【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于碳纖維復合材料，具體涉及一種石墨烯-碳纖維復合材料及其制備方法和應用。
技術介紹
1、隨著無線通信技術和各種電子設備的發展，給人們的生活帶來便利的同時，各種設備產生的電磁干擾、電磁輻射、電磁泄漏等問題日趨嚴重，日益惡化的電磁環境不僅嚴重危害了人們的健康生活，還嚴重干擾著各種電子設備的正常運行。遏制電磁污染，成為了亟待解決的問題；而電磁屏蔽是解決電磁干擾問題的諸多方法中，最基本和最有效的手段。
2、電磁屏蔽的原理是通過切斷電磁波的傳播途徑以消除干擾。屏蔽體的有效性一般以屏蔽效能(se)來表征。屏蔽效能的定義如下：
3、se＝20lg(e1/e2)(db)
4、式中，e1＝沒有屏蔽時的場強；e2＝有屏蔽時的場強。
5、一般而言，電磁波在穿越屏蔽體時發生衰減是因為能量有了損耗，這種損耗可分為：反射損耗和吸收損耗。電磁波的頻率較低時，吸收損耗很小，反射損耗是屏蔽效能的主要影響因素；頻率較高時，吸收損耗則是主要因素。材料的導電性和導磁性越好，屏蔽效能越高。電磁屏蔽的基本原則是：(1)屏蔽體的導電連續性；(2)不能有直接穿過屏蔽體的導體。這是屏蔽體結構設計的基礎。從材料的角度出發，大部分金屬材料可以提供100db以上的屏蔽效能；但實際上，基于上述原則，屏蔽體要達到80db以上的屏蔽效能都是十分困難的。因為結構部件結合縫隙和接入線纜都是不可避免的；好在縫隙或孔洞是否會泄露電磁波，取決于縫隙或孔洞相對于波長的尺寸；當波長遠大于開口尺寸時，并不會產生明顯的泄漏。故可以從結構設計的角度優
6、目前，金屬材料作為傳統的屏蔽體材料，雖然屏蔽效能高，但因其普遍比重太大，越來越難以滿足高精尖
及便攜式設備的應用需求。因而輕質高強的導電復合材料逐漸成為這一領域的發展趨勢之一，而目前碳基材料則是這一類材料中的佼佼者。
7、眾所周知，碳纖維是一類主要由碳元素組成的特種纖維，其含碳量隨品類不同而有所差異，一般都在90％以上；通常是以腈綸、粘膠纖維、瀝青等為原料，經高溫碳化制備而成的。碳纖維具有一般碳素材料的特性，如耐高溫、耐磨、耐腐蝕、導電導熱等，同時其密度小，比強度和比模量高。另外，由于其石墨微晶沿纖維軸向擇優取向，表現出各向異性，沿纖維軸向具有很高的強度，同時纖維絲又很柔軟，可編織成各種織物。碳纖維的主要用途是作為增強材料與樹脂、金屬、陶瓷及炭素等復合，制備高性能復合材料。廣泛應用于航空航天、軍工、3c產品、特種裝備等高新
8、石墨烯作為一種真正意義上的二維材料，是碳原子以sp2雜化鍵合形成的具有連續六邊形蜂窩狀晶格的單層原子膜。理論上，石墨烯具有優異的力、熱、光、聲、電等方面的性能，如高載流子遷移率，高導熱系數，高光學透過率等。目前石墨烯的制備方法，主要包括采用化學氣相沉積法(cvd)制備的薄膜石墨烯和采用機械剝離法或氧化插層法制備的粉體石墨烯等。預期地，石墨烯將在航空航天、微電子、柔性顯示、新能源電池等領域有著廣闊的應用前景。
9、碳纖維作為碳基材料中目前應用最為廣泛的品類，也在被嘗試引入電磁屏蔽領域。但大量研究表明，碳纖維單獨作為屏蔽材料使用時，存在著吸收強度低、吸收頻率窄、磁導率低等問題。主要是因為碳纖維表現出各向異性，沿纖維軸向，具有很高的電導率，但垂直于纖維的其它方向導電性卻差了很多；同時，各種編織形式的碳纖維布絲束之間的縫隙都阻礙其連續導電性。石墨烯作為一種二維材料，理論上在平面的二維尺度具有很好的連續導電性；但實際上，目前尚沒有真正意義上達到宏觀尺度的單晶石墨烯被應用，現在的石墨烯膜都是由碎片拼接而成的，宏觀強度都達不到理論強度，不能獨立支撐，均需要依附于各種基底之上。因而，石墨烯與碳纖維的復合成為了一種被看好的性能互補提升的方法；基于石墨烯-碳纖維的復合材料研究，已有大量報道。目前常用的方法一般是采用浸泡吸附、電泳沉積、cvd法、pecvd法等方法將石墨烯與碳纖維進行復合，但是，采用目前的方法復合后的材料中，依然存在石墨烯與碳纖維接觸不緊密，石墨烯層稀疏、不連續的問題，嚴重影響了材料的電磁屏蔽性能。
技術實現思路
1、針對現有技術中的上述不足，本專利技術提供了一種石墨烯-碳纖維復合材料及其制備方法和應用，該復合材料中石墨烯在碳纖維表面分散均勻，呈連續狀態，石墨烯與碳纖維緊密結合，可有效解決現有的復合材料存在的問題。
2、為實現上述目的，本專利技術解決其技術問題所采用的技術方案是：
3、一種石墨烯-碳纖維復合材料的制備方法，包括以下步驟：
4、(1)制備氧化石墨烯分散液，然后將其涂布到碳纖維織物上，烘干，制得材料i-1；將材料i-1置于真空腔室中，然后向腔室通入氫氣，同時進行退火處理，還原氧化石墨烯，制得材料i-2；然后通入惰性保護氣，升高腔室溫度，通入碳源和氫氣，在材料表面外延生長多晶石墨烯，制得材料i-3；
5、(2)樹脂基體含浸碳纖維織物，制得預浸料；
6、(3)將樹脂基體涂膠、熟化成型，制得膠膜；
7、(4)依次按照膠膜、材料i-3、多層預浸料、材料i-3和膠膜的順序進行鋪層，然后進行熱壓，固化，制得。
8、上述方案中，將氧化石墨烯分散液涂布到碳纖維織物上并烘干，使得氧化石墨被強制吸附在碳纖維織物表面，聚集在碳纖維織物表面及縫隙中，在碳纖維織物表面形成宏觀連續的氧化石墨烯膜；然后在氫氣氛中退火，一方面可以還原氧石墨烯，修復晶格缺陷，生成石墨烯微片；另一方面，退火過程中會熱分解分散劑和雜質等成分并隨氣流排出；此時，剛剛修復的石墨烯具有新鮮的表面和界面，即石墨烯表現出活性，可以成為外延生長的晶核起點；最后采用cvd法以石墨烯微片為晶核繼續生長石墨烯。通過預處理，再采用cvd法生長石墨烯的方式可以提高石墨烯與碳纖維的結合強度，同時提高石墨烯在碳纖維織物表面的連續性，形成多層致密的連續的石墨烯膜。
9、將制得的石墨烯-碳纖維織物(即材料i-3)與預浸料和膠膜等材料進行鋪層并固化，制得復合材料；所制備的石墨烯-碳纖維織物復合材料中具有連續的石墨烯層結構，可有效提高復合材料的電磁屏蔽效果。
10、進一步地，步驟(1)中氧化石墨烯分散液采用以下方法制備：將粒徑為50-1000nm的氧化石墨烯粉體和分散劑添加至純水中，機械攪拌分散，然后置于均質機中，剪切分散，制得質量占比為0.1-5wt％的氧化石墨烯分散液。
11、進一步地，氧化石墨烯粉體是采用hummres方法制備獲得。
12、進一步地，氧化石墨烯粒徑為100-300nm。
13、進一步地，分散劑包括op-10、吐溫80和吐溫100，分散劑質量占比為0.01-0.5wt％。
14、進一步地，機械攪拌速度為500-3000r/min，分散時間為0.5-2h；均質機中均質壓力為20-35mpa，均質溫度為40-60℃，均質次數為3-5次，每次均質時間為0.5-2h。
15、上述方案中，本文檔來自技高網...
【技術保護點】
1.一種石墨烯-碳纖維復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的石墨烯-碳纖維復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中氧化石墨烯分散液采用以下方法制備：將粒徑為50-1000nm的氧化石墨烯粉體和分散劑添加至純水中，機械攪拌分散，然后置于均質機中，剪切分散，制得濃度為0.1-5wt％的氧化石墨烯分散液。
3.如權利要求1所述的石墨烯-碳纖維復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中碳纖維織物上氧化石墨烯的濕膜厚度為50-300μm；烘干溫度為100-120℃，烘干時間為0.5-3h。
4.如權利要求1所述的石墨烯-碳纖維復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中真空腔室氣壓為0-100KPa，氫氣流量為100-500sccm，退火溫度為400-600℃，退火時間為10-120min。
5.如權利要求1所述的石墨烯-碳纖維復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中升溫后腔室溫度為800-1500℃，碳源流量為10-50sccm，氫氣流量為50-200sccm，處理時間為10-30min，外延生長石
6.如權利要求1所述的石墨烯-碳纖維復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中碳源包括甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、乙烯、丙烯和乙炔等。
7.如權利要求1所述的石墨烯-碳纖維復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)預浸料中樹脂含量為30-60wt％，步驟(3)中膠膜厚度為10-200μm；步驟(2)和步驟(3)中的樹脂相同。
8.如權利要求1所述的石墨烯-碳纖維復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中熱壓溫度為80-200℃，熱壓壓力為0.1-10MPa，固化時間為1-20h。
9.一種石墨烯-碳纖維復合材料，其特征在于，采用權利要求1-8中的方法制得。
10.權利要求9中的石墨烯-碳纖維復合材料作為電磁屏蔽材料的應用。
...【技術特征摘要】
1.一種石墨烯-碳纖維復合材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.如權利要求1所述的石墨烯-碳纖維復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中氧化石墨烯分散液采用以下方法制備：將粒徑為50-1000nm的氧化石墨烯粉體和分散劑添加至純水中，機械攪拌分散，然后置于均質機中，剪切分散，制得濃度為0.1-5wt％的氧化石墨烯分散液。
3.如權利要求1所述的石墨烯-碳纖維復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中碳纖維織物上氧化石墨烯的濕膜厚度為50-300μm；烘干溫度為100-120℃，烘干時間為0.5-3h。
4.如權利要求1所述的石墨烯-碳纖維復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)中真空腔室氣壓為0-100kpa，氫氣流量為100-500sccm，退火溫度為400-600℃，退火時間為10-120min。
5.如權利要求1所述的石墨烯-碳纖維復合材料的制備方法，其特征在于，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：張華川，付諾，余麗嬌，賈沛陽，王培勇，
申請(專利權)人：成都魯晨新材料科技有限公司，
類型：發明
國別省市：
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