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    一種高振實密度高分散性納米球形銀粉及其制備方法技術

    技術編號:40631355 閱讀:17 留言:0更新日期:2024-03-13 21:16
    本發明專利技術公開了一種高振實密度高分散性納米球形銀粉及其制備方法,該制備方法包括如下步驟:配制硝酸銀溶液、還原劑溶液和表面活性劑溶液,表面活性劑溶液采用堿液調節pH至9.0~12.0;將硝酸銀溶液與還原劑溶液以同時對加的方式加入調好pH的表面活性劑溶液中,得到納米銀粉懸濁液;在對加結束后,向納米銀粉懸濁液中立即加入包覆劑,反應后依次經離心、過濾、干燥、破碎,得到高振實密度高分散性納米球形銀粉。本發明專利技術化學反應成本更低,條件更溫和,同時克服了現有化學法制備的此類納米銀粉在顆粒尺寸、振實密度、高分散性能、窄粒徑之間不能兼顧的問題,工藝簡捷適于推廣量產。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及導電材料,特別是一種高振實密度高分散性納米球形銀粉及其制備方法


    技術介紹

    1、中國是全球最大的光伏電池組件生產國,銀粉是光伏產業必不可少的基礎性材料,銀粉在太陽能電池片中是被制備成銀漿刷在電池片上的,銀粉在銀漿中占比成分為85%~90%,銀粉是太陽能電池金屬化工藝的關鍵材料,對電池的光電轉換效率和成本有著重要影響。異質結(hjt)電池的轉化效率實驗室最高達到26.81%,是目前全球硅基太陽能電池效率的最高紀錄,不少電池片領頭企業已經投入hjt產線建設與規劃。由于hjt電池用的銀漿在低溫下(250℃以下)發揮作用,現有電池片上使用的高溫銀粉不再適用,需開發全新的低溫銀粉,本次專利技術制備的納米銀粉顆粒針對hjt市場需求的納米銀粉,并經過測試符合hjt用銀粉的低溫環境(250℃以下)快速燒結,在hjt電池片應用方面,能提供高導電,且可以快速燒結且具備高致密性;具備高分散性,能適應超細線印刷技術,能避免堵網、斷柵。

    2、在工業生產中,化學還原法制備納米銀粉條件溫和,生產成本較低,但是對于納米銀粉的制備,存在以下難點:追求的越小尺寸的銀粉粉體,越難以得到高的振實密度、難以過濾清洗、難以得到分散球形形貌,此外濕潤的粉體經過烘干、破碎等過程處理的升溫,容易燒結結塊后續再難以通過物理手段分散。

    3、目前公開的專利中針對光伏領域異質結(hjt)太陽能電池中導電漿料用的納米銀粉,雖然制備方式不同但是存在納米顆粒尺寸、振實密度、高分散性能、窄粒徑之間不能兼顧的現象,只能追求單一參數,未能得到或者未提供多種參數,甚至未干燥的粉體和干燥的粉體用電鏡觀察尺寸和激光粒度儀測試差別極大。比如cn?116329540?a公開了一種導電漿料用納米銀粉及其制備工藝與應用,其振實最高2.6g/ml,平均粒徑最小12μm;cn115401209?a公布了一種粒度可控納米銀粉的制備方法,得到10~200nm干燥松散的納米銀粉粉體顆粒(即小顆粒低振實密度);相比于類似性能的納米銀粉本專利技術采用的方法具有明顯的生產成本更低的優勢,比如cn?113399678?a公布的一種低成本高分散高振實密度高分散性納米球形銀粉的制備方法,用改性機設備改性大顆粒團聚銀粉得到高振實密度高分散性納米球形銀粉,成本較高;cn?112705726?a一種形貌可控的納米銀粉的制備方法,需要聚乙二醇在130~160℃液體加熱反應無法采用水浴,在大規模生產受到安全隱患與生產成本的限制。為解決現有技術中所存在的上述問題,需要提出一種新的銀粉制備工藝。


    技術實現思路

    1、本專利技術的目的在于,提供了一種高振實密度高分散性納米球形銀粉及其制備方法,該納米銀粉應用于光伏領域的異質結(hjt)類型的太陽能電池中的低溫導電銀漿,該方案用于解決現有技術中銀粉所存在的納米顆粒尺寸、振實密度、高分散性能、窄粒度分布之間不能兼顧的狀況,以及化學反應克服的一些難點和成本更低的問題。

    2、為解決上述技術問題,本專利技術所提供的第一解決方案為一種高振實密度高分散性納米球形銀粉的制備方法,包括如下步驟:s1.?配制硝酸銀溶液、還原劑溶液和表面活性劑溶液,表面活性劑溶液采用堿液調節ph至9.0~12.0;s2.?將硝酸銀溶液與還原劑溶液以同時對加的方式加入調好ph的表面活性劑溶液中,得到納米銀粉懸濁液;s3.?在對加結束后,向納米銀粉懸濁液中立即加入包覆劑,反應后依次經離心、過濾、干燥、破碎,得到高振實密度高分散性納米球形銀粉。

    3、優選的,步驟s1中,表面活性劑溶液由表面活性劑溶于去離子水制得,表面活性劑占硝酸銀溶液、還原劑溶液和表面活性劑溶液總質量的3?%?~?10?%;表面活性劑為壬基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮k30、聚乙烯吡咯烷酮k60、聚乙烯吡咯烷酮k90、阿拉伯樹脂膠、明膠中的任意一種或者多種的混合物。

    4、優選的,步驟s1中,堿液為氨水、碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉中的任意一種或者多種的混合物。

    5、優選的,步驟s1中,硝酸銀溶液中銀離子的濃度為0.5~1.0?mol/l。

    6、優選的,步驟s1中,還原劑溶液由抗壞血酸溶于去離子水制得,其濃度為1.0~2.5mol/l。

    7、優選的,步驟s2中,銀離子與抗壞血酸的摩爾比為(1~2):(2~5),抗壞血酸與表面活性劑的質量比為(8~80):(2~3)。

    8、優選的,步驟s3中,包覆劑為油酸、硬脂酸、月桂酸、蓖麻油酸、花生酸、油酸酰胺中的任意一種或者多種的混合物,包覆劑的加入量為納米銀粉懸濁液質量的0.3?%?~?0.8?%。

    9、優選的,步驟s3中,加入包覆劑反應過程中,攪拌速率為400~500?r/min,反應時間持續25~60?min,經過至少90?min靜置后,反應釜底部有黑色納米銀粉沉淀,即可實施離心固液分離。

    10、優選的,步驟s3中,過濾銀粉采用濾布離心、濾紙或濾布抽濾,其銀回收率≥99%,濾布或者濾紙的目數≥800目,清洗至電導率≤50μs/cm,干燥溫度為60-70°c,干燥后的銀粉采用氣旋破碎,80目過篩后得到高振實密度高分散性納米球形銀粉。

    11、為解決上述技術問題,本專利技術所提供的第二解決方案為一種高振實密度高分散性納米球形銀粉,該高振實密度高分散性納米球形銀粉由前述第一解決方案中高振實密度高分散性納米球形銀粉的制備方法制得;該高振實密度高分散性納米球形銀粉作為太陽能電池正極材料的應用,其振實密度≥4.0?g/cm3、粒徑尺寸為150-300?nm、窄粒度分布d90≤0.8?μm。

    12、本專利技術的有益效果是:本專利技術與現有應用于光伏領域的異質結(hjt)類型的太陽能電池中的低溫導電銀漿制備的納米銀粉技術相比,化學反應成本更低,條件更溫和,適應車間規模量產,同時克服了化學法制備的此類納米銀粉在顆粒尺寸、振實密度、高分散性能、窄粒徑之間不能兼顧的問題。

    13、本專利技術制備方法得到的納米銀粉從馬爾文激光粒度儀測試數據和電鏡圖片均可反映出高分散性;采用振實密度儀測定,納米銀粉振實密度≥4.0?g/cm3、在電鏡觀察納米尺寸在150-300nm,馬爾文激光粒度儀測試平均粒徑d50≤?0.30μm、具有窄粒度分布d90≤0.8μm、從單批次100g~1kg銀粉產率均≥99%。

    本文檔來自技高網...

    【技術保護點】

    1.一種高振實密度高分散性納米球形銀粉的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

    2.?根據權利要求1所述的高振實密度高分散性納米球形銀粉的制備方法,其特征在于,所述步驟S1中,所述表面活性劑溶液由表面活性劑溶于去離子水制得,所述表面活性劑占所述硝酸銀溶液、還原劑溶液和表面活性劑溶液總質量的3?%?~?10?%;

    3.根據權利要求1所述的高振實密度高分散性納米球形銀粉的制備方法,其特征在于,所述步驟S1中,所述堿液為氨水、碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉中的任意一種或者多種的混合物。

    4.?根據權利要求2所述的高振實密度高分散性納米球形銀粉的制備方法,其特征在于,所述步驟S1中,所述硝酸銀溶液中銀離子的濃度為0.5~1.0?mol/L。

    5.?根據權利要求2所述的高振實密度高分散性納米球形銀粉的制備方法,其特征在于,所述步驟S1中,所述還原劑溶液由抗壞血酸溶于去離子水制得,其濃度為1.0~2.5?mol/L。

    6.根據權利要求5所述的高振實密度高分散性納米球形銀粉的制備方法,其特征在于,所述步驟S2中,銀離子與抗壞血酸的摩爾比為(1~2):(2~5),抗壞血酸與表面活性劑的質量比為(8~80):(2~3)。

    7.?根據權利要求1所述的高振實密度高分散性納米球形銀粉的制備方法,其特征在于,所述步驟S3中,所述包覆劑為油酸、硬脂酸、月桂酸、蓖麻油酸、花生酸、油酸酰胺中的任意一種或者多種的混合物,所述包覆劑的加入量為所述納米銀粉懸濁液質量的0.3?%?~0.8?%。

    8.?根據權利要求1所述的高振實密度高分散性納米球形銀粉的制備方法,其特征在于,所述步驟S3中,加入包覆劑反應過程中,攪拌速率為400~500?r/min,反應時間持續25~60?min,經過至少90?min靜置后,反應釜底部有黑色納米銀粉沉淀,即可實施離心固液分離。

    9.根據權利要求1所述的高振實密度高分散性納米球形銀粉的制備方法,其特征在于,所述步驟S3中,過濾銀粉采用濾布離心、濾紙或濾布抽濾,其銀回收率≥99%,所述濾布或者濾紙的目數≥800目,清洗至電導率≤50μS/cm,干燥溫度為60-70°C,干燥后的銀粉采用氣旋破碎,80目過篩后得到所述高振實密度高分散性納米球形銀粉。

    10.一種高振實密度高分散性納米球形銀粉,其特征在于,所述高振實密度高分散性納米球形銀粉由權利要求1~9中任一所述高振實密度高分散性納米球形銀粉的制備方法制得;

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    【技術特征摘要】

    1.一種高振實密度高分散性納米球形銀粉的制備方法,其特征在于,包括如下步驟:

    2.?根據權利要求1所述的高振實密度高分散性納米球形銀粉的制備方法,其特征在于,所述步驟s1中,所述表面活性劑溶液由表面活性劑溶于去離子水制得,所述表面活性劑占所述硝酸銀溶液、還原劑溶液和表面活性劑溶液總質量的3?%?~?10?%;

    3.根據權利要求1所述的高振實密度高分散性納米球形銀粉的制備方法,其特征在于,所述步驟s1中,所述堿液為氨水、碳酸氫鈉、碳酸鈉、氫氧化鈉中的任意一種或者多種的混合物。

    4.?根據權利要求2所述的高振實密度高分散性納米球形銀粉的制備方法,其特征在于,所述步驟s1中,所述硝酸銀溶液中銀離子的濃度為0.5~1.0?mol/l。

    5.?根據權利要求2所述的高振實密度高分散性納米球形銀粉的制備方法,其特征在于,所述步驟s1中,所述還原劑溶液由抗壞血酸溶于去離子水制得,其濃度為1.0~2.5?mol/l。

    6.根據權利要求5所述的高振實密度高分散性納米球形銀粉的制備方法,其特征在于,所述步驟s2中,銀離子與抗壞血酸的摩爾比為(1~2):(2~5),抗壞血酸與表面活性劑的質量比為(8~80):(2~...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:郭翻坐徐子潔許順磊盧北虎朱文晰
    申請(專利權)人:中船黃岡貴金屬有限公司
    類型:發明
    國別省市:

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