【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于橡膠材料和藥用包材，具體涉及一種丁基橡膠瓶塞中水分的檢測方法。
技術介紹
1、藥品中水分含量是質量控制過程中的重要指標之一，藥物中的水分可分為結晶水和游離水，水分的含量可能直接影響某些藥物的穩定性，因此不論是在藥物的制備過程中還是包裝、儲存、運輸環節都需要嚴格控制藥品本身、環境以及包材的含水量。凍干類制品通常都具有一定引濕性，會主動吸收環境中的水分，如艾司奧美拉唑、拉氧頭孢鈉等有較強的引濕性，會吸收水分而形成液體發生潮解，影響藥品質量；此外，水分對部分生物制劑也有影響，一些細菌、病毒、蛋白質對水分余量的要求苛刻，若水分不在其所需范圍內，則病毒、細菌、蛋白質會失活導致藥品藥效下降甚至無效。因此在藥物的包裝運輸中因嚴格控制包裝中含水量，避免對藥效產生負面影響。
2、目前凍干類藥物或生物制劑類藥物的包裝一般采用玻璃容器，并用丁基橡膠塞進行密封，而丁基橡膠塞在使用前需要進行高壓蒸汽滅菌，但是在該過程中丁基橡膠塞會吸收水分，滅菌后的丁基橡膠塞直接進行藥物的包裝時部分水會通過分子擴散運動轉移至藥品中，對封裝藥物的相容性產生了不良影響，尤其是對水分敏感的藥物會在封裝后潮解，嚴重影響藥物療效甚至直接失去藥物活性。其中冷凍干燥制劑用膠塞的水分可接受范圍為不超過0.3％，要求更高的水分敏感制劑用膠塞的水分可接受范圍為不超過0.1％。
3、目前針對丁基橡膠塞水分的檢測方法主要為失重法和庫倫法，其中失重法主要是通過加熱稱重，通過檢測丁基橡膠塞前后的重量變化來測定含水量，如王備戰采用失重法對不同處理條件下的丁基橡膠塞
技術實現思路
1、針對上述技術問題，本專利技術提供丁基橡膠塞中水分的檢測方法，對活化分子篩進行靜電處理，然后吸收丁基橡膠塞中經加熱揮發出的水分，通過重量差值快速、準確、穩定的檢測丁基橡膠塞的含水率。
2、為了實現上述目的，本專利技術提供一種丁基橡膠塞中水分的檢測方法，包括以下步驟：
3、(1)吸水劑預處理：將分子篩破碎、活化，然后置于干燥管中并稱重；
4、(2)備樣：將丁基橡膠塞剪碎后置于蒸餾燒瓶中，并與步驟(1)組裝的干燥管連接；
5、(3)靜電處理：將干燥管兩端分別連接靜電發生器，對分子篩進行靜電處理；
6、(4)干燥：對蒸餾燒瓶加熱升溫后置于干燥器中冷卻至室溫，并稱重，記錄處理前后干燥管的重量差值δm；
7、(5)計算：將干燥管的重量差值δm除以丁基橡膠塞的質量，得到丁基橡膠的含水率。
8、優選的，步驟(1)所述的分子篩為3a分子篩，有效孔徑為0.28-0.30nm。
9、優選的，步驟(1)所述的活化條件為200-300℃下處理4-6h。
10、優選的，步驟(2)所述的丁基橡膠塞剪碎后為0.3-0.5mm長的塊狀。
11、優選的，步驟(3)所述的靜電處理時負極連接在干燥管靠近蒸餾燒瓶的一端，正極連接在干燥管遠離蒸餾燒瓶的一端。
12、進一步優選的，所述靜電處理的電壓為9000-12000v。
13、優選的，步驟(4)所述加熱溫度為125℃，加熱時間為3-6h，加熱時真空度為-0.03mpa。
14、本專利技術的有益效果在于：
15、1、將分子篩先置于300℃下加熱6h，使其充分活化，然后置于干燥管中后再施加強靜電作用，使分子篩在9000-12000v的電壓下一側帶上正電荷，加強對水分子的吸附效率。
16、2、將丁基橡膠塞剪碎、加熱使其水分揮發，然后通過活化分子篩對揮發出來的水分子進行精確捕獲，然后通過分子篩的重量差值精確得到含水量，從而提高了檢測準確度，有效避免了失重法中其他揮發性物質對水分檢測結果的影響，同時相對于庫倫法獲得了更加穩定的數據，更好的反應同一批次中丁基橡膠塞的含水率。
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1.一種丁基橡膠塞中水分的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種丁基橡膠塞中水分的檢測方法，其特征在于：步驟（1）所述的分子篩為3A分子篩，有效孔徑為0.28-0.30nm。
3.根據權利要求1所述的一種丁基橡膠塞中水分的檢測方法，其特征在于：步驟（1）所述的活化條件為200-300℃下處理4-6h。
4.根據權利要求1所述的一種丁基橡膠塞中水分的檢測方法，其特征在于：步驟（2）所述的丁基橡膠塞剪碎后為0.3-0.5mm長的塊狀。
5.根據權利要求1所述的一種丁基橡膠塞中水分的檢測方法，其特征在于：步驟（3）所述的靜電處理時負極連接在干燥管靠近蒸餾燒瓶的一端，正極連接在干燥管遠離蒸餾燒瓶的一端。
6.根據權利要求5所述的一種丁基橡膠塞中水分的檢測方法，其特征在于：所述靜電處理的電壓為9000-12000V。
7.根據權利要求1所述的一種丁基橡膠塞中水分的檢測方法，其特征在于：步驟（4）所述加熱溫度為125℃，加熱時間為3-6h，加熱時真空度為-0.03mPa。
【技術特征摘要】
1.一種丁基橡膠塞中水分的檢測方法，其特征在于：包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的一種丁基橡膠塞中水分的檢測方法，其特征在于：步驟（1）所述的分子篩為3a分子篩，有效孔徑為0.28-0.30nm。
3.根據權利要求1所述的一種丁基橡膠塞中水分的檢測方法，其特征在于：步驟（1）所述的活化條件為200-300℃下處理4-6h。
4.根據權利要求1所述的一種丁基橡膠塞中水分的檢測方法，其特征在于：步驟（2）所述的丁基橡膠塞剪碎后為0.3-0.5m...
【專利技術屬性】
技術研發人員：袁牧歌，陳維，彭清，劉睿，田鵬，肖凱笛，
申請(專利權)人：湖北華強科技股份有限公司，
類型：發明
國別省市：
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