苦丁茶總苷及其制備方法技術

本發(fā)明專利技術公開了一種苦丁茶總苷及其制備方法，苦丁茶總苷是以紫莖女貞苦丁茶或／和粗壯女貞苦丁茶的葉片為原料，經(jīng)醇提、水沉、膜分離純化得到的提取物。制備方法為：（１）醇提：將紫莖女貞苦丁茶或／和粗壯女貞苦丁茶的葉片粉碎，乙醇中加熱回流提取，提取液濃縮得浸膏；（２）水沉：將浸膏多次溶水取上清液；上清液超高速離心處理得澄清透明溶液；（３）超濾膜分離純化：將澄清透明溶液通過超濾膜過濾，收集膜透過液；（４）納濾膜分離純化：膜透過液再經(jīng)納濾膜分離純化得到純化液。本發(fā)明專利技術的苦丁茶總苷去除無效成分保留了活性成分、口感好、對于化學性肝損傷有輔助保護作用、并具有醒酒功能及降脂功能、應用更廣。制備方法簡單、操作方便、能高效率提取苦丁茶活性成分。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術屬于生物醫(yī)藥
，涉及一種植物提取物及其制備方法，尤其涉及一 種苦丁茶苷及其制備方法。
技術介紹
苦丁茶是木犀科女貞屬粗壯女貞L. robustum(Roxb)Blume或木犀科女貞屬紫莖 女貞(L. purpurascens Y. C. Yang)，俗稱茶丁、富丁茶、皋盧茶，主要分布在云南、貴州、四川 等地，苦丁茶是我國傳統(tǒng)藥用植物，在民間使用歷史悠久。苦丁茶具有清熱涼血、滋養(yǎng)肝腎 之功，具有散風熱、清頭目、除煩渴、去油膩的功效，對治療頭痛、齒痛、目赤、熱病煩渴、痢疾 等有明顯作用。但苦丁茶中的某種生物堿成分具有苦寒特性，因此不是人人都適宜飲用苦 丁茶，患了風寒感冒的人、虛寒體質的人、慢性胃腸炎患者不能飲用，經(jīng)期女性和新產婦也 不適宜飲用。并且苦丁茶成分復雜，其有效成分含量有限，作為藥物使用時的使用量較大， 但苦丁茶苦味濃，口感不好，不宜被接受。為了去除苦丁茶中苦寒物質，保留其活性成分，需要對苦丁茶中進行提純處理，作 為植物活性成分的提取多采用溶劑萃取法、大孔樹脂吸附法、溶劑沉淀法、溶劑沉淀法、膽 甾醇沉淀法、鉛鹽沉淀法、層析法等方法。但這些方法存在一些缺陷，例如溶劑萃取法耗 時長，易出現(xiàn)乳化層，嚴重影響總苷的萃取效果和純度，此法不宜對大量樣品的處理。大孔 樹脂吸附法植物中的油脂、親脂成分或者低極性成分易于與大孔樹脂結合，在樹脂表面涂 上一層油脂層，并且在大孔樹脂的溶劑洗脫為水或親水溶劑時，就會大大降低大孔樹脂的 吸附載量，嚴重影響分離效果。溶劑沉淀法需要加入高倍量的有機溶劑，有機溶劑用量大， 對環(huán)境有污染，且濃縮較為困難，提取物純度也低，還存在有機溶劑殘留問題。膽留醇沉淀 法苦丁茶苷與留醇形成的分子復合物不太穩(wěn)定，不適合用膽留醇沉淀法提純。鉛鹽沉淀 法工藝較復雜，除鉛工藝難，重金屬鉛含量高，產品顏色很深，很難達到食品和藥品標準要 求。層析法此法與樹脂法工藝類似，也有和大孔樹脂吸附法一樣的缺陷，另外層析用氧化 鋁的粒度太大分離效果差，粒度太小溶劑流速慢，容易使譜帶擴散。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術要解決的技術問題在于，針對苦丁茶苦味濃、口服不易接受、并且其有效成 分含量低、用量大的問題，提供一種去除膠質及纖維素等無效成分保留活性成分、口感好、 應用更廣、對于化學性肝損傷有輔助保護作用、并具有醒酒功能及降脂功能的苦丁茶總苷。本專利技術進一步要解決的技術問題在于，提供一種工藝簡單、成本低、能高效率提取 苦丁茶活性成分并有效保留活性成分、無溶劑污染的苦丁茶總苷制備方法。本專利技術解決其技術問題所采用的技術方案是一種苦丁茶總苷，是以紫莖女貞苦 丁茶或/和粗壯女貞苦丁茶的葉片為原料，經(jīng)醇提、水沉、膜分離純化得到的提取物。苦丁茶總苷中，所述的醇提為采用乙醇為溶劑對原料進行至少一次的加熱提取， 濃縮提取液得浸膏。苦丁茶總苷中，所述的水沉為將醇提得到的浸膏經(jīng)至少一次水溶后離心取澄清 溶液。苦丁茶總苷中，所述膜分離純化為經(jīng)水沉后的澄清溶液采用濾膜過濾得苦丁茶 總苷的純化液。苦丁茶總苷的制備方法，包括以下步驟(1)、醇提將紫莖女貞苦丁茶或/和粗壯女貞苦丁茶的葉片粉碎，加入乙醇加熱 回流提取1 3次，過濾，合并提取液，濃縮得到浸膏；(2)、水沉將醇提得到的浸膏溶水中，充分溶解后靜置，取上清液；重復水沉2 4次后合并上清液；將水沉后合并的上清液進行超高速離心處理，其中離心轉速為15000 20000轉/分鐘，棄去沉淀物得到澄清透明溶液；(3)、超濾膜分離純化將離心得到澄清透明溶液通過超濾膜過濾，超濾膜孔徑為 0. 001 0. 02微米，其中過濾時的壓力控制在0. 05 0. 15MPa,收集膜透過液；(4)、納濾膜分離純化步驟(4)得到的膜透過液再泵入納濾膜分離純化得到純化 液，其中納濾膜孔徑在0.001微米以下，包括0. 001微米。苦丁茶總苷制備方法中，所述步驟(1)的醇提為將紫莖女貞苦丁茶或/和粗壯女 貞苦丁茶的葉片粉碎，加入葉片重量5 10倍的乙醇，加熱回流提取1 3次，每次加熱回 流的時間為1 3小時，過濾合并提取液，將所有提取液濃縮到比重為1. 05 1. 20，得到浸 膏；苦丁茶總苷制備方法中，所述步驟(2)的水沉為將醇提得到的浸膏溶于5 10 倍重量的純化水中，充分溶解后靜置，取上清液，重復水沉2 4次后合并上清液。苦丁茶總苷制備方法中，在步驟(1)的醇提之前還設有對葉片進行微波滅酶鈍化 處理步驟。苦丁茶總苷制備方法中，在步驟(4)之后還設有對純化液進行噴霧干燥的步驟。苦丁茶總苷制備方法中，所述的噴霧干燥的步驟為將純化液泵入噴霧槽進行噴 霧干燥，得到苦丁茶總苷的干粉；其中噴霧槽的進風溫度為185 205°C，出風溫度為80 95 "C。本專利技術的苦丁茶總苷是是以紫莖女貞苦丁茶或/和粗壯女貞苦丁茶的葉片為原 料，經(jīng)醇提、水沉、膜分離純化得到的提取物。該提取物為混合物，其中富集了苦丁茶中的 活性成分，其活性成分主要包括阿克苷、異阿克苷，其中阿克苷占到提取物總量的40%左 右，上述活性成分的作用功效為抗氧化、護肝、降脂等。本專利技術的總苷純度高，并大大減少了 苦澀，口感綿甘。本專利技術的苦丁茶總苷除了應用于食品、飲料等，還可以用于制造藥物注射 劑和口服液，并且其澄明度高，能長期儲存，在一年半保持澄明度不變。苦丁茶總苷中去除 了寒性成分，使得產品安全性更高，適應性更好更廣。本專利技術的制備方法中只涉及乙醇和水，避開使用其他有毒有害溶劑，安全性好；制 備的工序少，生產周期短，節(jié)省原料，尤其是節(jié)省了原料乙醇，降低了生產成本，工藝條件要 求不高，易于實現(xiàn)，有利于安全生產。生產效率高，產品純度高，去雜質效果好，并有效地保 留了活性成分。本專利技術純化不采用高溫加熱濃縮，避免了活性成分中的糖苷鍵斷裂，保證 了活性成分如阿克苷不被破壞。制備方法中采用的濾膜可以反復使用，經(jīng)濟效益明顯。本 專利技術工藝簡化、提純過程簡單、操作方便、分離效率高、最適宜產業(yè)化生產。本專利技術采用超濾膜和納濾膜，其中超濾膜是一種孔徑規(guī)格一致、額定孔徑范圍為 0. 001 0. 02微米的微孔過濾膜。在膜的一側施以適當壓力，就能篩出小于孔徑的溶質分 子，以分離分子量大于500道爾頓、粒徑大于2 20納米的顆粒。納濾膜也是一種功能性的 半透膜，能截留納米級(0. 001微米)的物質，其截留物質分子量約為200-800MW左右。因此 本專利技術中可以通過超濾膜除熱原及病原微生物，其去除效果可達到藥典要求，產品更安全。附圖說明圖1是苦丁茶總苷的制備流程圖。 具體實施例方式一種苦丁茶總苷，是以紫莖女貞苦丁茶或/和粗壯女貞苦丁茶的葉片為原料，經(jīng) 醇提、水沉、膜分離純化得到的提取物。由于苦丁茶總苷為混合物，組成成分較為復雜，因 此，本專利技術要得到的產物一苦丁茶總苷就是通過上述方法提取純化后的物質。所述的醇提為采用乙醇為溶劑對原料進行至少一次的加熱提取，濃縮提取液得浸膏。所述的水沉為將醇提得到的浸膏經(jīng)至少一次水溶后離心取澄清溶液。所述膜分離純化為經(jīng)水沉后的澄清溶液采用濾膜過濾得苦丁茶總苷的提取物。以下通過多個實施例來詳細說明本專利技術。實施例1 按照如圖1所示的制備流程，苦丁茶總苷的制備，包括以下步驟1.采摘的苦丁茶葉片，在12小時內采用DWIM-20MV8微波干燥殺菌機，對其進行微 波本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種苦丁茶總苷，其特征在于，以紫莖女貞苦丁茶或／和粗壯女貞苦丁茶的葉片為原料，經(jīng)醇提、水沉、膜分離純化得到的提取物。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：李軍，張仲銘，劉龍清，
申請(專利權)人：深圳市華熙生物科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：94[中國|深圳]