【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于電解水制氫，涉及電解水析氫反應電催化劑，特別涉及一種電解水制氫用硒化物異質結電催化劑的制備與應用。
技術介紹
1、電解水制氫技術可實現可再生能源規模化制氫，目前該技術仍然存在制氫效率低、制氫成本高等問題，設計高催化性能的電催化劑加快反應的進行是解決這一問題的關鍵。
2、商用pt/c和iro2/ruo2被認為是水分解的優異催化劑，但其低儲量和高成本阻礙了其廣泛應用，因此，尋找低成本、高活性的電催化劑是發展電解水技術的迫切需求。異質結材料的兩組分可在水分解不同步驟發揮不同功能，更重要的是，兩組分間強烈的電子相互作用降低了水分子解離能壘并可促進氫氣快速脫附。其中，硒化物具有金屬性，可保證電荷有效傳輸。然而，現有制備硒化物異質結電催化劑的技術方法主要是水熱法，其對設備具有高壓等一定要求，且產量較低，不適宜大規模生產應用。
技術實現思路
1、為了克服上述現有技術的缺點，本專利技術的目的在于提供一種電解水制氫用硒化物異質結電催化劑的制備與應用，通過簡便的制備方法構建硒化物異質結，協同發揮不同硒化物及異質界面的催化活性，從而提升析氫反應動力學，利用該催化劑可以提高電解水制氫效率，并間接降低電解水制氫成本。
2、為了實現上述目的，本專利技術采用的技術方案是：
3、一種電解水制氫用硒化物異質結電催化劑的制備方法，包括以下步驟：
4、步驟1，在不斷攪拌的離子水中分散加入三聚氰胺或二氰二胺，再溶解葡萄糖后，依次逐滴加入含金屬鹽的溶液，加熱此混
5、步驟2，將所述含金屬鹽一的混合物粉末和含金屬鹽二的混合物粉末研磨混合，在惰性氣體或還原性氣體氣氛中高溫處理，得到金屬單質一/金屬單質二-氮摻雜碳復合材料；即，金屬單質一與金屬單質二負載在氮摻雜碳上；
6、步驟3，將所述金屬單質一/金屬單質二-碳復合材料與硒粉混合，于惰性氣體氣氛中加熱處理，得到金屬硒化物一/金屬硒化物二-氮摻雜碳復合材料，即所述鋰硫電池用硒化物異質結催化材料。
7、在一個實施例中，所述步驟1，按質量份數計，原料用量為：三聚氰胺或二氰二胺3～4份、葡萄糖0.04～0.06份、金屬鹽0.2～0.5份。
8、在一個實施例中，所述步驟1，加熱溫度為50～60℃。
9、在一個實施例中，其特征在于，所述步驟1，金屬鹽為硝酸鐵、硝酸鈷、硝酸鎳、硝酸鉻、硝酸銅或鉬酸銨。
10、在一個實施例中，所述步驟2，按質量計，含金屬鹽一的混合物粉末與金屬鹽二的混合物粉末質量比為1：1～1：2。
11、在一個實施例中，所述步驟2，研磨方式為手磨。
12、在一個實施例中，所述步驟2，高溫處理溫度為：升溫速率2～3℃min-1，至800～900℃后保溫2～4h。
13、在一個實施例中，所述步驟3，按質量計，金屬單質一/金屬單質二-碳復合材料與硒粉質量比為1.8：1～1：2。
14、在一個實施例中，所述步驟3，加熱處理為：升溫速率2℃min-1，至350～450℃后保溫2～4h。
15、在一個實施例中，所述步驟2和步驟3，惰性氣體均為氮氣或氬氣，通氣量為20mlmin-1。
16、本專利技術所得硒化物異質結電催化劑可用于電解水制氫，將所述硒化物異質結電催化劑均勻分散于nafion溶液，并滴于泡沫鎳，待干燥后用作工作電極，分別以氧化汞電極和鉑電極為參比電極和對電極，在堿性電解溶液中測試析氫催化極化曲線。
17、與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：
18、(1)制備的硒化物異質結可協同發揮兩種硒化物及異質界面的催化活性，從而同時促進催化劑表面水分析的解離和h2的吸脫附過程。
19、(2)異質結復合材料中兩種硒化物的含量可調，能夠根據兩組分發揮的作用調控組分所占比例，從而優化硒化物異質結-氮摻雜碳復合材料的催化性能。
20、(3)構建的異質結可調控硒化物的電子結構，提高其催化活性，促進析氫反應催化活性，從而降低水分子解離能壘和促進h2的生成。
21、(4)異質結界面類型可通過選取改變金屬鹽的種類進行調控，從而調控材料在界面的電子轉移，優化材料的能帶結構和界面電子結構，提高析氫性能。
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1.一種電解水制氫用硒化物異質結電催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述電解水制氫用硒化物異質結電催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1，按質量份數計，原料用量為：三聚氰胺或二氰二胺3～4份、葡萄糖0.04～0.06份、金屬鹽0.2～0.5份。
3.根據權利要求1所述電解水制氫用硒化物異質結電催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1，加熱溫度為50～60℃。
4.根據權利要求1或2或3所述電解水制氫用硒化物異質結電催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1，金屬鹽為硝酸鐵、硝酸鈷、硝酸鎳、硝酸鉻、硝酸銅或鉬酸銨。
5.根據權利要求1所述電解水制氫用硒化物異質結電催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟2，含金屬鹽一的混合物粉末與金屬鹽二的混合物粉末質量比為1：1～1：2，所述步驟3，金屬單質一/金屬單質二-碳復合材料與硒粉質量比為1.8：1～1：2。
6.根據權利要求1或5所述電解水制氫用硒化物異質結電催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟2，高溫處理溫度為：升溫速率2～3℃min-1，至80
7.根據權利要求1所述電解水制氫用硒化物異質結電催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟2，研磨方式為手磨，所述步驟2和步驟3，惰性氣體均為氮氣或氬氣，通氣量為20mLmin-1。
8.根據權利要求1或5或7所述電解水制氫用硒化物異質結電催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟3，加熱處理為：升溫速率2℃min-1，至350～450℃后保溫2～4h。
9.硒化物異質結電催化劑用于電解水制氫的應用，所述硒化物異質結電催化劑由權利要求1至8任一項所述電解水制氫用硒化物異質結電催化劑的制備方法得到。
10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于，將所述硒化物異質結電催化劑均勻分散于Nafion溶液，并滴于泡沫鎳，待干燥后用作工作電極，分別以氧化汞電極和鉑電極為參比電極和對電極，在堿性電解溶液中測試析氫催化極化曲線。
...【技術特征摘要】
1.一種電解水制氫用硒化物異質結電催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述電解水制氫用硒化物異質結電催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1，按質量份數計，原料用量為：三聚氰胺或二氰二胺3～4份、葡萄糖0.04～0.06份、金屬鹽0.2～0.5份。
3.根據權利要求1所述電解水制氫用硒化物異質結電催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1，加熱溫度為50～60℃。
4.根據權利要求1或2或3所述電解水制氫用硒化物異質結電催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟1，金屬鹽為硝酸鐵、硝酸鈷、硝酸鎳、硝酸鉻、硝酸銅或鉬酸銨。
5.根據權利要求1所述電解水制氫用硒化物異質結電催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟2，含金屬鹽一的混合物粉末與金屬鹽二的混合物粉末質量比為1：1～1：2，所述步驟3，金屬單質一/金屬單質二-碳復合材料與硒粉質量比為1.8：1～1：2。
6.根據權利要求1或5所述電解水制氫用硒化...
【專利技術屬性】
技術研發人員：陳利萍，王娟，李舒越，李勇，祖冠男，
申請(專利權)人：西安建筑科技大學，
類型：發明
國別省市：
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