高溫處理離子交換提高玻璃強度及降低強度分散性的方法以及一種增強玻璃技術

本發明專利技術提供一種高溫處理離子交換提高玻璃強度及降低強度分散性的方法以及一種增強玻璃，屬于玻璃增強技術領域。該方法將玻璃原片在４５０℃下，置于離子交換介質中處理１６小時，得到離子交換玻璃后，再在３００～３５０℃下空氣中處理０．５～２．５小時，然后自然冷卻。該離子交換介質由９７％工業純ＫＮＯ３及添加劑０．５％Ａｌ２Ｏ３，２％Ｋ２ＣＯ３，０．５％ＫＯＨ組成。本發明專利技術離子交換玻璃的玻璃強度高，強度分散性低，且工藝簡單，處理成本低，所提供的增強玻璃可以用作高速列車、飛機等的風擋玻璃。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于玻璃材料領域，涉及一種玻璃增強技術，具體涉及通過離子交換提高 玻璃強度及降低強度分散性的方法以及該方法獲得的增強玻璃。
技術介紹
玻璃因具有透光性能好，加工成型工藝簡單而被廣泛應用建筑，汽車，航空及航天 等領域。玻璃因表面存在微裂紋，實際強度比理論強度低2 3數量級，一般只有100 200MPa。為了提高玻璃的強度，人們采用離子交換的方法，將玻璃的Na+與KNO3熔鹽中的K+ 進行交換。由于K+的半徑比Na+的大，玻璃表面產生應力層。外力首先必須克服應力才能 使玻璃最終破壞，因此提高了玻璃的強度。由于玻璃是脆性材料，相同處理工藝樣品的強度分散在一定范圍內。離散系數是 表征其分散度的參量。離散系數越小，玻璃強度的穩定性越好。經過離子交換后，雖然玻璃 的強度提高了，但是強度的離散系數還是比較大。一般為20 50%，給結構設計帶來極大 不便。為了提高玻璃的強度及穩定性，Green采用兩步離子交換法成功制造出了造出了 強度高，分散性小的玻璃(D J Green,R Tandon,V M Sglavo. Crack arrest and multiple cracking in glass through the use of designed residualstress profiles. Science, 283 (1999) 1295. ) 0兩步離子交換法對玻璃表面應力分布進行設計制備增強玻 璃，其過程是在Tg以下先進行比較長時間的高溫處理，然后在低溫下做短暫處理。研究發 現兩步離子交換法在提高玻璃強度的同時，減小了強度的分散性，通過對應力分布的設計 可以使玻璃在斷裂前有明顯的多裂紋存在，即玻璃中的裂紋有可能被阻止擴展或者穩定擴 展。這種玻璃具有廣泛的工程應用前景，因此，被命名為工程應力分布(engineered stress profile, ESP)玻璃(S J Glass, E K Beauchamp, CNewton, et al. Strength, fracture behavior and stress profiles for engineered stress profiIe (ESP)glass. 102nd Annual Meeting of the American CeramicSociety,2000.)。Green等兩步離子交換法工藝過程是第一步，以KNO3熔鹽為交換介質，在500°C 處理24h ；第二步，以30% (摩爾分數，下同)NaNO3, 70% KNO3混合熔鹽為交換介質，在 400°C處理0. 5h。工藝過程中第一步主要是熔鹽中的K+取代玻璃中的Na+，獲得比較深的應 力層；工藝過程中第二步可以將玻璃表面的部分K+重新交換出來，將最大應力值向玻璃內 部移動。兩步離子交換工藝在一定條件下可獲得分散性小的玻璃，但由于兩步法中涉及使 用KN03/NaN03混合熔鹽，熔鹽的混合比例受到嚴格控制，熔鹽的更換也給工藝制造帶來不 便，同時增加了成本，兩步法存在工藝較為復雜的問題。
技術實現思路
本專利技術目的在于克服現有技術的不足，提供一種工藝簡單的高溫處理離子交換提 高玻璃強度及降低強度分散性的方法。本專利技術高溫處理離子交換提高玻璃強度及降低強度分散性的方法，將玻璃原片在 450°C下，置于離子交換介質中處理16小時，得到離子交換玻璃，然后，所述離子交換玻璃 再在300 350°C下空氣中加熱處理0. 5 2. 5小時，然后自然冷卻。其中，所述離子交換介質按重量由97 %工業純ΚΝ03、0. 5 % A1203、2 % K2CO3和0. 5 % KOH組成。更具體的，所述離子交換玻璃在320 350°C下加熱處理0. 5 2. 0小時；或者 所述離子交換玻璃在325 350°C下加熱處理0. 5 1. 5小時；或者所述離子交換玻璃在 320 325°C下加熱處理1. 5 2. 0小時；或者所述離子交換玻璃在300 325°C下處理 1. 5 2. 5小時。最好所述離子交換玻璃在325°C下加熱處理1. 5小時。以上提高玻璃強度及降低強度分散性方法中的專用離子交換介質也屬于本專利技術內 容，其為按重量由97%工業純KN03、0. 5%A1203>2% 1(20)3和0. 5% KOH組成的離子交換熔鹽。通過以上所述方法處理得到的增強玻璃也屬于本
技術實現思路
。該增強玻璃，的玻璃 雙環強度大于570MPa，且離散系數小于20%。本專利技術所采用的高溫處理提高離子交換玻璃強度及降低強度分散性的方法，克服 了混合熔鹽兩步法的工藝復雜問題，工藝簡單，增強效果好，可用在實際的產品生產中。本 專利技術不涉及熔鹽中KN03/NaN03配比等問題，處理工藝簡單，成本降低。處理后的玻璃強度 高，穩定性好，隨著高速列車，飛機等的飛速發展，對風擋玻璃強度要求也越來越高，本專利技術 在安全玻璃領域具有很好的應用前景。具體實施例方式將玻璃清洗干凈并烘干后，在450°C下，置于離子交換介質(熔鹽)中處理16小 時，從離子交換介質中取出得到離子交換玻璃；再將該離子交換玻璃直接置于馬弗爐中，在 空氣中300 350°C下高溫加熱處理0. 5 2. 5小時，然后自然冷卻。本專利技術中，離子交換介質按重量由97%工業純KNO3及添加劑0.5% Al2O3，2% K2CO3,0. 5% KOH 組成。采用雙環法測試玻璃的抗彎強度，用Weibull函數對強度分布進行分析。表1為 不同處理溫度及處理時間玻璃的強度及離散系數比較。表1不同處理溫度及處理時間玻璃的強度及離散系數比較 實驗結果表明離子交換玻璃在300 350°C下處理一定時間能使玻璃強度提高，分散性下降。由表1可知，離子交換16小時的玻璃強度為554MPa，離散系數為28.5%。離 子交換玻璃在300 350°C下處理0. 5 2. 5小時后，玻璃強度有不同程度的上升。隨著處 理溫度的提高，玻璃強度提高所需的處理時間減小。300°C處理2. 5小時后，玻璃強度提高 24MPa，離散系數減小10%。325°C處理1. 5小時后，玻璃強度提高最明顯，增加了 50MPa，離 散系數減小至11.4%。由此可見，離子交換玻璃再經過高溫(300 350°C)處理，不但提 高了玻璃的強度，而且提高玻璃的穩定性。另一方面，與Green兩步法工藝比較，無需更換 離子交換介質，簡化了操作過程，同時也節約了成本，并達到了類似的處理效果。 分析本專利技術的機理，根據離子交換增強的原理，玻璃表面應力與K+的濃度有關。未 經過高溫處理的玻璃K+濃度最大值在玻璃表面，K+沿離子交換方向逐漸降低。高溫處理 后，玻璃表面的K+濃度減小，最大濃度向玻璃內部移動，處理的溫度越高，K+向內部擴散越 快。相應地，應力最大值向玻璃內部移動，使得玻璃對表面微裂紋不敏感，玻璃強度提高，分 散性減小。權利要求一種高溫處理離子交換提高玻璃強度及降低強度分散性的方法，將玻璃原片在450℃下，置于離子交換介質中處理16小時，得到離子交換玻璃，其特征在于，所述離子交換玻璃再在300～350℃下空氣中加熱處理0.5～2.5小時，然后自然冷卻。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述離子交換介質按重量由97%本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種高溫處理離子交換提高玻璃強度及降低強度分散性的方法，將玻璃原片在４５０℃下，置于離子交換介質中處理１６小時，得到離子交換玻璃，其特征在于，所述離子交換玻璃再在３００～３５０℃下空氣中加熱處理０．５～２．５小時，然后自然冷卻。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：張保軍，許杰，李文才，趙芳紅，吳云龍，馬眷榮，
申請(專利權)人：中國建筑材料科學研究總院，
類型：發明
國別省市：11[中國|北京]