和n,n-二甲基甲酰胺按質(zhì)量比1:(14~16)混勻，在45~55℃、100~200rpm攪拌20~40min，在氮?dú)猸h(huán)境下升溫至65~75℃，加入聚偏氟乙烯質(zhì)量0.04~0.06倍的過氧化二苯甲酰，繼續(xù)攪拌20~40min，在10~30min內(nèi)勻速滴入聚偏氟乙烯質(zhì)量4~6倍的混合液，繼續(xù)反應(yīng)7~9h，冷卻至室溫，加入聚偏氟乙烯質(zhì)量24~26倍的無水乙醇，靜置至沉淀質(zhì)量不變后過濾，用去離子水洗滌3~5次，在40~60℃干燥8~10h，得到預(yù)改性聚偏氟乙烯；將預(yù)改性聚偏氟乙烯、氯丙烯和乙腈按質(zhì)量比1:(1~1.2):(20~30)混勻，在80~90℃、100~200rpm回流反應(yīng)20~24h，趁熱抽濾，用乙腈洗滌3~5次，在40~50℃干燥6~8h，得到改性聚偏氟乙烯；
11、（3）將ph為4.5~5.0的鹽酸水溶液和n,n-二甲基甲酰胺按體積比1:1配制成酸處理液；將改性聚偏氟乙烯、改性碳納米管和環(huán)丁砜按質(zhì)量比1:(2~3):(12~16)混勻，在氮?dú)猸h(huán)境下、175~185℃、800~1000rpm攪拌3~5h，在液氮中淬冷固化2~4h，用平板硫化機(jī)在170~190℃、3~5mpa壓制10~12h，成膜后取出并浸沒在去離子水中，在20~30℃靜置22~26h，再浸沒在酸處理液中超聲10~30min，用去離子水洗滌3~5次，在50~60℃干燥6~8h，得到改性聚偏氟乙烯鋰離子電池隔膜。
12、作為優(yōu)化，步驟（1）所述氨基化碳納米管的反應(yīng)方程式為：
13、。
14、作為優(yōu)化，步驟（1）所述改性碳納米管的反應(yīng)方程式為：
15、。
16、作為優(yōu)化，步驟（2）所述預(yù)改性聚偏氟乙烯的反應(yīng)方程式為：
17、。
18、作為優(yōu)化，步驟（2）所述改性聚偏氟乙烯的反應(yīng)方程式為：
19、。
20、與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)所達(dá)到的有益效果是：
21、本專利技術(shù)在制備改性聚偏氟乙烯鋰離子電池隔膜時，先將碳納米管用硫酸溶液和硝酸溶液氧化，得到氧化碳納米管，再將氧化碳納米管和1,3-丙二胺反應(yīng)得到氨基化碳納米管，將氨基化碳納米管、二氯磷酸乙酯和2-乙烯基-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪反應(yīng)得到改性碳納米管；將過氧化二苯甲酰引發(fā)后的聚偏氟乙烯依次和n,n-二甲基乙烯基苯甲胺、氯丙烯反應(yīng)，得到改性聚偏氟乙烯；最后，將改性碳納米管、改性聚偏氟乙烯和環(huán)丁砜反應(yīng)后，用酸處理液處理，制成改性聚偏氟乙烯鋰離子電池隔膜。
22、首先，將碳納米管用硫酸溶液和硝酸溶液氧化，得到氧化碳納米管，再將氧化碳納米管和1,3-丙二胺反應(yīng)得到氨基化碳納米管，將氨基化碳納米管、二氯磷酸乙酯和2-乙烯基-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪反應(yīng)得到改性碳納米管；將碳納米管表面氨基化，接枝二氯磷酸乙酯和2-乙烯基-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪，引入磷元素捕獲自由基促進(jìn)碳層形成從而隔絕熱量和氧氣，提高改性聚偏氟乙烯鋰離子電池隔膜的阻燃效果；同時，引入的三嗪結(jié)構(gòu)可以生成不可燃的含氮?dú)怏w，可以吸收熱量、稀釋氧氣濃度、降低燃燒溫度，進(jìn)一步提高改性聚偏氟乙烯鋰離子電池隔膜的阻燃性能；接枝的2-乙烯基-4,本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
1.一種改性聚偏氟乙烯鋰離子電池隔膜，其特征在于，所述改性聚偏氟乙烯鋰離子電池隔膜是由改性碳納米管、改性聚偏氟乙烯和環(huán)丁砜反應(yīng)后，用酸處理液處理得到。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性聚偏氟乙烯鋰離子電池隔膜，其特征在于，所述改性碳納米管是由碳納米管經(jīng)硫酸溶液和硝酸溶液氧化后和1,3-丙二胺反應(yīng)得到氨基化碳納米管，再和二氯磷酸乙酯、2-乙烯基-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪反應(yīng)制得。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性聚偏氟乙烯鋰離子電池隔膜，其特征在于，所述改性聚偏氟乙烯是由過氧化二苯甲酰引發(fā)后的聚偏氟乙烯依次和N,N-二甲基乙烯基苯甲胺、氯丙烯反應(yīng)制得。
4.一種改性聚偏氟乙烯鋰離子電池隔膜的制備方法，其特征在于，包括以下制備步驟：
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種改性聚偏氟乙烯鋰離子電池隔膜的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述氨基化碳納米管的反應(yīng)方程式為：。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種改性聚偏氟乙烯鋰離子電池隔膜的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述改性碳納米管的反應(yīng)方程式為：。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種改性聚偏氟乙烯鋰離子電池隔膜的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述改性聚偏氟乙烯的反應(yīng)方程式為：。
...【技術(shù)特征摘要】
1.一種改性聚偏氟乙烯鋰離子電池隔膜，其特征在于，所述改性聚偏氟乙烯鋰離子電池隔膜是由改性碳納米管、改性聚偏氟乙烯和環(huán)丁砜反應(yīng)后，用酸處理液處理得到。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性聚偏氟乙烯鋰離子電池隔膜，其特征在于，所述改性碳納米管是由碳納米管經(jīng)硫酸溶液和硝酸溶液氧化后和1,3-丙二胺反應(yīng)得到氨基化碳納米管，再和二氯磷酸乙酯、2-乙烯基-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪反應(yīng)制得。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性聚偏氟乙烯鋰離子電池隔膜，其特征在于，所述改性聚偏氟乙烯是由過氧化二苯甲酰引發(fā)后的聚偏氟乙烯依次和n,n-二甲基乙烯基苯甲胺、氯丙烯反應(yīng)制得。
4.一種改性聚偏氟...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：陳世章，郭文江，沈家華，
申請(專利權(quán))人：深圳市博盛新材料有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：
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